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        酚類化合物還原胺化制備苯胺類化合物的研究

        2015-08-15 00:51:32王化邦國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心江蘇蘇州215163
        化工管理 2015年26期
        關(guān)鍵詞:胺化尖晶石苯酚

        王化邦 (國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局專利審查協(xié)作江蘇中心,江蘇 蘇州 215163)

        1 技術(shù)背景

        苯胺類化合物是有機(jī)化工領(lǐng)域重要的中間體,其在農(nóng)藥和醫(yī)藥以及染料領(lǐng)域中合成產(chǎn)品的重要原料,農(nóng)藥領(lǐng)域中常用來(lái)合成高效內(nèi)吸收的殺菌劑和低毒高選擇性的除草劑;醫(yī)藥領(lǐng)域中常用來(lái)合成局部副作用小的麻醉藥和抗心律失常的藥物等。因此,國(guó)內(nèi)外科研工作者對(duì)苯胺類化合物的合成方法進(jìn)行了大量的研究?,F(xiàn)對(duì)較有價(jià)值的合成方法綜述如下。

        2 苯酚類化合物直接催化胺化得到苯胺

        由于貴重金屬Pd或Pt作為活性組分的催化劑具有很高的活性和選擇性,反應(yīng)條件較溫和等優(yōu)點(diǎn),所以近年來(lái)逐漸被人們重視。

        國(guó)內(nèi)研究苯酚催化胺化的有湖南化工研究院(CN1207329A)制備的催化劑是以Pd為活性組分,Al2O3-MgO、Al2O3-ZnO和Al2O3-Li2O等作為載體,催化劑制備以γ-Al2O3為載體骨架,浸取Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3溶液制取尖晶石Al2O3-MgO載體,再浸漬PdCl2、鹽酸溶液,制得催化劑Pd/Al2O3-MgO/Al2O制備尖晶石氧化鋁-氧化鎂的鈀催化劑。西北大學(xué)的孫秀成等制備的Pd為活性組分,鋁鎂尖晶石為載體的催化劑在固定床反應(yīng)器用于2,6-二甲基苯酚的催化胺化反應(yīng)。

        中國(guó)石油化工股份有限公司和中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(CN1381439A,CN1381440A)通過(guò)采用以苯酚或烷基苯酚和氨為原料,臨氫條件下,以氧化鋁為載體,負(fù)載鈀和錫或鈰的金屬或其化合物以及其它助催化組份,制成催化劑的技術(shù)方案,由于在鈀/氧化鋁催化劑體系中添加錫或/和鈰的金屬或其化合物,使苯酚或烷基苯酚的胺化能力大大提高,同時(shí)減少了副反應(yīng)。通過(guò)以γ-氧化鋁和其上生長(zhǎng)的尖晶石為復(fù)合載體,負(fù)載鈀或鈀和鑭及其氧化物活性組份制成催化劑。華東理工大學(xué)的姜瑞霞等(CN1467026A,CN1467027A)也對(duì)苯酚催化胺化進(jìn)行了研究,并且對(duì)Na、La和Mg等助劑改性過(guò)的催化劑進(jìn)行了研究,Pd-La/Al2O3-MgO催化劑效果最好,并通過(guò)以γ-氧化鋁為基體,在其表層生長(zhǎng)氧化鋁-氧化鎂-氧化鉀尖晶石的復(fù)合載體,負(fù)載鈀或鈀和鑭及其氧化物活性組分制成催化劑的技術(shù)方案較好地解決了該問(wèn)題。

        BASF(EP 0053817A1,EP 0053819A1)的采用尖晶石Al2O3-MgO為載體,負(fù)載0.5%金屬鈀為催化劑,添加鎂、鋅、銀、鈷、鋰以及稀土金屬作為助劑和γ-氧化鋁制備為載體或γ-氧化鋁和氧化鎂或氧化鈣堿金屬氧化物混合制備載體,再負(fù)載活性組分鈀。三井石油化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社(EP0053189A1)氧化鎂和氧化鋁制備成載體,浸漬硝酸鈀,反應(yīng)前使用水合肼還原。華東理工大學(xué)和遼寧鴻港化工有限公司(CN102731318A)的由3,5-二甲基苯酚經(jīng)氨化反應(yīng)制備3,5-二甲基苯胺,催化劑是負(fù)載型催化劑,其負(fù)載組分包含:金屬鈀或/和其氧化物、和金屬鎳或/和其氧化物,載體為氧化鋁;此外,催化劑的使用壽命為兩年以上。催化劑的改性體現(xiàn)在催化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性上,由于使用的活性組分為貴重金屬,價(jià)格昂貴,催化劑的轉(zhuǎn)化率和選擇性尤為重要,是衡量一種催化劑的重要指標(biāo)。

        3 結(jié)語(yǔ)

        催化劑的改性上有以下兩個(gè)方面,一是催化劑的載體改性,載體確定為氧化鋁或活性炭的基礎(chǔ)上進(jìn)行改性;二是催化劑的活性組分改性,在主催化劑為貴重金屬鈀或鉑的基礎(chǔ)上進(jìn)行添加助催化劑元素改性;目前對(duì)活性組分改性為主。

        [1]張秀成,陳立宇,孫榮華,潘海衛(wèi).3,5-二甲基苯酚氣相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工藝研究.化學(xué)反應(yīng)工程與工藝.2003,19(2):640-644.

        [2]陳立宇,張秀成,2,4與2,6-二甲基苯胺的研究開發(fā)與利用,化工進(jìn)展,2000,3:46-48.

        [3]姜瑞霞,謝在庫(kù),張成芳,等.2,6-二甲基苯胺的合成研究進(jìn)展,精細(xì)石油化工,2001,4:60-64.

        [4]Jiang Ruixia,Xie Zaiku,Zhang Chengfang,Chen Qingling.Characterization and performance of Pd-La/spinel catalyst for prep?aration of 2,6-diisopropylaniline,Applied Catalysis A:General,2003,250:209–220.

        [5]陳立宇,張秀成,余歷軍等.鄰甲苯胺烷基化合成2,6-二甲基苯胺的研究,染料工業(yè),1999,36(1):35-37.

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