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        雙氰胺-甲醛脫色劑的制備及性能研究

        2015-08-15 00:51:32劉姣姣遼陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院遼寧遼陽111000
        化工管理 2015年23期
        關(guān)鍵詞:雙氰胺靜置脫色

        劉姣姣(遼陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院,遼寧 遼陽 111000)

        1 實(shí)驗(yàn)材料、儀器、方法

        實(shí)驗(yàn)的材料包括廢水樣品、高錳酸鉀、甲醛、雙氰胺、硫酸、氯化銨、草酸鈉、三氯化鋁、靛藍(lán)甲基紅,并且經(jīng)過分析都是純的。實(shí)驗(yàn)使用的儀器有:B-220型恒溫水浴鍋、Bluestar型紫外-可見分光光度計(jì)、GZX-9070MBE型電熱鼓風(fēng)真空干燥箱、SHZ-D(III)型循環(huán)水式多用真空泵、YP-102N型電子天平、pHS-25型pH調(diào)節(jié)計(jì)。

        本實(shí)驗(yàn)采取了脫色劑制備方法、GOD去除效果評(píng)價(jià)、脫色效果評(píng)價(jià)等方法。首先,脫色劑制備方法分為兩步對(duì)雙氰胺與甲醛進(jìn)行縮聚。第一步,在中性、弱酸堿性介質(zhì)中,為了生成羥甲基衍生物,加成反應(yīng),雙氰胺和甲醛加成羥生成甲基雙氰胺,再和甲醛進(jìn)行加成.

        然后為了生成以醚鍵或亞甲基鍵聯(lián)接的二聚體,再進(jìn)一步縮聚.并且為了形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物,要再進(jìn)一步加熱進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),形成脫色劑成品。

        由此可見,將22.3g雙氰胺+66.9mL水混合成25%的雙氰胺,加入44.5g三氯化鋁+14.8mL水混合成的75%三氯化鋁、NH4G123g,接著把60%的甲醛加入。并且為了使水浴升溫至45℃要不斷的攪拌,當(dāng)反應(yīng)物有放熱現(xiàn)象,開始反應(yīng)后要停止加熱,并自動(dòng)升溫到達(dá)50℃作用,待到溫度不再上升時(shí),將20mL40%的甲醛溶液加入,并反應(yīng)2h升溫到達(dá)75℃時(shí),再慢慢的降溫,存放達(dá)到24小時(shí)后,制得的產(chǎn)品要稀釋40倍后才能使用。

        其次,本實(shí)驗(yàn)為了測(cè)定廢水GOD,使用了高錳酸鉀法,另外,本文采用分光光度法對(duì)脫色效果進(jìn)行評(píng)價(jià)。為了測(cè)定樣品的最大吸收波長(zhǎng),在紫外分光廣度計(jì)上,作為其光電比色時(shí)的工作波長(zhǎng)。將一定量的樣品在室溫下置于燒杯中進(jìn)行攪拌,再加入一定量的脫色劑進(jìn)行攪拌5min,然后將析出的大量絮狀物靜置10min,并進(jìn)行過濾,測(cè)定上層清液。同時(shí)記錄吸光度,注意做空白對(duì)照。脫色率的計(jì)算公式:

        脫色率(R)=(1-A/A0)×100%

        其中,處理前的吸光度用A0表示,處理后的吸光度用A表示。

        2 討論與結(jié)果

        2.1 如何評(píng)價(jià)去除GOD效果

        取2mL的廢水樣品,并對(duì)其進(jìn)行50倍稀釋,然后在不同pH條件下,加入稀釋40倍后的雙氰胺-甲醛脫色劑4mL,同時(shí)分別把pH調(diào)節(jié)到5,6,7,8,9,10,計(jì)算GOD去除率,測(cè)定GOD,得出pH對(duì)GOD去除率影響的結(jié)果。

        由此可見,pH對(duì)GOD去除率并沒有明顯的影響。同時(shí),取2mL廢水,并進(jìn)行稀釋到100mL,接著進(jìn)行pH調(diào)節(jié)到9,并分別加入40倍稀釋的1,2,,3,4,5,6,7,8mL的脫色劑,計(jì)算GOD去除率,測(cè)定其GOD,從而獲得40倍稀釋的脫色劑用量/mL的結(jié)果。

        由此可見,隨著脫色劑用量的增加,當(dāng)pH一定時(shí),使用5mL40倍稀釋的脫色劑時(shí),GOD去除率先升高后降低,GOD去除率可達(dá)到43.91%,效果最好,高錳酸鉀指數(shù)可以從1068.39mg/L去除降到600mg/L左右。

        2.2 如何評(píng)價(jià)脫色效果

        首先,為了在紫外分光光度中測(cè)定峰值,取100mg/L的靛藍(lán)甲基紅模擬染料,測(cè)定峰值為288nm。同時(shí)為了調(diào)節(jié)pH=5,取靛藍(lán)甲基紅染料5mL,加入4mL稀釋40倍脫色劑,并為咯額使其充分反應(yīng),在進(jìn)行100mL定容至之后,倒入燒杯中攪拌5min,同時(shí),為了測(cè)定吸光度,靜置10min后過濾,計(jì)算脫色率,得出pH脫色率的影響。

        由此可見,隨著pH的升高,當(dāng)用量一定時(shí),脫色率先升高后降低,在pH=9的時(shí)候,脫色率效果最好。

        其次,取5mL靛藍(lán)甲基紅染料100mg/L,調(diào)節(jié)pH到9,分別加入稀釋450倍的0,1,2,3,4,5,6,7,8mL脫色劑,并且為了使其充分反應(yīng),定容至100mL后攪拌5min靜置10min后,計(jì)算脫色率,測(cè)定吸光度,從而獲得脫色劑用量對(duì)脫色率的影響。

        由此可見,隨著脫色劑用量的增加,當(dāng)pH一定時(shí),脫色率先升高后降低。方加入40倍稀釋的脫色劑4mL時(shí),達(dá)到85.00%,脫色率最高。

        另外,取5mL廢水樣品,進(jìn)行調(diào)節(jié)pH到9,加入稀釋40倍的脫色劑4mL,為使其充分反應(yīng),定容至250mL后,進(jìn)行攪拌5min,靜置10min后做3次平行試驗(yàn),測(cè)定吸光度,計(jì)算脫色率。同時(shí)記錄A0,做空白試驗(yàn),獲得以下結(jié)果:加入加入稀釋40倍的脫色劑4mL,當(dāng)調(diào)節(jié)到pH-9,靜置10min,會(huì)產(chǎn)生大量的絮狀物,脫色率效果良好,達(dá)到了92.40%。

        [1]段圣亮,顏誠(chéng),李紀(jì)華等.雙氰胺=甲醛絮凝劑處理硝基酚類印染廢水的脫色和GOD去除效果研究[J].環(huán)境工程,2012,30(s2):105-108.

        [2]張文藝,劉明元,羅鑫等.雙氰胺-甲醛聚合物陽離子印染廢水脫色劑的合成及其應(yīng)用[J]:過程工程學(xué)報(bào),2010(6):181-185.

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