趙 琰（國家煤檢中心（西安）,陜西省能源質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,西安 710054）

煤灰成分中五氧化二磷與煤中磷含量的相關(guān)性討論

趙 琰
（國家煤檢中心（西安）,陜西省能源質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,西安 710054）

GB/T 216-2003《煤中磷的測定方法》中磷的測定原理與GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中五氧化二磷的測定原理相同，雖然測定步驟不同，計算公式不同，但兩者是有相關(guān)性的，在這里就兩者的相關(guān)性進行探討。

煤;磷;五氧化二磷;相關(guān)性

1 引言

煤中磷是有害元素之一，在煉焦時煤中磷進入焦炭，煉鐵時磷又從焦炭進入生鐵，當其含量超過0.05%時就會使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性，因此，磷含量是煤質(zhì)的重要指標之一。

現(xiàn)行標準采用磷鉬藍比色法。它的優(yōu)點是：靈敏度高、結(jié)果可靠、手續(xù)簡便快速、干擾元素易于分離和消除。它適用于微量磷的分析，為各國一致采用。

2 測定原理

磷鉬藍法對還原條件要求嚴格，但靈敏度高，目前多用于低含量磷的測定。磷鉬藍比色法的原理是在酸性溶液中，磷酸與鉬酸生成黃色的磷鉬雜多酸，還原后形成可溶性的藍色絡(luò)合物磷鉬藍，可借以進行比色測定。其反應(yīng)式為：

GB/T 216-2003和GB/T1574-2007中磷含量和五氧化二磷含量的測定都是依據(jù)這個反應(yīng)方程式。

3 測定方法

3.1 試樣處理

先將煤樣灰化，研細至＜0.1mm，用硫酸-氫氟酸分解灰時，開始要低溫消化，以便氫氟酸（沸點120℃）與硅充分作用，使硅變成SiF4逸出。待白煙冒盡后再升高溫度消化，待冒硫酸酐白煙而且分解物的體積減少到0.5ml左右，或成濕潤的鹽塊時即停止加熱分解。

這個灰酸解過程兩者最后處理完后磷的形態(tài)是H3PO4。

3.2 比色測定

在波長650nm下，以標準空白溶液做參比，測定其吸光度。由于兩者的分子式不同，所以工作曲線的繪制在橫坐標中P和P2O5的值不同，縱坐標都是吸光度。

3.3 計算公式

空氣干燥基煤樣中磷的質(zhì)量分數(shù)Pad（%）按照下式（1）計算

m1--從工作曲線上查得所分取試液的磷含量，單位為毫克（mg）；

V—從試液總?cè)芤褐兴秩〉脑囈后w積，單位為毫升（mL）；

m—灰樣質(zhì)量，單位為克（g）；

Aad—空氣干燥煤樣灰分，單位為百分數(shù)（%）。

五氧化二磷的質(zhì)量分數(shù)按照下式（2）計算

m（P2O5）---由工作曲線上查得的五氧化二磷的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

V2---從灰樣溶液總體積（200mL）中分取的溶液的體積，單位為毫升（mL）；

m---灰樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

3.4 數(shù)據(jù)處理

3.4.1標準儲備液的配制

磷和五氧化二磷的標準儲備液都是0.4392g優(yōu)級純磷酸二氫鉀溶于1L水中，儲備液濃度的計算公式如下：

各個元素的原子量如下：K: 39.0983 P:0.9738 H:1.00794 O:15.9994

則KH2PO4的分子量為：136.08558

3.4.2試驗數(shù)據(jù)

煤中磷和煤灰成分中五氧化二磷含量可以通過以下公式驗證：

通過下面的試驗數(shù)據(jù)驗證，此公式基本符合，所以可通過此公式驗證實驗結(jié)果

表1 試驗數(shù)據(jù)相關(guān)性列表

4 結(jié)論

根據(jù)P和P2O5的化學特性，兩者之間是存在相關(guān)性的，由此可推出GB/T 216-2003《煤中磷的測定方法》與GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中磷含量和五氧二磷含量之間理論上符合公式（3）的規(guī)律，可以作為實驗結(jié)果的核查依據(jù)，對試驗過程是有指導意義的。

[1]GB/T 216-2003,煤中磷的測定方法.

[2]GB/T1574-2007,煤灰成分分析方法.

作者介紹：趙琰（1982-），女，陜西華陰人，分析化學碩士，國家煤檢中心（西安）實驗室副主任。研究方向：主要從事煤質(zhì)檢測與分析研究工作。