薛晶晶,孫海霞,韓 軍（西安諾博爾稀貴金屬材料有限公司,西安 710201）

用于銦鎘分離的沉淀劑探索性實(shí)驗(yàn)研究

薛晶晶,孫海霞,韓 軍
（西安諾博爾稀貴金屬材料有限公司,西安 710201）

本公司生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液中含銦濃度高于5g/L，含鎘高于1.2g/L，且受設(shè)備場(chǎng)地等限制，擬采用設(shè)備要求簡(jiǎn)單，成本低廉的沉淀法進(jìn)行銦鎘分離實(shí)驗(yàn)。本論文圍繞NaOH、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10這4種沉淀劑的展開探索性實(shí)驗(yàn)，分別從渣型、沉淀速度、分離效果、反應(yīng)控制這四個(gè)方面進(jìn)行觀察研究 。通過試驗(yàn)得出4種沉淀劑各有優(yōu)缺點(diǎn)，但均不十分理想，實(shí)驗(yàn)有待進(jìn)一步進(jìn)行。

銦;沉淀劑;分離

1 前言

銦具有優(yōu)異的物理、化學(xué)、力學(xué)和工藝等性能，在軍事、航天、工業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生方面得到了極其廣泛的應(yīng)用[1-3]。銦資源短缺，面臨枯竭，加之銦價(jià)格逐年上漲，因此，研究和開發(fā)從工業(yè)料中回收銦、改進(jìn)現(xiàn)有生產(chǎn)工藝提高銦的回收率迫在眉睫。

針對(duì)不同來源的銦資源，分離回收方法也不同[4-6]。浸出料液中銦回收主要分為溶劑萃取分離、離子交換分離、液膜萃取分離和中和沉淀法等[7]。

本論文圍繞NaOΗ、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10等4種沉淀劑進(jìn)行探索性實(shí)驗(yàn)，從渣型、沉淀速度、分離效果、反應(yīng)控制這四個(gè)方面進(jìn)行觀察。目的是選取一種適用于本公司含銦廢液中沉淀分離銦效果較好的沉淀劑。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑

（1）含Cd濃度為2.5g/L的Cd（NO3）2溶液；（2）含In濃度為7.5 g/L的In（NO3）3溶液；（3）濃度為30g/L的NaOΗ、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10溶液；（4）氨水（25%-28%）。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

將上述4種沉淀劑分別加入到Cd（NO3）2溶液和In（NO3）3溶液中，分別從沉降速率，沉淀高度，渣型和終點(diǎn)PΗ值4個(gè)方面來觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

（1）沉Cd實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法：取4份含Cd（NO3）2溶液各80ml放入燒杯中，分別加入4種沉淀劑，邊加入邊觀察，直到沉淀不再產(chǎn)生時(shí)停止加入。分別倒入4個(gè)250ml的量筒中靜置陳化一晚，觀察沉淀高度，并測(cè)量上清液的PΗ值。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)果如表1所示。

表1 沉Cd實(shí)驗(yàn)

可以看出，在沉Cd實(shí)驗(yàn)中，NaOΗ沉降速率慢，形成的沉淀為絮狀，不利于固液分離；Na2CO3作為沉淀劑，生成的沉淀不穩(wěn)定，有反溶現(xiàn)象；Na2C2O4沉Cd效果較理想，沉淀呈顆粒狀，有利于固液分離；Na5P3O10不能將Cd沉出來。

（2）沉In實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法：取4份In（NO3）3溶液各20ml放入燒杯中，分別加入4種沉淀劑，邊加入邊觀察，直到沉淀不再產(chǎn)生時(shí)停止加入。分別倒入4個(gè)250ml的量筒中靜置陳化一晚，觀察沉淀高度，并測(cè)量上清液的PΗ值（表2）。

可以看出，在沉In實(shí)驗(yàn)中，NaOΗ同樣表現(xiàn)出沉降速率慢，沉淀為絮狀的缺點(diǎn)；Na2CO3沉In實(shí)驗(yàn)同沉Cd實(shí)驗(yàn)類似，生成的沉淀均不穩(wěn)定，有反溶現(xiàn)象；Na2C2O4沉In效果也較理想，沉淀呈顆粒狀，有利于后續(xù)的固液分離；Na5P3O10沉In實(shí)驗(yàn)中沉淀物呈絮狀，體積很大，不利于后續(xù)固液分離。

表2 沉In實(shí)驗(yàn)

（3）Na2C2O4分離In、Cd實(shí)驗(yàn)。根據(jù)上述沉Cd實(shí)驗(yàn)和沉In實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，Na2C2O4表現(xiàn)出較好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的條件十分相近，不利于In和Cd的分離，因?yàn)椋彼梢院虲d2+形成[Cd（NΗ3）4]2+，故考慮先用Na2C2O4將In、Cd廢液中的In 和Cd都沉出，再加入氨水將Cd沉淀溶解。

實(shí)驗(yàn)方法：配制含Cd濃度為2.5g/L的、含In濃度為7.5g/L的In、Cd溶液，向溶液中加入濃度為Na2C2O4溶液，直到沉淀不再產(chǎn)生，停止加入，靜置2h，邊攪拌邊加入氨水至Ph=9，停止加入，靜置一晚，取上清和沉淀送檢，分析上清液中含In含量以及沉淀中Cd的含量。

分析結(jié)果顯示：上清液中含In濃度為3.4mg/L；沉淀中含Cd元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5.6%w。

從Na2C2O4分離In、Cd實(shí)驗(yàn)中可以看出，Na2C2O4和氨水共同作用下，將In沉淀較完全，也可以將大部分Cd沉淀溶解，從而實(shí)現(xiàn)了In、Cd的分離。沉淀物形貌介于絮狀和顆粒狀，但是，擴(kuò)大試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)氨水的加入改變了Na2C2O4作為沉淀劑的渣型形貌，過濾效率低，未達(dá)到預(yù)期的效果。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）對(duì)比NaOΗ、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10這四種沉淀劑，Na2C2O4表現(xiàn)出較好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的條件十分相近，不利于In和Cd的分離；（2）進(jìn)一步進(jìn)行Na2C2O4分離In、Cd實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)氨水的加入改變了Na2C2O4作為沉淀劑的渣型形貌，過濾效率低，未達(dá)到預(yù)期的效果；（3）本次實(shí)驗(yàn)4種沉淀劑都不十分理想，實(shí)驗(yàn)有待進(jìn)一步進(jìn)行，旨在尋找一種更理想的沉淀劑，既能夠?qū)n，Cd有效分離，也能夠滿足固液分離要求。

[1]翟秀靜，周亞光.稀散金屬[M].合肥:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2009．

[2]袁鐵錘，寧順明，陳志飛．從高銦鋅精礦中綜合回收鋅和銦[J].湖南有色金屬，2008,24(01):27-28．

[3]鄧孟俐,謝冰.鋅冶煉工藝過程中銦、鍺的綜合回收[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2007,35(02):21-24．

[4]段學(xué)臣,楊學(xué)萍.新材料ITO薄膜的應(yīng)用和發(fā)展[J].有金屬與硬質(zhì)合金,1999(03):58-60．

[5]鄒家炎.銦的提取、應(yīng)用和新產(chǎn)品開發(fā)[J].廣東有色金屬學(xué)報(bào)，2002(12):16-20．

[6]尹成先,蘭新哲,霍春勇.銦的用途及提銦方法[J].有色金屬，2002(54)(增刊):186-188．

[7]張啟運(yùn),徐克敏.銦化學(xué)手冊(cè)[M].北京:北京大學(xué)出版社,2005.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.229