崔愛清,朱 政,楊 朋（中化藍(lán)天霍尼韋爾新材料有限公司,江蘇 太倉 215400）

制冷劑245fa中不凝氣含量的分析

崔愛清,朱 政,楊 朋
（中化藍(lán)天霍尼韋爾新材料有限公司,江蘇 太倉 215400）

采用氣相色譜法測定制冷劑中的不凝氣含量，色譜柱為HP-Molesieve毛細(xì)管柱，載氣為氦氣，TCD檢測器，結(jié)果表明選擇性，重復(fù)性和再現(xiàn)性較好，方法簡便，準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于制冷劑中不凝氣含量的測定。

制冷劑；不凝氣；含量；245fa

不凝氣就是空氣，其中主要就是氮氣和氧氣。當(dāng)不凝性氣體進(jìn)人系統(tǒng)后，就會滯留在冷凝器或其它位置，影響制冷劑的冷凝，從而使制冷量降低。首先，不凝性氣體并不是均勻地分布于冷凝空間內(nèi)，而是根據(jù)密度的不同分布于某一位置（一般在冷凝器頂部，靠近液面的位置）。被不凝性氣體籠罩了的一部分傳熱管就不能冷卻制冷劑，從而使總的冷卻面積縮小，冷凝能力下降，最終導(dǎo)致冷凝壓力升高。其次，由于不凝性氣體進(jìn)人冷凝空間后必然形成一定的分壓，從而使冷凝總壓力升高。冷凝壓力升高，使單位制冷量所需壓縮機(jī)功率增大，制冷效率因此就會下降。所以需要對制冷劑中的不凝氣進(jìn)行檢測，使其小于1.5%（V/V）近年來，不凝氣的分析主要使用填充柱分析[1]，以及是要雙色譜柱法[2] ,本文擬采用氣相色譜毛細(xì)管柱法測定不凝氣含量。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

Agilent 7890B氣相色譜，配有六通閥進(jìn)樣系統(tǒng)，進(jìn)樣量；0.25ml。HP-Molesieve色譜柱，30m*530um*25um。

1.2 試劑

（1）標(biāo)準(zhǔn)氣1：氧氣：0.5%，氮氣：0.5%;

（2）標(biāo)準(zhǔn)氣2：氧氣：1%，氮氣：1%;

（3）標(biāo)準(zhǔn)氣3：氧氣：1.5%，氮氣：1.5%;

2 方法及結(jié)果

2.1 色譜條件

流速：6.5ml/min，分流比：20：1，進(jìn)樣口溫度：150℃，檢測器溫度：250℃，柱溫：50℃ 保持10min。結(jié)果如下：

2.2 工作曲線的制備

按照標(biāo)準(zhǔn)氣濃度由低到高順序進(jìn)行進(jìn)樣分析，得到相應(yīng)的峰面積，再以氮氣和氧氣濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸。曲線相關(guān)系數(shù)為0.9995，線性較好。

2.3 分離度

色譜峰的分離好壞直接影響到定量結(jié)果，一般要求是相鄰兩個色譜峰之間的分離度＞1.5%，目前該方法的氮氣和氧氣分離度為14.12，并且245fa對氮氣和氧氣沒有干擾：

2.4 重復(fù)性實驗用標(biāo)準(zhǔn)氣2重復(fù)進(jìn)樣6次，計算RSD（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）。

測定次數(shù) 　O2，%　N2，% 1 1.49　1.53 2 1.47　1.48 3 1.48　1.5 4 1.48　1.5 5 1.48　1.5 6 1.49　1.51平均值　1.48　1.50相對誤差 　1.22　0.22 SD　0.0075　0.0163 RSD　0.51　1.1

2.5 準(zhǔn)確性實驗

見上表的相對誤差。

2.6 由于不凝氣就是空氣，主要測定其中的氮氣和氧氣，所以進(jìn)樣系統(tǒng)中是否含有空氣很關(guān)鍵

所以對我們進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行抽真空處理，確保不含有空氣。同時為了驗證抽多少時間 ，我做一些實驗：向管路中通入純的氮氣，在通過如下的實驗，確定最優(yōu)的抽真空時間和吹掃時間。

抽真空時間　標(biāo)準(zhǔn)氣吹掃時間　測定結(jié)果N2，%　O2，% 30s　0　2.14　14.58 1min　0　1.9　5.2 2min　0　1.7　2.3 3min　0　1.51　1.69 0 1min　1.78　1.65 30s　1min　1.49　1.51 1min　1min　1.48　1.49 30s　30s　1.57　1.68 1min　30s　1.48　1.5

考慮到分析效率和將來樣品的多少，我認(rèn)為抽真空1min，用標(biāo)準(zhǔn)氣或樣品吹掃30s，可以確保管路中是符合要求的。

3 討論

從曲線的線性、重復(fù)性、分離度、準(zhǔn)確性已經(jīng)進(jìn)樣系統(tǒng)的密封性的結(jié)果來看，該方法符合分析測定的要求。

本文建立的分析方法，簡單、快捷、準(zhǔn)確、可靠，適合制冷劑中不凝氣的測定。

[1]GBT 18826-2002 工業(yè)用1，1,1,2--四氟乙烷(HFC-134a).

[2] ARI700-2006 Standard for specification for fluorocarbon refrigerants