閻　蕾,陳　杰,昌　恒（.蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇　蘇州　5000；.北京華測北方檢測技術(shù)有限公司,北京　00000；.青島市華測檢測技術(shù)有限公司,山東　青島66000?。?/p>

土壤中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測方法開發(fā)

閻蕾1,陳杰2,昌恒3
（1.蘇州市華測檢測技術(shù)有限公司,江蘇蘇州215000；2.北京華測北方檢測技術(shù)有限公司,北京100000；3.青島市華測檢測技術(shù)有限公司,山東青島266000）

國家在部分地區(qū)啟動了農(nóng)作物產(chǎn)地土壤普查，對于代森鋅在土壤及植物中的殘留量測定方法一直沒有得到很好的解決，本文參考SN0711-1997《出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗方法》，進(jìn)行方法開發(fā)。

土壤；代森鋅；樣品處理

1　概述

國家在部分地區(qū)啟動了農(nóng)作物產(chǎn)地土壤普查，檢測項目包括：

土壤理化指標(biāo)：土壤pH、有機(jī)質(zhì)含量、陽離子交換量。

無機(jī)污染物：鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳、錳、鈷等

有機(jī)污染物：六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、代森鋅等

其中多年來，對有機(jī)污染物代森鋅在土壤及植物中的殘留量測定方法一直沒有得到很好地解決，參考SN0711-1997《出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗方法》，進(jìn)行了方法開發(fā)。

2　原理

代森鋅化學(xué)名稱：1,2-亞乙基雙二硫代氨基甲酸鋅白色粉末，157℃分解，無熔點。室溫水中溶解度為10mg/L，不溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑，但能溶于吡啶。是一種長期以來一直被用作作物殺菌的重金屬農(nóng)藥，屬于廣譜性、低毒類殺菌劑。

在加熱條件下,二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥（包括福美雙，福美鋅，福美鐵，代森鈉，代森鋅等）可被無機(jī)酸分解生成二硫化碳，采用頂空氣相色譜法(電子捕獲檢測器)測定氣相中二硫化碳的量，即可定量測定樣品中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥的總殘留量。

3　樣品處理

3.1氯化亞錫溶液配制

溶解15g氯化亞錫于430m l的濃鹽酸中，用蒸餾水稀釋至1000m l超聲2m in。

3.2樣品處理

稱取1g土樣于22m l的頂空瓶中加入8ml的氯化亞錫溶液，立即封閉瓶口置于80℃的水浴鍋中，加熱2小時，每隔30min超聲一次，制備完的樣品待上機(jī)分析。

4　設(shè)備條件

頂空進(jìn)樣器:PE

爐溫：70 ℃； 傳輸線：150 ℃ ；保溫時間：10min ； 進(jìn)樣量：160ul

氣相色譜儀：PE clarus500（ECD檢測器）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

儀器參數(shù)：

進(jìn)樣口：220℃，分流進(jìn)樣，分流比 10:1，

柱流量1.0ml/min。

檢測器：320℃，尾吹流量 30m l/min。

柱溫箱：40 ℃保持1min，以9 ℃/min升到140 ℃

5　空白加標(biāo)

代森鋅加標(biāo)量：0.20.51ug

稱取1g石英砂和適量的代森鋅水溶液于22m l的頂空瓶中

加入8m l的氯化亞錫溶液，立即封閉瓶口置于80℃的水浴

鍋中，加熱2小時，每隔30min超聲一次。

6　結(jié)果分析

6.1線性關(guān)系和定量下限

代森錳鋅:配制一系列標(biāo)樣含量不同的代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng)轉(zhuǎn)化處理后,吸取反應(yīng)瓶上部空間氣體,進(jìn)行色譜測定。試驗發(fā)現(xiàn)代森錳鋅含量在0.25～4.00Lg時,色譜峰高的對數(shù)(lny)與農(nóng)藥含量平方的對數(shù)(lnm2,m:Lg)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性方程與代森錳鋅的定量下限見表1。

表1　線性關(guān)系和定量下限

6.2回收率試驗

回收率試驗結(jié)果(見表2)表明,代森錳鋅含量在0.05～1.00Lg/g范圍內(nèi),回收率分別為96.0%-103.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.54%-5.51%。

同時,樣品代森錳鋅添加含量為0.20Lg/時,回收率均大于85%。樣品中代森錳鋅色譜圖如表2所示

表2

6.3檢出限

本方法適合對二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥總量的檢測，結(jié)果以代森鋅計，代森鋅和二硫化碳的換算比例為1.81：1。

本方法的檢出限（以二硫化碳計）為0.1mg/kg

[1]出口茶葉中代森鋅類農(nóng)藥總殘留量檢驗方法[Z].SN0711-1997.