周萍，李新勝，馬超，安東，王朝川，孟曉峰，葛玉全（中華全國供銷合作總社濟(jì)南果品研究院，山東濟(jì)南250014）

金針菇復(fù)合片劑制備技術(shù)研究

周萍，李新勝，馬超，安東，王朝川，孟曉峰，葛玉全
（中華全國供銷合作總社濟(jì)南果品研究院，山東濟(jì)南250014）

摘要：以工廠化金針菇菇根為原料，對(duì)金針菇進(jìn)行壓片工藝研究，提高金針菇菇根的利用率。金針菇通過膨化干燥熟化、超微粉碎進(jìn)行原料預(yù)處理，配以枸杞、靈芝孢子粉，采用濕法制粒制備金針菇復(fù)合片劑。金針菇膨化干燥溫度為100℃，抽空干燥溫度90℃，抽空時(shí)間3 h，復(fù)合片中原料和填充劑分別以1∶1（質(zhì)量比）的比例混合，5%交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、13%低取代羥丙基纖維素作崩解劑，2%HPMC 50%乙醇溶液做黏合劑。金針菇膨化后結(jié)構(gòu)疏松，原料熟化，生鮮味去除，營養(yǎng)成分穩(wěn)定，制得的片劑，外觀、片重差異和硬度均符合要求。

關(guān)鍵詞：金針菇；菇根；膨化；超微粉碎；片劑

金針菇[Flammulina velutipes（Fr.）Sing.]是我國著名的藥食兼用類真菌，學(xué)名為毛柄金線菌，又名樸菇、冬菇、毛柄小火菇、金菇、智力菇等，古代稱之為構(gòu)菌，因類似金針菜，故稱金針菇，具有抗氧化、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)、延長壽命等多種活性作用[1-2]。

近年來，隨著食用菌生產(chǎn)的迅速發(fā)展，以金針菇為代表的工廠化生產(chǎn)已成為我國食用菌生產(chǎn)的展趨勢(shì)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2012年全國平均日產(chǎn)金針菇1 500 t，年產(chǎn)金針菇總量54.7萬t。廠家為提高金針菇商品質(zhì)量，在金針菇采摘后的商品化處理階段要對(duì)基部菇根實(shí)行鮮切，以去掉老化的菌柄。菇根部分的重量占金針菇子實(shí)體總重的10%～15%，由于菇根口感較差、纖維素含量較多、難于嚼碎而被廠家廢棄。全國每天平均廢棄金針菇菇根150 t～225 t，年廢棄產(chǎn)金針菇菇根5.47萬t～8.2萬t。

但是，伴隨金針菇高產(chǎn)量的同時(shí)，大量菇根卻難以高值利用。對(duì)金針菇不同部位抗氧化能力經(jīng)過研究比較發(fā)現(xiàn)，其菇根部分，無論從清除自由基能力，抑制脂質(zhì)過氧化能力方面，均比其子實(shí)體部分要強(qiáng)，這也為金針菇菇根的利用找到了更好的理論支撐[3]。因此，以低成本高活性的金針菇菇根為原料，制備金針菇片劑，開發(fā)即食、保健等高端市場，對(duì)延長產(chǎn)業(yè)鏈，發(fā)揮金針菇菇根的資源優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了金針菇高值化綜合利用，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1　材料

1.1試藥

金針菇菇根：高密市惠德農(nóng)產(chǎn)品有限公司；微晶纖維素：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；乳糖、二氧化硅、硬脂酸鎂：安徽山河藥用輔料股份有限公司；醫(yī)用乙醇：吉林市健坤工貿(mào)有限公司。

1.2儀器

WZJ-6BI型振動(dòng)式藥物超微粉碎機(jī)：濟(jì)南倍力粉技術(shù)工程有限公司；QDPH1000-4型果蔬膨化設(shè)備：天津市勤德新材料科技有限公司；FW100型高速萬能粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司；TDP型單沖壓片機(jī)：中南制藥機(jī)械廠；AE200型精密電子天平：瑞士METTLER；DGG9000型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海森信實(shí)驗(yàn)儀器公司。

2　方法

2.1原料配伍

據(jù)資料顯示，金針菇具有抗氧化、抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)、延長壽命等多種活性作用，枸杞，其味甘、性平，具有補(bǔ)肝益腎之功效，《本草綱目》中說“久服堅(jiān)筋骨，輕身不老，耐寒暑”?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究證實(shí)枸杞子可調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能、能有效抑制腫瘤生長和細(xì)胞突變、具有延緩衰老、抗脂肪肝、調(diào)節(jié)血脂和血糖、促進(jìn)造血功能等方面的作用，并廣泛得以應(yīng)用[4]。而破壁靈芝孢子粉取靈芝之精華，同樣具有增強(qiáng)人體免疫力、延緩衰老、改善睡眠、抑制腫瘤等作用[5-7]。因此，以金針菇為主料，輔以枸杞、破壁靈芝孢子粉，依據(jù)中藥復(fù)方的原則，最大程度發(fā)揮其抗氧化、延緩衰老的活性作用。

采用乳糖、微晶纖維素為填充劑，HPMC為黏合劑，50%的乙醇為潤濕劑，二氧化硅、硬脂酸鎂為潤滑劑，低取代羥丙基纖維素為崩解劑。

2.2片劑制備

2.2.1工藝流程

2.2.2片劑制備操作要點(diǎn)

2.2.2.1金針菇原料變溫壓差膨化干燥微粉預(yù)處理

稱取一定量的金針菇原料，開啟膨化設(shè)備系統(tǒng)中的蒸汽發(fā)生器，產(chǎn)生蒸汽。當(dāng)蒸汽壓力達(dá)到0.4 MPa時(shí)，打開蒸汽發(fā)生器與壓力罐之間的閥門，向壓力罐夾層中通入蒸汽加熱，使壓力罐金物料的溫度、壓力升高，至設(shè)定的膨化溫度和壓力。開啟膨化設(shè)備系統(tǒng)中的真空泵，將膨化設(shè)備系統(tǒng)中的真空罐抽成真空。在壓力罐保溫、保壓達(dá)到規(guī)定的時(shí)間后，迅速打開壓力罐與真空罐之間的閥門，利用瞬間的變溫、壓差將物料膨化、干燥。

取出壓力罐中已膨化、干燥的金針菇腳料，送入振動(dòng)式超微粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎，5 min后取出金針菇樣品。

2.2.2.2掃描電子顯微鏡觀察

通過掃描電鏡，對(duì)膨化及微粉的金針菇進(jìn)行觀察。

2.2.2.3其它原輔料預(yù)處理

對(duì)配方中其他原輔料進(jìn)行粉碎，過100目篩備用。

2.2.2.4配料混合

依據(jù)試驗(yàn)配方，按等量遞增原則依次稱取原料，混勻。將原料、乳糖、微晶纖維素、交聯(lián)羧甲基纖維素鈉、阿斯巴甜按照一定的比例充分混合均勻。

2.2.2.5制軟材

取上述已混勻的物料，加適量50%～70%醫(yī)用乙醇調(diào)節(jié)濕度制成軟材，軟材的軟硬度一般以手緊握成團(tuán)不黏手，輕壓即散為度，若軟材的黏性大，乙醇濃度可適當(dāng)提高，反之則降低。

2.2.2.6造粒

用手將軟材握成團(tuán)塊，用手掌輕輕壓過30目不銹鋼藥篩即得。顆粒由篩孔落下如不呈粒狀而成長條狀時(shí)，表明軟材過濕，黏合劑或潤濕劑過多。相反若軟材通過篩孔后呈粉狀，表明軟材過干，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整。制顆粒是壓片工藝中的關(guān)鍵性操作，制成顆粒后再壓片，在一定程度上可改善壓片物料的流動(dòng)性和可壓性。

2.2.2.7干燥

濕顆粒制成后，立即將物料置于50℃恒溫箱干燥1 h，以免結(jié)塊或受壓變形。其間每隔一段時(shí)間將物料翻一遍，以免物料結(jié)塊造成干燥不均勻。

2.2.2.8整粒

顆粒在干燥過程中有部分互相粘結(jié)成團(tuán)塊狀，需要再通過整粒使其分散成均勻的顆粒。將干燥后的顆粒過20目篩即可。

2.2.2.9壓片

將經(jīng)100目篩分過的硬脂酸鎂、二氧化硅、低取代羥丙基纖維素加入干顆粒中混勻，置于壓片機(jī)漏斗中，調(diào)節(jié)好片重和壓力后，壓制成600 mg的片劑。

2.3片劑質(zhì)量檢查

2.3.1外觀性狀

片劑表面應(yīng)色澤均勻、光潔、無雜斑、無異物。

2.3.2片重差異

取金針菇片20片，精密稱定總重量，并求得平均片重。再精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較，超出片重差異的藥片，不得多于兩片，并不得有一片超出限度的1倍。（平均重量在0.30 g或0.309 g以上的藥片，重量差異為±5.0%）。

2.3.3硬度

要求把片劑從1 m高處自然掉落在2 cm厚的松木板上，10片中碎片不超過3片。

3　結(jié)果與分析

3.1金針菇膨化微粉預(yù)處理

金針菇經(jīng)過變溫壓差膨化、超微粉碎后，如圖1～圖5所示。

圖1　未膨化金針菇（左）及膨化前預(yù)處理（右）照片F(xiàn)ig.1　Unexpanded mushroom（left）and extrusion pretreatment （right）photos

圖2　未膨化金針菇電鏡照片（×50，×2 000）Fig.2　The electronical photographs of unexpanded mushroom （×50，×2 000）

圖3　金針菇膨化后電鏡照片（×50，×2 000）Fig.3　The electron micrographs of mushroom after extrusion （×50，×2 000）

圖4　金針菇膨化微粉照片F(xiàn)ig.4　The puffing powder photographs of mushroom

圖5　金針菇膨化微粉電鏡照片（×50，×2 000）Fig.5　The electron micrographs of mushroom after extrusion and superfine comminution

膨化處理后的金針菇，顏色加深，退去生鮮的味道，組織結(jié)構(gòu)變得疏松，而經(jīng)過超微粉碎之后，可作為產(chǎn)品原料備用。

3.2金針菇復(fù)合片的制備

金針菇復(fù)合原料和填充劑分別以1∶1（質(zhì)量比）的比例混合，加入5%交聯(lián)羧甲基纖維素鈉作崩解劑，用2%HPMC 50%乙醇溶液做黏合劑，制軟材，過30目篩，制粒。50℃烘干后，過20目篩，整粒，加入適量的二氧化硅、硬脂酸鎂、低取代羥丙基纖維素，壓片。

3.2.1外觀形狀

制得的片劑呈現(xiàn)淺棕褐色、色澤均勻、光滑、完整，如圖6所示。

圖6　金針菇復(fù)合片F(xiàn)ig.6　Compound tablets of mushroom

3.2.2片重差異

金針菇復(fù)合片片重差異見表1所示。從表中可以看出，所得片劑的片重差異均符合要求。

表1　金針菇復(fù)合片重量Table 1　The weight of mushroom compound tablets

3.2.3硬度

制得的片劑取6片，進(jìn)行硬度檢查，片劑硬度均符合要求。

4　討論

本研究以金針菇為原料，確定金針菇變溫壓差膨化干燥生產(chǎn)工藝，結(jié)合超微粉碎進(jìn)行原料預(yù)處理，同時(shí)，經(jīng)過電鏡掃描結(jié)果顯示，膨化后金針菇結(jié)構(gòu)疏松，原料熟化。以此為主要原料，制備的金針菇復(fù)合片劑，外觀、片重差異和硬度均符合要求，也對(duì)發(fā)揮金針菇的資源優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)其高值化綜合利用，意義顯著。

參考文獻(xiàn)：

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.24.026

收稿日期：2014-06-18

基金項(xiàng)目：2013年農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目（2013GB24420644）

作者簡介：周萍（1984—），女（漢），實(shí)習(xí)研究員，碩士，從事食藥用菌的制劑工藝與活性研究。

Studies on Compound Tablet Preparing Technology of Flammulina Velitupes

ZHOU Ping，LI Xin-sheng，MA Chao，AN Dong，WANG Chao-chuan，MENG Xiao-feng，GE Yu-quan
（Jinan Fruit Research Institute，All China Federation of Supply and Marketing Cooperatives，Jinan 250014，Shandong，China）

Abstract：To study the tablet preparing technology of Flammulina velitupes from factory and increase the mushroom-root utilization rate.According to the explosion puffing drying and the super micro-millingtechnology，the tablets were prepared by wet process compression method with Chinese wolfberry and Ganoderma lucidum spores.It was found that the best explosion puffing drying temperature，vacuum drying temperature and vacuum drying time were 100℃，90℃and 3 h respectively，the raw material and the filler are mixed by 1∶1（mass ratio），crosslinked carboxymethyl celluloses and L-HPC as disintegrant（5.0%，13%），HPMC was 2%at the conditions of 50%ethanol solution as adhesive.the sporoderm-broken rate was enhanced by explosion puffing with difference temperature and pressure.Flammulina velitupes showed loose structure，material aging and removal of raw flavor，the nutrients become stable after expansion，the appearance，weight difference and hardness of tablets are in line with requirements.

Key words：Flammulina velitupes；mushroom-root；expansion；super micro-milling；tablets