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        對(duì)苯二胺/間苯二胺/3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐三元縮聚及其性能研究

        2015-07-13 03:12:26吳紅福藍(lán)燕飛王春艷錢(qián)勇
        應(yīng)用化工 2015年2期
        關(guān)鍵詞:對(duì)苯二胺聚酰亞胺耐熱性

        吳紅福,藍(lán)燕飛,王春艷,錢(qián)勇

        (東華理工大學(xué) 化學(xué)生物與材料科學(xué)學(xué)院,江西 南昌 330013)

        在芳香族聚合物中,聚酰亞胺具有良好的熱穩(wěn)定性、耐溶劑性和優(yōu)良的力學(xué)性能、摩擦性能、介電性能等一系列優(yōu)異的綜合性能,廣泛應(yīng)用于微電子、航空航天、粘合劑、氣體分離、交通工具等領(lǐng)域[1-5]。然而,近年來(lái)隨著航天器等工業(yè)的快速發(fā)展,聚酰亞胺薄膜的力學(xué)性能、電學(xué)性能和耐熱性能已不能滿(mǎn)足在航天器方面要求,因此對(duì)聚酰亞胺進(jìn)行改性,提高其綜合性能已成為研究的熱點(diǎn)[6]。芳香族聚酰亞胺分子鏈中含有苯環(huán)剛性基團(tuán)及分子間的相互作用,使得聚合物的力學(xué)性能有很大的提高。

        本文通過(guò)改變對(duì)苯二胺與間苯二胺的用量比,制備了三種單元組成不同的縮聚物,并考察了縮聚物的單元組成與其耐熱性及力學(xué)性能的關(guān)系。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        對(duì)苯二胺(PDA)、間苯二胺(MDA,升華處理)、3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐(BPDA,真空干燥處理)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc,通過(guò)CaH2減壓蒸餾處理)、無(wú)水乙醇、乙二醇、丙三醇均為分析純。

        Nicolet iS5 型傅里葉變換紅外光譜儀;Q50 TA Instrument 型的熱重分析儀;CMT8102 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī);UV757CRT 型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì);JC2000C1 型接觸角測(cè)量?jī)x。

        1.2 PAA 的合成

        以PAA2 為例,在裝有機(jī)械攪拌器和N2導(dǎo)入管的圓底三口燒瓶中,加入適量的DMAc,0.540 7 g PDA(5 mmol)和0.540 7 g MDA(5 mmol),攪拌,待完全溶解后,加入2.942 2 g BPDA (10 mmol),在低溫條件下機(jī)械攪拌48 h,得到粘稠狀的淡黃色聚酰胺酸溶液,固含量為10%。將溶液緩慢滴入裝有乙醇的1 000 mL 燒杯中,邊滴邊攪拌,有大量聚合物析出。抽濾,40 ℃真空干燥,得到聚酰胺酸固體。

        PAA1、PAA3 合成過(guò)程同上,單體配比見(jiàn)表1。

        表1 PI1 ~PI3 的單體配比Table 1 The amine ratio of PI1 ~PI3

        1.3 PI 的合成

        稱(chēng)取2 g 聚酰胺酸固體,溶解于適量的DMAc中,得到固含量為5%的溶液。均勻平鋪在干凈的玻璃板上,放入烘箱中梯度升溫?zé)醽啺坊?,亞胺化程序?yàn)?00,150,200,250,300 ℃各1 h。自然冷卻,放入水中脫膜,120 ℃真空干燥24 h,得到透明聚酰亞胺薄膜。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 紅外光譜

        PAA、PI 的紅外光譜見(jiàn)圖1。

        圖1 PAA2 和PI2 的紅外光譜圖Fig.1 The FTIR spectrum of PAA2 and PI2

        由圖1 可知,PAA 1 710 cm-1對(duì)應(yīng)的是COOH上的吸收,1 660 cm-1是CONH 上的吸收峰,1 550 cm-1是C─NH 的吸收峰。熱亞胺化后,3 000 cm-1附近的吸收峰消失,1 780,1 720 cm-1為PI 中酰亞胺基團(tuán)中 C O 的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 380 cm-1歸屬于C─N 振動(dòng),730 cm-1為 C O的彎曲振動(dòng)。以上分析表明亞胺化程度比較完全。

        2.2 紫外-可見(jiàn)光譜

        用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)聚酰亞胺薄膜PI1 ~PI3 進(jìn)行光學(xué)性能的研究,結(jié)果見(jiàn)圖2。

        圖2 PI1 ~PI3 的紫外-可見(jiàn)光譜Fig.2 The UV-Vis spectrum of PI1 ~PI3

        由圖2 可知,PI 薄膜的截止波長(zhǎng)為365 nm,在紫外波長(zhǎng)范圍內(nèi)的透過(guò)率很低,在可見(jiàn)光波長(zhǎng)400~700 nm 范圍內(nèi),透過(guò)率大于85%,說(shuō)明薄膜具有很好的透明性。

        2.3 耐熱性能

        在氮?dú)鈿夥障聦?duì)3 種PI 薄膜進(jìn)行熱分析,結(jié)果見(jiàn)圖3。

        圖3 PI1 ~PI3 在氮?dú)夥諊械臒崾е厍€Fig.3 The TG pattern of PI1 ~PI3

        由圖3 可知,3 種PI 薄膜在500 ℃之前是穩(wěn)定的,幾乎沒(méi)有分解,失重5%的溫度在520 ℃左右,在800 ℃時(shí)仍有55%的殘留率,這說(shuō)明3 種PI 薄膜具有優(yōu)異的耐熱性能。

        2.4 接觸角和表面能

        以去離子水、丙三醇、乙二醇作測(cè)試液,測(cè)定液體在聚酰亞胺薄膜上的接觸角(CA),然后把這3 種已知測(cè)試液的代入(1)式,組成三元方程組,解方程組即可求得,再利用公式(1)~(3)即求得薄膜的表面能。

        YGGF 方程如下:

        常用測(cè)試液的各項(xiàng)表面能參數(shù)見(jiàn)表2,測(cè)量出的接觸角和根據(jù)YGGF 方程計(jì)算出的表面能結(jié)果見(jiàn)表3。

        表2 常用測(cè)試液的各項(xiàng)表面能參數(shù)(mJ/m2)Table 2 The surface energy parameters of common testing liquid

        表3 3 種測(cè)試液在PI1 ~PI3 薄膜的接觸角和表面能Table 3 The contact angle and surface energy of three test solution on the PI1 ~PI3 films

        由表3 可知,PI1 ~PI3 的表面能都較低,遠(yuǎn)小于水的表面能72.8 mJ/m2。因此,PI1 ~PI3 薄膜都具有非常優(yōu)良的疏水性。

        2.5 力學(xué)性能

        拉伸速度為10. 0 mm/min,薄膜尺寸為長(zhǎng)10 cm,寬1 cm。PI1 ~PI3 薄膜力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4,應(yīng)力-應(yīng)變曲線見(jiàn)圖4。

        表4 PI1 ~PI3 薄膜力學(xué)性能測(cè)試Table 4 The mechanical performance test of PI1 ~PI3

        圖4 PI1 ~PI3 薄膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.4 The stress-strain curve of PI1 ~PI3 film

        由表4 與圖4 可知,聚合物的拉伸強(qiáng)度和彈性模量是隨著對(duì)苯二胺結(jié)構(gòu)單元含量增多而增大,斷裂伸長(zhǎng)率是隨著對(duì)苯二胺結(jié)構(gòu)單元含量增多而減小。

        3 結(jié)論

        以對(duì)苯二胺、間苯二胺和3,3',4,4'-聯(lián)苯四甲酸二酐為原料,通過(guò)低溫溶液縮聚反應(yīng)合成了3 種高分子量的預(yù)聚體聚酰亞胺酸粘稠溶液,涂膜、熱亞胺化后制得聚酰亞胺薄膜。聚酰亞胺薄膜具有優(yōu)異的透明性、疏水性,在高溫具有很好的穩(wěn)定性,而且拉伸強(qiáng)度、彈性模量和斷裂伸長(zhǎng)率隨分子結(jié)構(gòu)中對(duì)苯二胺與間苯二胺結(jié)構(gòu)單元的組成變化而變化。

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