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        活性炭對(duì)儲(chǔ)運(yùn)油泥微波熱解特性的影響

        2015-07-11 10:09:38潘志娟黃群星MoussaMallayeAlhadjMallah嚴(yán)建華
        關(guān)鍵詞:油泥油相吸波

        潘志娟,黃群星,Moussa-Mallaye Alhadj-Mallah,王 君,池 涌,嚴(yán)建華

        (浙江大學(xué) 能源工程學(xué)系,浙江 杭州310027)

        油泥是在原油開(kāi)采、集輸、煉制以及煉油廠污水處理過(guò)程中所產(chǎn)生的,其中除了含有大量的殘留油類外,還含有苯系物、酚類、蒽和芘等惡臭的有毒物質(zhì),以及病原菌、鹽類、多氯聯(lián)苯以及重金屬等有害物質(zhì)[1].因此,油泥已被作為非礦物油類列入《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》中[2].此外,油泥還具有黏度高、流動(dòng)性差以及油土分離難等特點(diǎn).直接焚燒是目前油泥處置的主要方法[3].但是,由于重質(zhì)組分的存在,直接焚燒產(chǎn)生的煙氣中含有大量未燃盡的有毒組分,極易引起空氣和土壤的二次污染和生態(tài)環(huán)境惡化,并造成大量石油資源的浪費(fèi).

        近年來(lái),越來(lái)越多的研究者致力于開(kāi)發(fā)高效低耗的油泥再利用技術(shù),旨在從油泥中回收石油資源.這些技術(shù)主要包括機(jī)械分離、化學(xué)萃取、熱水洗以及熱解等[2-6].其中,惰性氣氛熱解技術(shù)成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn),該技術(shù)對(duì)不同組分油泥具有較高的適應(yīng)性,并且可以獲得高品質(zhì)輕質(zhì)油.Schmidt等[7]利用流化床反應(yīng)器對(duì)含油污泥進(jìn)行了熱解處理,當(dāng)熱解溫度為650 ℃時(shí),從含油污泥中回收的油量可以達(dá)到84%,并且隨著熱解溫度的升高,回收油中的低沸點(diǎn)物質(zhì)增多.宋薇等[8]利用熱重-傅里葉變換紅外光譜聯(lián)用儀與管式電阻爐對(duì)含油污泥熱解特性進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)礦物油反應(yīng)集中發(fā)生在220~480 ℃,且礦物質(zhì)組分含量越高,揮發(fā)分轉(zhuǎn)化率越低;升溫速率越大,反應(yīng)進(jìn)行得越快,揮發(fā)分轉(zhuǎn)化率越低.從以往的研究來(lái)看,熱解過(guò)程中樣品受熱不均勻,易產(chǎn)生嚴(yán)重的二次反應(yīng),導(dǎo)致產(chǎn)物品質(zhì)偏低.

        因此,一些研究人員提出用微波技術(shù)對(duì)材料進(jìn)行加熱,該方法具有外場(chǎng)“整體加熱”、“瞬時(shí)性”和“無(wú)污染性”的特點(diǎn),升溫速率高,可以實(shí)現(xiàn)“選擇性加熱”[9].雍興躍等[10]采用微波加熱技術(shù)對(duì)深度干化后的含聚油泥進(jìn)行熱解處理研究,發(fā)現(xiàn)在微波作用下,油泥熱解可以分為快速升溫干化區(qū)、烴類物質(zhì)微波蒸發(fā)區(qū)、微波熱解區(qū)以及微波焚燒區(qū)4個(gè)階段.王萬(wàn)福等[11]對(duì)油泥進(jìn)行了微波程序升溫?zé)徂D(zhuǎn)化處理,采用模擬蒸餾法對(duì)回收油品中的汽油、柴油和重油的含量進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)熱解生成的油相產(chǎn)物具有很高的回收利用價(jià)值.雖然微波輻照下的油泥受熱均勻,熱解產(chǎn)物資源化、能源化利用潛力大,但是由于其吸波效率低、熱解系統(tǒng)能耗偏高,難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用.王同華[12]提出添加活性炭作為吸波介質(zhì)來(lái)提高微波反應(yīng)效率,增加微波熱解過(guò)程中的能量利用效率.

        本文在已有研究的基礎(chǔ)上,采用微波熱解爐對(duì)海洋儲(chǔ)運(yùn)油泥熱解特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究.重點(diǎn)考察活性炭吸波介質(zhì)對(duì)油泥微波熱解特性的影響,結(jié)合氣相色譜儀和質(zhì)譜儀對(duì)油相產(chǎn)物中的苯系物進(jìn)行定量研究,并計(jì)算分析添加不同量的吸波介質(zhì)對(duì)熱解過(guò)程中微波能量利用率的影響.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 油泥

        實(shí)驗(yàn)選取的油泥樣品為舟山港原油儲(chǔ)罐灌底清洗油泥.原始油泥照片如圖1所示.如圖2所示為油泥中不同組分的顯微照片,其中圖2(a)為餾程為50~200 ℃的輕質(zhì)油,圖2(b)為重質(zhì)油.

        圖1 原始油泥照片F(xiàn)ig.1 Picture of original petroleum sludge

        圖2 油相顯微照片F(xiàn)ig.2 Micrograph of petroleum sludge from oil phase

        工業(yè)分析、元素分析以及熱值如表1所示,可見(jiàn)油泥熱值遠(yuǎn)高于普通廢棄物,接近于發(fā)電用煤熱值.樣品中水、油、渣三相比例及油相四組分的分析結(jié)果如表2所示.三相比例采用共沸蒸餾法測(cè)得,四組分采用《SY/T 5119-2008巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析.從表2可以看出,罐底油泥總含油率超過(guò)41%,具有很高的回收利用價(jià)值.而油相中膠質(zhì)和瀝青質(zhì)的總量超過(guò)30%,黏度很高,且含有30%左右的芳香烴化合物,因此直接處理方法(如:填埋和焚燒)極易造成二次環(huán)境污染.

        表1 油泥的工業(yè)、元素分析和熱值Tab.1 Proximate,ultimate and calorific value analysis of petroleum sludge

        表2 油泥組分Tab.2 Components of petroleum sludge %

        1.2 微波熱解爐

        實(shí)驗(yàn)中所使用的微波熱解爐如圖3所示.微波頻率為2 450MHz,輸出功率為0~2 000 W 連續(xù)可調(diào),通過(guò)旋鈕調(diào)節(jié)(實(shí)驗(yàn)功率均為800 W).微波輻照區(qū)間為100mm×100mm×110mm 的方形空間,樣品被置于直徑為60mm 的石英管爐膛內(nèi).

        實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前15min,以1L/min的流速向熱解系統(tǒng)吹掃N2,以排除系統(tǒng)中的空氣.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,調(diào)節(jié)N2流速為0.1L/min.實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后,反應(yīng)產(chǎn)物從微波爐下端排出,經(jīng)過(guò)冷凝管后,可凝液體通過(guò)錐形瓶收集,不凝性氣體經(jīng)過(guò)洗氣瓶后通過(guò)氣袋收集,當(dāng)沒(méi)有產(chǎn)物生成時(shí)即停止反應(yīng).熱解產(chǎn)物固體殘留物的質(zhì)量通過(guò)直接稱量獲得,液相產(chǎn)物質(zhì)量通過(guò)錐形收集瓶的增量獲得,氣相產(chǎn)物的產(chǎn)量通過(guò)差量法求得.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用帶薄層陶瓷套管S分度熱電偶,直徑為5mm,測(cè)溫滯后時(shí)間約為5s,測(cè)量范圍為25~1 300 ℃,熱電偶連接地線后插入微波反應(yīng)器內(nèi),通過(guò)電腦記錄溫度曲線.

        圖3 微波熱解裝置Fig.3 Microwave pyrolysis setup

        1.3 分析儀器及方法

        熱解的油相產(chǎn)物利用型號(hào)為塞默飛世爾Trace ISQ 的氣 相 色 譜 質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)進(jìn)行分析,選用TR-5MS色譜柱(30mm×0.25mm ×0.25mm).分析時(shí),爐內(nèi)的起始溫度為60 ℃,保持3 min,再以15 ℃/min的升溫速率從60 ℃升高到270 ℃,保持20min.離子檢測(cè)源的溫度為200 ℃,GC-MS的接口溫度為250 ℃.色譜的最高峰根據(jù)NIST 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)確認(rèn),確認(rèn)時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)化合物的保持時(shí)間.

        熱解氣相產(chǎn)物用氣相色譜儀(浙江溫嶺福利GC9790A)進(jìn)行定性、定量分析.檢測(cè)器類型為T(mén)CD熱導(dǎo)檢測(cè)器和FID 氫焰離子化檢測(cè)器,以高純氦氣、高純氫氣和壓縮空氣作為載氣.測(cè)定條件為:條件柱箱30 ℃,檢 測(cè) 器120 ℃,熱 導(dǎo)120 ℃,注 樣 器50 ℃,輔助Ⅱ320 ℃.本實(shí)驗(yàn)采用峰面積外標(biāo)法計(jì)算組分含量,選用2次測(cè)量結(jié)果的平均值.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 吸波介質(zhì)對(duì)油泥微波熱解產(chǎn)物特性的影響

        實(shí)驗(yàn)選擇3種不同形態(tài)的椰殼活性炭作為吸波介質(zhì),分別為200目的粉末活性炭,粒徑約2mm 的顆粒活性炭以及高約4mm、直徑約1mm 的柱狀活性炭.不同形態(tài)的吸波介質(zhì)升溫速率如圖4所示,其中t表示反應(yīng)時(shí)間,θ表示反應(yīng)溫度.從圖4可知,在前13min內(nèi),顆粒狀活性炭和圓柱狀活性炭的溫度始終低于粉末狀活性炭;在15 min后,活性炭在反應(yīng)器內(nèi)達(dá)到散熱平衡.可以看出,顆粒狀活性炭所達(dá)到的最終溫度最高.

        粉末態(tài)活性炭雖然是一種比較好的微波吸波介質(zhì),但是與油泥混合熱解之后難以分離和回收,經(jīng)濟(jì)性欠佳.顆粒狀活性炭則具有升溫速率快、終溫高且可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn),因此本實(shí)驗(yàn)選擇顆粒狀活性炭作為吸波介質(zhì).

        圖4 不同形狀活性炭的升溫特性Fig.4 Temperature rise characteristic using different shaped activated carbon particles

        為研究吸波介質(zhì)對(duì)油泥微波熱解過(guò)程及產(chǎn)物特性的影響,實(shí)驗(yàn)分別添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%、30%及40%的活性炭作為吸波介質(zhì).將油泥和活性炭放入石英杯中并攪拌均勻后置于微波熱解爐內(nèi)進(jìn)行熱解,升溫特性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示.

        從圖5可以看出,含油污泥微波加熱首先經(jīng)歷一段快速升溫階段,在這一階段水和活性炭都對(duì)微波具有吸收作用.當(dāng)溫度達(dá)到100℃左右時(shí),有一個(gè)明顯的溫度保持段,為水分蒸發(fā)的散熱平衡階段.當(dāng)水分蒸發(fā)完全后,含油污泥的溫度先快速上升,后逐漸趨于平緩.當(dāng)不添加吸波介質(zhì)時(shí),升溫速率為23.4℃/min,添加10%的吸波介質(zhì)可以使升溫速率提高約77%,達(dá)到熱平衡狀態(tài)的時(shí)間減少33.3%.當(dāng)反應(yīng)物在微波爐中達(dá)到散熱平衡時(shí),可使樣品終溫升高100 ℃左右.升溫速率和反應(yīng)完成時(shí)的溫度在分別添加活性炭比例為20%、30%以及40%時(shí)相差不大,但相較于添加10%時(shí)有顯著提高.當(dāng)添加40%的活性炭時(shí),熱解完成時(shí)的溫度最高為887℃,比不添加活性炭時(shí)提高了約200℃.此外,添加吸波介質(zhì)時(shí)水分蒸發(fā)的散熱平衡時(shí)間明顯縮短.由此可見(jiàn),添加吸波介質(zhì)可以有效節(jié)約升溫時(shí)間,減少能源消耗,對(duì)反應(yīng)具有顯著效果.

        添加吸波介質(zhì)對(duì)油泥微波熱解產(chǎn)物比例也產(chǎn)生了一定影響,如圖6所示,其中wc表示添加活性炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù),wm表示氣、液、固三相產(chǎn)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù).從圖6可以看出,當(dāng)添加活性炭作為吸波介質(zhì)時(shí),得到的固體殘留物比不添加時(shí)明顯減少.當(dāng)添加30%的活性炭時(shí),固體殘留量最低為14.3%,比不添加活性炭時(shí)降低了24.7%,并且添加吸波介質(zhì)后生成的氣體產(chǎn)量也得到了大幅提高,氣體產(chǎn)量隨著吸波介質(zhì)添加量的增大而增大.當(dāng)添加40%的活性炭時(shí),氣體產(chǎn)量最高為40.8%,比不添加活性炭時(shí)增加46.9%,這是由于在熱解過(guò)程中,活性炭可以參與并促進(jìn)樣品與水蒸氣的反應(yīng)生成更多的氣態(tài)熱解產(chǎn)物.

        圖5 活性炭添加量對(duì)升溫特性的影響Fig.5 Effect of activated carbon dosage on temperature rise characteristic

        圖6 活性炭添加量對(duì)熱解產(chǎn)物產(chǎn)量的影響Fig.6 Effect of activated carbon dosage on output of pyrolysis products

        添加吸波介質(zhì)后,活性炭表面發(fā)生水煤氣反應(yīng),并且促進(jìn)反應(yīng)物和水蒸氣進(jìn)行重整反應(yīng).反應(yīng)方程式如下所示:

        圖7 活性炭添加量對(duì)微波熱解氣體組分體積分?jǐn)?shù)分布影響Fig.7 Effect of activated carbon dosage on components of pyrolysis gases

        如圖7所示為氣體組分CO、CH4、H2、CO2和其他氣體(包括C2H4、C2H2、C2H6以及O2等)在添加不同量吸波介質(zhì)時(shí)的體積分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì),其中縱坐標(biāo)表示不同氣體的體積分?jǐn)?shù).從圖7可以看出,熱解氣體中CH4、H2的含量最高;添加吸波介質(zhì)后,CH4、H2的體積比例得到了顯著增加,并且隨著吸波介質(zhì)添加量的增加,CH4、H2的含量逐漸增加,CO2和其他氣體的含量逐漸降低.此外,CO 的含量隨著吸波介質(zhì)的增加先增多后減少,在添加20%的吸波介質(zhì)時(shí)CO 的含量達(dá)到最高.這是因?yàn)榛钚蕴刻砑恿吭龆啻龠M(jìn)了反應(yīng)(2)、(3)的進(jìn)行,然而CO 的生成來(lái)源除了反應(yīng)(2)、(3)外,還包括氣體產(chǎn)物中CO2和C的還原反應(yīng).由于CO2的生成量隨著活性炭添加量的增多而降低,當(dāng)活性炭添加量增多時(shí),氣體生成以后溢出反應(yīng)器的速度加快,參與還原反應(yīng)的CO2減少.反應(yīng)過(guò)程中CO 的生成量先增加,當(dāng)活性炭添加量超過(guò)20%時(shí),CO 生成量降低.

        如圖8所示為添加吸波介質(zhì)后油泥在微波爐中熱解產(chǎn)生的液相產(chǎn)物分布,wm表示2種工況下液相產(chǎn)物中不同物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù).從圖8可以看出,添加活性炭以后,4種產(chǎn)物的產(chǎn)量和分布并沒(méi)有發(fā)生太大的變化,這說(shuō)明吸波介質(zhì)并不能明顯減少產(chǎn)物中芳香族化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

        圖8 活性炭對(duì)熱解油油相產(chǎn)物組分的影響Fig.8 Effect of activated carbon on components of pyrolysis oils

        油類產(chǎn)物中的汽油、柴油和重油所占比例如表3所示.從表中可以看出,吸波介質(zhì)對(duì)油相產(chǎn)物的品質(zhì)并無(wú)明顯影響.

        表3 活性炭對(duì)油類產(chǎn)物組分的影響Tab.3 Effect of activated carbon on components of oil products %

        2.2 油泥及活性炭的微波能量利用率

        為了研究微波熱解的經(jīng)濟(jì)性,分別分析油泥及活性炭對(duì)微波能量的利用效率.首先以15g油泥為例計(jì)算其在微波熱解過(guò)程中對(duì)微波能量的利用效率,熱解初始溫度為25℃,反應(yīng)完全時(shí)的溫度為630 ℃,汽化熱解完全所需時(shí)間為30min,如圖5所示.

        油泥在熱解過(guò)程中的吸熱主要包括3個(gè)部分:提高油泥溫度升高所需要的顯熱、油泥中水和油相變?yōu)闅庀嗨枰臐摕嵋约坝拖酂峤庑枰哪芰?

        由于油泥是混合物,主要成分是水、油和渣,其中水和渣對(duì)微波的吸收能力較強(qiáng),油的吸熱主要來(lái)自水和渣的導(dǎo)熱.油泥在微波熱解過(guò)程中升溫到θ∞時(shí)所需要的能耗為

        式中:G 表示總耗能;ΔHS、ΔHE和ΔHP分別表示顯熱、潛熱和熱解熱.其計(jì)算公式如下:

        其中:mw、moi和mP分別為水、油及固體顆粒的質(zhì)量;cw、coi和cp分別為水、油及固體顆粒的比熱容;θw,E和θoi,E分別為工作壓力下水和第i種油的汽化溫度,其中水的汽化溫度為100℃,油的汽化溫度見(jiàn)表3;θ0表示反應(yīng)的初始溫度;θ∞為熱解結(jié)束時(shí)的溫度,以800℃為例進(jìn)行計(jì)算;Δhw,E和Δhoi,E為水和油相的相變潛熱,Δhoi,P為油相的熱解熱.

        由于油泥組分復(fù)雜,為了簡(jiǎn)化計(jì)算過(guò)程,油泥中的渣用石英砂表示,油相四組分分別用正二十烷、萘、菲、芘代替,這些組分的主要參數(shù)如表4所示,其中θb為汽化溫度,cp為定壓比熱容.

        表4 油相代表組分的主要參數(shù)Tab.4 Parameters for oil representative components

        油類物質(zhì)的熱解過(guò)程會(huì)發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),以裂解反應(yīng)為主,因此本文計(jì)算的熱解熱主要為烴類在裂解反應(yīng)時(shí)吸收的熱量.由于油泥中含有的有機(jī)物種類繁多,且裂解后產(chǎn)物種類十分復(fù)雜,計(jì)算熱解熱時(shí)只考慮烴類物質(zhì)裂解生成氣體時(shí)所吸收的熱量.將產(chǎn)物簡(jiǎn)化為CH4、H2、CO2、CO、C2H4、C2H6、正十二烷.

        計(jì)算過(guò)程中反應(yīng)物的總標(biāo)準(zhǔn)生成焓減去生成物的總標(biāo)準(zhǔn)生成焓則為熱解過(guò)程中所需的反應(yīng)熱.計(jì)算過(guò)程中主要物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓如表5所示.

        油泥對(duì)微波的能量利用效率的計(jì)算公式如下:

        式中:ε為等效微波能量轉(zhuǎn)換率;p 為微波爐輸入功率;σ為樣品縱截面與爐膛縱截面的面積比.

        通過(guò)計(jì)算可知,顯熱為6.9kJ,潛熱為16.6kJ,熱解熱為5.1kJ,G 為28.6kJ,p·σ·t為172.8 kJ.由此得到15g油泥在微波爐熱解過(guò)程中微波能吸收效率為16.6%.

        表5 熱解產(chǎn)物標(biāo)準(zhǔn)生成焓Tab.5 Standard formation enthalpy of pyrolysis products

        同樣以15g活性炭樣品為例計(jì)算其作為吸波介質(zhì)對(duì)微波能的吸收率.當(dāng)加熱終溫為900 ℃時(shí),其微波總吸收率達(dá)到了90.9%,可見(jiàn)活性炭對(duì)微波能的吸收效率是油泥的3倍.因此通過(guò)添加活性炭物質(zhì),能夠有效地增加微波利用率,減少熱解過(guò)程中的能耗.

        油泥微波熱解過(guò)程中,添加活性炭作為吸波介質(zhì)后,顯熱的計(jì)算方法見(jiàn)式(9)所示,潛熱和熱解熱的計(jì)算方法按式(6)、(7).

        式中:mc為添加活性炭的質(zhì)量.

        添加活性炭作為吸波介質(zhì)后,熱解終溫和熱解完全所需時(shí)間如圖4 所示.生成產(chǎn)物主要為CH4、H2、CO2、CO、C2H4、C2H6和正十二烷.添加活性炭以后,微波熱解油泥過(guò)程中微波能量的利用率如圖9所示,E 為添加不同量的吸波介質(zhì)后微波能的利用效率.可以看出,當(dāng)添加10%的活性炭時(shí),能量利用率相較于不添加時(shí)提高了12.1%,可見(jiàn)吸波介質(zhì)可以有效提高熱解過(guò)程中微波能的利用率,有效節(jié)約能耗,提高反應(yīng)效率.此外,還可以看出,隨著活性炭添加量的增大,能量利用率提高,而當(dāng)分別添加30%和40%的活性炭時(shí),2種情況下的能量利用率相差不大.

        圖9 活性炭添加量對(duì)微波能利用率的影響Fig.9 Effect of activated carbon dosage on efficiency of microwave heating

        3 結(jié) 論

        (1)顆?;钚蕴磕軌蛴行Т龠M(jìn)油泥完全熱解,減少熱解過(guò)程中的能源消耗率,生成更多的高熱值氣體.添加顆粒活性炭作為吸波介質(zhì)可以使升溫速率提高77%以上,達(dá)到熱平衡狀態(tài)所需的時(shí)間至少減少33.3%.此外,當(dāng)添加30%的活性炭時(shí),固體殘留量最低為14.3%,比不添加活性炭時(shí)降低了24.7%.氣體產(chǎn)物量隨著吸波介質(zhì)添加量增大的而增大,其中添加40%活性炭時(shí)氣體產(chǎn)量最高,為40.8%,最高氣體產(chǎn)量比不添加活性炭時(shí)的氣體產(chǎn)量增加了46.9%.

        (2)顆?;钚蕴靠梢蕴岣邿峤膺^(guò)程中微波能的利用率,有效節(jié)約能耗,提高反應(yīng)效率.通過(guò)計(jì)算得到不添加吸波介質(zhì)時(shí)微波的能量利用率為16.6%,添加活性炭后,能量利用率提高了12.1%以上,且活性炭添加量越大,能量利用率越高.

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