王 斌， 張凱鋒， 蔣少松， 林 鵬， 周文龍

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 金屬精密熱加工國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 哈爾濱 150001；2.太原理工大學(xué) 材料工學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；3.大連理工大學(xué) 材料學(xué)院， 遼寧 大連 116024)

固溶溫度對(duì)Ti2AlNb基合金組織演變的影響

王 斌1， 張凱鋒1， 蔣少松1， 林 鵬2， 周文龍3

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 金屬精密熱加工國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 哈爾濱 150001；2.太原理工大學(xué) 材料工學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；3.大連理工大學(xué) 材料學(xué)院， 遼寧 大連 116024)

以有序O相為基的Ti2AlNb基金屬間化合物合金在航空領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。鑒于由O，B2和α2三相構(gòu)成的Ti2AlNb基合金力學(xué)性能對(duì)相構(gòu)成和組織敏感，采用金相顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、X-射線衍射等分析手段，研究了不同固溶處理溫度下Ti2AlNb基合金組織演變的規(guī)律。研究結(jié)果表明，隨著固溶溫度升高，O相向B2相轉(zhuǎn)變，原始狀態(tài)中的α2相隨固溶溫度升高逐漸消失。固溶溫度決定了材料中O，B2和α2三相的含量及最終組織形貌，也決定了材料的性能。

Ti2AlNb合金；O相；固溶處理；相變

Banerjee等人[1,2]于1988年在研究Ti3Al基合金的增塑增強(qiáng)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)了一種成分為Ti2AlNb，性能優(yōu)異，具有CmCm晶體結(jié)構(gòu)的有序正交的O相。以O(shè)相為基的Ti2AlNb基合金具有較高的比強(qiáng)度、室溫塑性、斷裂韌度，優(yōu)異的蠕變抗力，優(yōu)良的抗氧化性和無(wú)磁性等優(yōu)異的綜合性能。Ti2AlNb基合金室溫塑性優(yōu)于γ-TiAl，該合金在500～600℃范圍內(nèi)可以長(zhǎng)時(shí)間使用，短時(shí)使用溫度可達(dá)800℃，且密度顯著低于鎳基高溫合金[3,4]，因而，成為最具潛力的航空航天高溫結(jié)構(gòu)材料之一[5,6]。

航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵結(jié)構(gòu)部件呈輕質(zhì)、高性能、結(jié)構(gòu)功能一體化的發(fā)展趨勢(shì)，這對(duì)輕質(zhì)高溫結(jié)構(gòu)材料提出更高的要求。Ti2AlNb基合金的性能對(duì)材料相組成和組織敏感，不僅如此，在溫度變化時(shí)，合金中將發(fā)生兩種性質(zhì)的不同的B2→α2和B2→O的可逆相變[7]。因此，材料學(xué)者相繼開(kāi)展Ti2AlNb基合金相圖等方面的研究工作[8,9]。根據(jù)Ti-22Al-xNb合金相圖[8]，當(dāng)Nb含量小于25%時(shí)，α2+O+B2相三相區(qū)范圍較寬，在此溫度區(qū)內(nèi)進(jìn)行熱處理可得到O和B2相組織，而更高Nb含量則使合金具有很寬的O+B2兩相區(qū)。Kumpfert等人[10]研究了Ti-22Al-25Nb合金的時(shí)間-溫度轉(zhuǎn)變曲線，可以根據(jù)相轉(zhuǎn)變規(guī)律來(lái)有效地控制合金的顯微組織，從而獲得理想的力學(xué)性能。

關(guān)于Ti2AlNb基合金，目前國(guó)內(nèi)外研究主要集中在合金成分設(shè)計(jì)和熱加工成形等。Ti2AlNb基合金固溶處理方面的報(bào)道有限。固溶處理制度會(huì)影響Ti2AlNb基合金相結(jié)構(gòu)與組織狀態(tài)，合理調(diào)制合金微觀組織可以實(shí)現(xiàn)對(duì)性能的精確控制，這是該合金研究的熱點(diǎn)和難點(diǎn)[11～13]。因此，本工作主要研究不同固溶處理制度下的顯微組織演變過(guò)程，旨在揭示固溶處理過(guò)程中的相變規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為北京鋼鐵研究總院提供的名義成分為Ti-22Al-25Nb(原子分?jǐn)?shù)/%，文中簡(jiǎn)稱為Ti2AlNb基合金)的熱軋制板材，密度為5.3g/cm3，終軋溫度為940℃，退火工藝為1000℃/2h[14]。Ti2AlNb基合金軋板在850～1050℃進(jìn)行固溶處理，保溫30min，隨后迅速水淬。采用金相顯微鏡(OM)、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)分析樣品的組織。SEM樣品首先去除表面氧化皮，然后用不同粒徑的SiC砂紙打磨至表面光亮、平整，并采用成分為6%高氯酸+60%甲醇+34%正丁醇(體積分?jǐn)?shù))的電解液對(duì)試樣進(jìn)行電解拋光，采用液氮對(duì)電解液進(jìn)行冷卻，溫度控制在約-40℃。TEM樣品采用電解雙噴。采用X射線衍射儀(XRD-6000X)分析合金的相組成，采用銅靶Kα輻射，石墨單色器濾波，特征波長(zhǎng)λ=0.15418nm，工作電壓40kV，電流為40mA，掃描步長(zhǎng)0.02°，每步0.5s，衍射角(2θ)變化范圍20～90°。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 熱軋態(tài)Ti2AlNb合金顯微組織

圖1為Ti2AlNb基合金軋板金相組織照片，由圖可見(jiàn)，合金由O，B2和α2相組成。圖1a為合金垂直于軋向的均勻、細(xì)小組織，O相為等軸狀，B2相和O相間有少量的α2相顆粒，B2相顏色較暗，α2顏色較亮，O相顏色介于B2與α2相之間。而沿?zé)彳埛较虻腂2相因軋制變形而被拉長(zhǎng)(圖1b)。

圖2為Ti2AlNb合金軋板XRD圖譜，由圖可見(jiàn)，合金中含有大量的O相和B2相，由其峰值所占面積可以算出，O相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為62%，B2相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為36%，α2相的數(shù)量很少。

圖1 Ti2AlNb基合金軋板金相組織 (a)垂直于軋向;(b)平行于軋向Fig.1 OM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy (a)vertical to rolling direction;(b)parallel to rolling direction

圖2 Ti2AlNb基合金軋板XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet

2.2 850℃固溶處理后的顯微組織

圖3為Ti2AlNb基合金軋板在850℃固溶處理30 min后水淬得到的顯微組織。由圖可見(jiàn)，合金顯微組織由O和B2相組成。由圖3b可見(jiàn)，B2和O相分布均勻，O相大部分呈條狀，其中一部分沿?zé)彳埛较?，另一部分沿與熱軋方向成約45°角分布；也有少量的不規(guī)則粒狀a2相。

圖4為 Ti2AlNb基合金軋制板材850℃固溶處理后的XRD圖譜，由圖可見(jiàn)，合金主要由O，B2相組成，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為60.32%和37.88%。O相含量較熱軋態(tài)減少，B2相含量增多，表明在該溫度下合金發(fā)生了O→B2相轉(zhuǎn)變。α2含量較低，同熱軋態(tài)時(shí)相似。

圖3 Ti2AlNb基合金軋板850℃固溶處理的金相組織 (a) 垂直于軋向;(b) 平行于軋向Fig.3 OM images of Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 850℃ (a)vertical to rolling direction;(b)parallel to rolling direction

圖4 Ti2AlNb基合金軋板850℃/30min固溶處理后合金的XRD圖譜Fig.4 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 850℃ for 30min

2.3 900～980℃固溶處理后的顯微組織

圖5為不同溫度固溶處理后的金相照片。由圖可見(jiàn)，隨著固溶處理溫度的提高，O相的形態(tài)和數(shù)量也發(fā)生變化。900℃固溶處理后O相大部分呈條狀且主要沿?zé)彳埛较蚍植加贐2相基體中，亦有少量顆粒狀a2相；960℃固溶處理后條狀O相明顯減少，顆粒狀a2相增多；980℃固溶處理后條狀O相幾乎全部消失，觀察到的均為細(xì)小顆粒狀B2相。隨著固溶處理溫度的升高，板條狀的B2相逐漸轉(zhuǎn)化成等軸、細(xì)小的B2相，試樣由板條狀組織逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S狀組織。

圖5 Ti2AlNb基合金軋板不同固溶處理溫度的微觀組織 (a)900℃，垂直于軋向;(b)900℃，平行于軋向;(c)960℃，垂直于軋向;(d)960℃，平行于軋向;(e)980℃，垂直于軋向;(f)980℃，平行于軋向Fig.5 OM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution-treated at (a)900℃, vertical to rolling direction;(b)900℃, parallel to rolling direction;(c)960℃, vertical to rolling direction;(d)960℃, parallel to rolling direction;(e)980℃, vertical to rolling direction;(f)980℃，parallel to rolling direction

圖6、圖7為Ti2AlNb基合金在960℃和980℃固溶處理后的XRD圖譜。經(jīng)計(jì)算，在960℃固溶處理后的組織中O相約占55.05%，B2相約占44.95%；在980℃固溶處理后的組織中O相約占52.17%，B2相約占47.83%；隨固溶溫度升高，B2相含量呈現(xiàn)逐漸增加的趨勢(shì)，而O相含量相對(duì)下降，α2相基本不存在。

圖6 Ti2AlNb基合金軋板960℃/30min固溶處理XRD圖譜Fig.6 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 960℃ for 30min

圖7 Ti2AlNb基合金軋板980℃/30min固溶處理后合金的XRD圖譜Fig.7 XRD pattern of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution treatment at 980℃ for 30min

2.4 1050℃固溶處理后的微觀組織

圖8為Ti2AlNb基合金軋板經(jīng)1050℃固溶處理后的SEM照片。由圖可見(jiàn)，原始板材在1050℃即B2相區(qū)固溶30 min后，初生α2相完全固溶于B2相基體中，B2相因失去初生α2相的釘扎作用迅速長(zhǎng)大。因此，對(duì)于該類合金，無(wú)論是熱加工、熱成形還是熱處理都應(yīng)避免在 B2單相區(qū)內(nèi)進(jìn) 行。

圖8 Ti2AlNb基合金軋板1050℃固溶處理的SEM微觀組織Fig.8 SEM image of solution-treated sheet at 1050℃

圖9為Ti2AlNb基合金軋板1050℃固溶處理30 min水冷后的TEM形貌照片與衍射斑點(diǎn)照片。由圖可見(jiàn)，合金從B2相區(qū)水淬到室溫過(guò)程中，B2相晶粒內(nèi)部及晶界處均無(wú)其它相析出，說(shuō)明通過(guò)水冷方式保留該合金的高溫組織是可行的。

3 分析與討論

圖9 Ti2AlNb基合金軋板1050℃固溶處理的TEM照片與衍射斑點(diǎn) (a)晶界;(b)衍射斑點(diǎn)Fig.9 TEM images of as-rolled Ti2AlNb-based alloy sheet solution-treated at 1050℃ (a)grain boundary;(b)SAPD

根據(jù)Ti2AlNb合金在不同固溶處理溫度下的顯微組織及XRD圖譜可以分析合金經(jīng)組織演變過(guò)程。研究結(jié)果表明，Ti2AlNb基合金經(jīng)過(guò)固溶處理后組織均勻、細(xì)化。隨固溶處理溫度的升高，B2相含量逐步增加，由條狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小顆粒狀，且分布均勻。同時(shí)，O相隨溫度的提高，逐步減少，發(fā)生了O到B2相轉(zhuǎn)變。850℃時(shí)，O相含量多，在980℃時(shí)含量仍在50%以上，這表明合金在850-980℃之間，合金基體為O相，B2相和α2相作為第二相或第三相存在。熱軋態(tài)原始組織中的α2相經(jīng)固溶處理后逐漸消失，組織由三相變?yōu)閮上?，?050℃熱處理后微觀組織變?yōu)橥耆珕蜗郆2相組織。由此可見(jiàn)，α2相可能是熱軋時(shí)的殘留組織。在850-980℃區(qū)間內(nèi)合金主要為O相和B2相，在1050℃附近合金處于單相B2相區(qū)。Ti2AlNb基合金可能發(fā)生的相變包括：B2→O+α2，B2+O→α2，B2+α2→O，B2→B2+O，B2→B2+α2，α2→α2+O等。Kumpfert等[10]對(duì)Ti-22Al-25Nb合金的相變動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究，得出時(shí)間-溫度-轉(zhuǎn)變(TTT)曲線。合金B(yǎng)2+O+α2三相區(qū)非常狹窄，已接近一條線，而B(niǎo)2+O兩相區(qū)則相對(duì)寬廣，說(shuō)明冷卻過(guò)程中O相較α2相易析出。在B2相區(qū)固溶后進(jìn)行水冷(120K/s曲線)，B2相來(lái)不及發(fā)生相變而被保留到室溫，在B2相區(qū)固溶后空冷(9K/s曲線)則發(fā)生B2相向O′相的轉(zhuǎn)變。Ti2AlNb基合金軋板在980℃以下固溶處理，發(fā)生如下相變過(guò)程：O+B2→B2+O′→B2。因此，原始軋態(tài)的雙相或三相合金經(jīng)固溶處理后O相會(huì)向B2轉(zhuǎn)變導(dǎo)致B2相含量增加，水冷過(guò)程中B2相來(lái)不及發(fā)生相變而被保留到室溫。鑒于以上分析，可采用適當(dāng)?shù)墓倘芴幚碇贫日{(diào)制Ti2AlNb基合金顯微組織狀態(tài)，并獲得所需的合金力學(xué)性能。

4 結(jié)論

(1)Ti-22Al-25Nb基合金軋板在850～960℃進(jìn)行固溶處理，組織中的α2相逐漸消失，組織由α2+B2+O三相變?yōu)锽2+O兩相，晶粒有等軸化趨勢(shì)。

(2)在O+B2兩相區(qū)對(duì)合金進(jìn)行固溶處理時(shí)發(fā)生O+B2→B2+O′→B2轉(zhuǎn)變。軋制態(tài)的B2+O雙相或α2+B2+O三相合金經(jīng)固溶處理后O相會(huì)向B2相轉(zhuǎn)變導(dǎo)致B2相含量增加，水冷過(guò)程中B2相來(lái)不及發(fā)生相變而被保留到室溫。

(3)在980～1050℃的B2相區(qū)固溶處理伴隨著初生α2相的溶解過(guò)程，初生α2相及O相完全轉(zhuǎn)變?yōu)锽2相，B2相晶粒因失去初生α2相對(duì)其晶界的釘扎作用而迅速長(zhǎng)大。

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Effect of Solution Treatment Temperature on MicrostructuralEvolution of Ti2AlNb-based Alloy

WANG Bin1， ZHANG Kai-feng1， JIANG Shao-song1， LIN Peng2， ZHOU Wen-long3

(1. National Key Laboratory for Precision Hot Processing of Metals, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China；2. College of Materials Science and Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China；3. School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, Liaoning China)

Intermetallic alloys based on an ordered orthorhombic Ti2AlNb phase are considered as promising materials for aerospace applications. The mechanical properties of the Ti2AlNb-based intermetallic alloy with three phases of O, B2 and a2, are sensitive with the phases and microstructure. In the present work, phase transformation of Ti2AlNb-based alloy during solution treatment at elevated temperatures was investigated by using optical microstructure (OM), scanning electron microscope (SEM), and transmission electron microscope (TEM). The results indicated that the transformation from O to B2 phase occurred and the α2phase gradually vanishes with increasing the solution treatment temperature. The solution treatment temperature determine the amounts of O, B2 and α2phase and their final microstructural morphologies, and also determine the properties of the material.

Ti2AlNb alloy; O phase; solution treatment；phase transformation

2014-08-29；

2014-11-16

國(guó)防基礎(chǔ)科研重大項(xiàng)目(C0420110002)

王斌(1976—)，男，博士，高級(jí)工程師，主要從事鈦基合金熱成形等方面的研究，(E-mail)15601287047@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.3.002

TG146.2

A

1005-5053(2015)03-0007-06