金關(guān)秀, 應(yīng)偉偉, 雷 新, 從明芳, 祝成炎

(1. 浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院， 浙江 杭州 310018； 2. 浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 浙江 紹興 312000)

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紡粘非織造布孔隙形狀的定量分析

金關(guān)秀1,2, 應(yīng)偉偉1, 雷 新1, 從明芳1, 祝成炎1

(1. 浙江理工大學(xué) 材料與紡織學(xué)院， 浙江 杭州 310018； 2. 浙江工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 浙江 紹興 312000)

為探究紡粘非織造布孔隙形狀特征，按不同網(wǎng)簾頻率制備了5種聚丙烯紡粘非織造布。采用寬長比等8個指標(biāo)對孔隙形狀作定量描述，并基于數(shù)字圖像處理技術(shù)對指標(biāo)值進行測量。運用主成分分析法對上述指標(biāo)進行降維處理，提取反映孔隙扁平程度和邊界光滑程度的2個主成分，由此不僅消除了原指標(biāo)之間的不獨立性，而且使研究得以簡化。分析了網(wǎng)簾頻率對孔隙形狀的影響規(guī)律，結(jié)果表明隨著網(wǎng)簾頻率的增大，孔隙形狀趨于扁平，邊界光滑度呈先升后降態(tài)勢。研究結(jié)果對揭示孔隙形狀影響非織造材料過濾性能和力學(xué)性能的內(nèi)在機制具有一定的參考價值。

紡粘非織造布； 孔隙形狀； 數(shù)字圖像處理； 主成分分析

當(dāng)今時代人們對大氣環(huán)境與室內(nèi)空氣質(zhì)量日益重視，尤其是對PM2.5過濾的要求越來越高[1-2]。理想的空氣過濾材料應(yīng)具有過濾效率高、過濾阻力低、透氣性好等特性。非織造材料是由纖維相和孔隙相所構(gòu)成的集合體，是較為理想的空氣過濾素材[3-4]。材料的性能是由其結(jié)構(gòu)所決定的，非織造過濾材料的過濾性能與其孔隙結(jié)構(gòu)密切相關(guān)[5-6]?？紫督Y(jié)構(gòu)包括形狀、尺寸及其分布，取決于非織造布單位面積中的纖維總量、纖維排列方式、纖維直徑及其分布等纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)要素[7-9]。在孔隙形狀特征方面也進行了一些探討，如采用緊密度和粗糙度等指標(biāo)對非織造材料孔隙形狀作定量表述[10]，然而關(guān)于孔隙形狀本質(zhì)特征及其影響因素方面的研究迄今甚少。

1933年由Hotelling 提出的主成分分析(PCA)是基于數(shù)據(jù)分析得出研究對象多個指標(biāo)之間的內(nèi)在結(jié)構(gòu)關(guān)系，將多指標(biāo)轉(zhuǎn)化為少數(shù)幾個綜合指標(biāo)即主成分的一種多元統(tǒng)計分析方法[11]。其實質(zhì)在于降低變量維數(shù)，而降維后得到的這些主成分既能保留原指標(biāo)體系的大部分信息(一般85%以上)，又相互獨立，從而使問題的研究得到簡化，同時具備較好的客觀性。

紡粘非織造布力學(xué)性能優(yōu)良，加工流程短，成本低，雖較少單獨應(yīng)用于空氣過濾，但卻是一種綜合性能較好、從某種意義上來說是不可或缺的復(fù)合基材。本文基于數(shù)字圖像處理技術(shù)對紡粘非織造布孔隙形狀進行測試表征，針對相應(yīng)指標(biāo)進行主成分分析，并探究影響孔隙形狀特征的纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)因素，為揭示孔隙形狀影響非織造材料過濾性能和力學(xué)性能的內(nèi)在機制提供理論基礎(chǔ)和實踐依據(jù)。

1 實 驗

1.1 材料制備

實驗用原料為紡粘聚丙烯(PP)切片，熔點為162 ℃，熔融指數(shù)為30 g/10 min；實驗設(shè)備為HD-SM100型紡粘/熔噴非織造布試樣生產(chǎn)線，煙臺華大科技有限公司生產(chǎn)。設(shè)備工藝參數(shù)為：螺桿擠出機1～5區(qū)溫度分別為200、210、220、220、220 ℃；濾網(wǎng)、紡絲箱體、紡絲組件溫度均為220 ℃；側(cè)吹風(fēng)溫度 20 ℃；側(cè)吹風(fēng)頻率28 Hz；網(wǎng)下吸風(fēng)頻率42 Hz；計量泵頻率24 Hz；上軋輥溫度120 ℃，下軋輥溫度115 ℃；熱軋壓力7.84×103N；熱軋頻率1 Hz。實驗中分別設(shè)定網(wǎng)簾頻率為5、6、7、8、9 Hz制成5種紡粘非織造布，分別命名為樣品No.1、樣品No.2、樣品No.3、樣品No.4、樣品No.5。

1.2 圖像的采集

采用JSM-5610LV掃描電鏡進行樣品SEM照片采集，電鏡放大倍數(shù)為200，每個樣品取10個不同部位進行掃描得到相應(yīng)的SEM照片。

1.3 測試方法

1.3.1 面密度與厚度

按照GB/T 24218.1—2009《紡織品 非織造布試驗方法 第1部分 單位面積質(zhì)量的測定》，采用AL204-IC電子天平測試樣品面密度；按照GB/T 24218.2—2009《紡織品 非織造布試驗方法 第2部分 厚度的測定》，采用YG(B)141D型數(shù)字式織物厚度儀測試樣品厚度。

1.3.2 纖網(wǎng)取向度

采用直接測角法測定材料的取向程度，以纖維與材料縱向小于或等于90°夾角的平均值來表征，稱為纖維平均取向角，記為α，其值越接近45°，表示纖維排列雜亂程度越高。采用Image Pro-Plus軟件對樣品SEM照片進行標(biāo)定，測量每個樣品各10幅SEM照片中的所有纖維的取向角，求取平均值。

本文設(shè)非織造纖網(wǎng)的取向因子為f，令

(1)

在極端情形中，當(dāng)α=0°時，f=1，表示所有纖維均沿材料縱軸取向；α=90°時，f=-1，表示所有纖維均按材料縱軸的垂直方向排列；當(dāng)α=45°時，f=0，此時纖維排列的雜亂程度最高。

1.3.3 孔隙面積

將SEM照片進行預(yù)處理，可通過MatLab編程求取各個孔隙的像素總數(shù)量，并表征孔隙面積。

2 孔隙形狀的表征與測定

2.1 孔隙形狀特征的表征

非織造布孔隙形狀為不規(guī)則多邊形，可采用幾何描述符進行表征，相同的“形”可從各種角度運用不同數(shù)學(xué)語言來揭示其特征。本文采用寬長比、矩形度、圓形性、緊湊度、偏心率、固靠性、充盈度和球狀性等8個指標(biāo)進行表征。

2.1.1 寬長比

孔隙的寬長比定義為孔隙最小外接矩形的寬度和長度之比值，按式(2)[12]計算。

(2)

式中：W為孔隙最小外接矩形寬度；L為孔隙最小外接矩形長度。

2.1.2 矩形度

矩形度是指孔隙面積與其最小外接矩形的面積之比值，表示孔隙形狀與矩形的偏離程度，邊界彎曲粗糙的孔隙其矩形度取值小，按式(3)[12]計算。

(3)

式中S為孔隙面積。

2.1.3 圓形性

圓形性是用孔隙區(qū)域所有邊界點定義的特征量，按式(4)[13]求取：

(4)

式中：X3為孔隙圓形性；μR為孔隙區(qū)域質(zhì)心到邊界點的平均距離；θR為孔隙區(qū)域質(zhì)心到邊界點距離的標(biāo)準(zhǔn)差。X3值越小，孔隙形狀越偏離圓形、趨于扁平；當(dāng)孔隙趨于圓形時，X3值趨于無窮大。

2.1.4 緊湊度

孔隙緊湊度根據(jù)孔隙面積與孔隙周長，按式(5)[14]計算。

(5)

式中：X4為孔隙緊湊度；ρ為孔隙周長。

在面積相同的情況下，邊界光滑的孔隙周長較短，緊湊度數(shù)值大，表明區(qū)域較密集。隨著邊界凹凸變化程度的增加，緊湊度隨之減小。

2.1.5 偏心率

偏心率是指與孔隙區(qū)域具有相同標(biāo)準(zhǔn)二階中心矩的橢圓的離心率[15]，記作X5。形狀扁平的孔隙其偏心率數(shù)值大。

2.1.6 固靠性

固靠性是指孔隙面積與其最小外凸多邊形面積之比[15]，按式(6)計算。

(6)

式中：X6為孔隙固靠性；M為孔隙最小外凸多邊形面積?？紫哆吔缭酱植谇郏涔炭啃詳?shù)值就越小，當(dāng)孔隙為規(guī)整的凸多邊形時，其固靠性數(shù)值等于1。

2.1.7 充盈度

孔隙充盈度為孔隙最大內(nèi)接圓面積與孔隙面積的比值，即：

(7)

式中：X7為孔隙充盈度；N為孔隙最大內(nèi)接圓的面積。在孔隙面積一定的前提下，充盈度數(shù)值越大，表示孔隙形狀越飽滿；充盈度數(shù)值越小，孔隙內(nèi)部空間就越狹小、局促，如呈扁平狀孔隙的充盈度數(shù)值偏小。圓形孔隙的充盈度為1，其余均在0與1之間。

2.1.8 球狀性

球狀性定義為圓心均在區(qū)域質(zhì)心的內(nèi)接圓與外接圓的半徑之比，按式(8)[13]計算。

(8)

式中：X8為孔隙球狀性；ri為以孔隙質(zhì)心為圓心的內(nèi)接圓半徑；rc為以孔隙質(zhì)心為圓心的外接圓半徑。球狀性反映孔隙形狀接近球形的程度(既可描述3D目標(biāo)也可描述2D目標(biāo))，在2D情形下，圓形孔隙的球狀性數(shù)值為1，其余均在0與1之間?？紫缎螤畋馄?、區(qū)域離散時，球狀性數(shù)值小。

2.2 孔隙形狀特征的測定

采用數(shù)字圖像處理技術(shù)，運用MatLab軟件編程對孔隙形狀特征的各項指標(biāo)進行測定。

2.2.1 圖像預(yù)處理

經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換數(shù)字化后的圖像存在噪聲、光照不勻和清晰度不足等缺陷，實驗中對樣品的SEM照片進行直方圖處理、中值濾波、二值化及數(shù)學(xué)形態(tài)處理，可得孔隙輪廓和邊界清晰的圖像。

圖像二值化中最佳閾值的選取是圖像預(yù)處理的關(guān)鍵所在。本文對閾值選取的原則是在確保二值化后圖像孔隙區(qū)域無空洞的前提下使孔隙形狀最接近原始圖像，采用多人評定法[16]進行閾值確定，即由5位評價主體就圖像的最佳閾值進行各自選擇，然后取平均值。如樣品No.4的5#SEM圖像的閾值最終確定為0.26，預(yù)處理前后圖像如圖1所示。圖像大小為400像素×400像素。

圖1 樣品No.4的5#SEM圖像的預(yù)處理Fig.1 Preprocessing of fifth SEM image of sample No.4.(a) SEM image (×200); (b) Preprocessed image

2.2.2 孔隙標(biāo)識

圖像用數(shù)學(xué)語言描述即為矩陣，為逐個求取孔隙形狀特征數(shù)據(jù)，須提取相應(yīng)的子矩陣并進行編號，由此首先要對孔隙進行標(biāo)識，按從上到下、由左至右的順序?qū)⒍M制圖像中函數(shù)值為1的連通區(qū)域，依次標(biāo)識為同一個值，對第1個孔隙區(qū)域像素全部標(biāo)識為1，第2個孔隙區(qū)域像素全部標(biāo)識為2，以此類推，最終返回1個標(biāo)定矩陣。

2.2.3 特征值測取

2.2.3.1 寬長比和矩形度 運用MatLab編程基于旋轉(zhuǎn)法原理獲取孔隙最小外接矩形，圖2示出樣品No.4的5#SEM圖像中的第27號孔隙(以下簡稱第27號孔隙，此處的27系本圖像標(biāo)定矩陣中的子矩陣編號)的最小外接矩形。

圖2 第27號孔隙最小外接矩形Fig.2 Minimum bounding rectangle of pore No.27

在獲取孔隙最小外接矩形的4個頂點坐標(biāo)后，即可計算矩形長度、寬度及面積等數(shù)值，由此可得孔隙寬長比及矩形度指標(biāo)值。如第27號孔隙的寬長比為0.276 8，矩形度為0.644 5。

2.2.3.2 圓形性和緊湊度 根據(jù)標(biāo)定矩陣可提取各子矩陣(孔隙)，通過邊緣檢測獲取所有邊界點坐標(biāo)，則可計算出區(qū)域質(zhì)心坐標(biāo)、周長和面積等數(shù)據(jù)，進而可求取圓形性和緊湊度指標(biāo)值。如第27號孔隙的圓形性指標(biāo)值為2.249 5，緊湊度為0.425 9。2.2.3.3 偏心率和固靠性 從標(biāo)定矩陣提取孔隙子矩陣，運用regionprops 函數(shù)獲取各個孔隙的偏心率(Eccentricity)和固靠性(Solidity)指標(biāo)值。如第27號孔隙的偏心率為0.975 2，固靠性為0.938 7。2.2.3.4 充盈度和球狀性 運用最值距離法求取孔隙最大內(nèi)接圓、以孔隙質(zhì)心為圓心的內(nèi)接圓及外接圓半徑。

求取孔隙最大內(nèi)接圓具體方法為采用MatLab編程，從邊界內(nèi)部集合取任一點求其與邊界每一點的距離，選取所有距離中的最小值。遍歷邊界內(nèi)部每一點，將對應(yīng)的最小距離放入集合DMIN中，提取DMIN中的最大值即為所求最大內(nèi)接圓之半徑。求取以孔隙質(zhì)心為圓心的內(nèi)接圓及外接圓的具體方法為以MatLab編程求孔隙質(zhì)心與邊界每一點的距離，選取所有距離中的最小值與最大值，其中最小值即為內(nèi)接圓半徑；最大值則為外接圓半徑。由此可求取孔隙充盈度和球狀性指標(biāo)值。如第27號孔隙的充盈度為0.222 7，球狀性數(shù)值為0.126 8。

3 主成分分析

對5個樣品的電鏡照片進行處理分析，去除圖像邊界部位的不完整孔隙，得到1 019個孔隙的各8項形狀特征值，采用MatLab編程進行主成分分析后得到的特征值與累計、方差貢獻率見表1。

表1 主成分特征值與累計、方差貢獻率Tab.1 Principal component and their explaining variances

從表1可見，前2個主成分的累計、方差貢獻率已達85.023 7%，說明前2個主成分基本保留了原變量的信息?？紫陡鱾€形狀特征值在各主成分中的系數(shù)見表2。

根據(jù)表2可得到前2個主成分的表達式。

第1主成分為

Z1=0.401 8X1+0.117 4X2+0.405 3X3+

0.343 8X4-0.393 0X5+0.258 5X6+

0.402 4X7+0.398 9X8

第2主成分為

Z2=-0.123 2X1+0.689 8X2-0.163 2X3+

0.360 6X4+0.154 0X5+0.500 2X6-

0.180 8X7-0.213 9X8

在第1主成分的表達式中X1(寬長比)、X3(圓形性)、X5(偏心率)、X7(充盈度)、X8(球狀性)的系數(shù)較大，實際上這5個指標(biāo)都與孔隙形狀是否扁平密切相關(guān)，由此可把第1主成分看成是反映孔隙扁平程度的綜合指標(biāo)；第2主成分與X2(矩形度)、X4(緊湊度)和X6(固靠性)關(guān)系密切，而這3個指標(biāo)最能體現(xiàn)孔隙邊界的光滑性，所以將第2主成分視作反映孔隙邊界光滑程度的綜合指標(biāo)。

表2 孔隙各形狀特征在各主成分中的系數(shù)Tab.2 Coefficients of pore shape feature in each principal component

4 結(jié)果與討論

4.1 纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)測試結(jié)果分析

采用不同網(wǎng)簾頻率制備的紡粘非織造布纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)測試結(jié)果如表3所示。

表3 纖網(wǎng)結(jié)構(gòu)參數(shù)Tab.3 Structure parameters of fiber web

由表3可看到，當(dāng)網(wǎng)簾頻率(速度)增大時，纖網(wǎng)面密度與厚度隨之降低，其原因在于單位時間內(nèi)網(wǎng)簾單位面積上收集到的纖維量在減少。纖網(wǎng)取向因子隨網(wǎng)簾頻率增加而逐步增大，分析認(rèn)為隨著網(wǎng)簾速度的加快，鋪網(wǎng)速度沿縱向分量在增大，但在其他制備工藝條件不變的情況下鋪網(wǎng)速度的橫向分量保持穩(wěn)定，從而使得纖維沿縱向排列的趨勢在增大。隨著纖網(wǎng)單位面積上纖維數(shù)量(根數(shù))的減少，孔隙被進一步分割的趨勢減弱，加上因纖網(wǎng)沿縱向取向度的提高使得相互之間重疊的概率在增加，由此造成纖網(wǎng)孔隙的平均面積不斷增大。

4.2 網(wǎng)簾頻率對孔隙形狀的影響

按上述主成分表達式可計算出所有孔隙的2個主成分指標(biāo)值，對每個樣品求取孔隙各個主成分的平均值，可得出不同網(wǎng)簾頻率對紡粘非織造布孔隙形狀2個主成分?jǐn)?shù)值的影響，如圖3所示。

圖3 網(wǎng)簾頻率對孔隙形狀的影響Fig.3 Effect of mesh belt frequency on pore shape.(a) First principal component; (b) Second principal component

由圖3可見，隨著網(wǎng)簾頻率(速度)增大，第1主成分?jǐn)?shù)值呈單調(diào)下降趨勢，即孔隙趨于扁平。分析認(rèn)為網(wǎng)簾速度增大引起纖維趨于沿縱向取向，相互之間的平行度增加且呈兩兩靠攏的態(tài)勢，從而使得孔隙逐漸扁平化。

第2主成分?jǐn)?shù)值即孔隙邊界光滑度隨網(wǎng)簾頻率增加呈先升后降態(tài)勢。分析認(rèn)為影響孔隙邊界光滑度的因素主要有2個：一是隨著網(wǎng)簾速度的增大，纖網(wǎng)單位面積上纖維根數(shù)減少而對孔隙分割的頻次降低，使得孔隙邊數(shù)趨于減少，邊界光滑度上升；二是隨著網(wǎng)簾速度提高，孔隙變大，使得邊長隨之增大，而在紡粘非織造布中纖維并非呈規(guī)整直線狀，其長度越大，則線條曲率會越大，使得邊界光滑度下降。在網(wǎng)簾頻率小于7 Hz時，第1個因素起主要作用；當(dāng)網(wǎng)簾頻率超過7 Hz之后，則第2個因素逐漸占據(jù)了主導(dǎo)地位。

5 結(jié) 論

運用數(shù)字圖像處理技術(shù)，可求取體現(xiàn)紡粘非織造布孔隙形狀特征的各個指標(biāo)值。通過主成分分析，得到能夠涵蓋原指標(biāo)系統(tǒng)絕大部分信息的2個主成分，分別反映孔隙形狀的扁平程度和孔隙邊界光滑程度，從而使研究得以簡化。

根據(jù)主成分分析的結(jié)果，得出在材料的制備中網(wǎng)簾頻率對紡粘非織造布孔隙形狀的影響為：隨著網(wǎng)簾頻率的提高，孔隙形狀趨于扁平化，孔隙邊界光滑度呈先升后降態(tài)勢。

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Quantitative analysis of pore shape in spunbonded nonwovens

JIN Guanxiu1,2, YING Weiwei1, LEI Xin1, CONG Mingfang1, ZHU Chengyan1

(1.CollegeofMaterialsandTextiles,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China;2.ZhejiangIndustryPolytechnicCollege,Shaoxing,Zhejiang312000,China)

To study the characteristics of the pore shape in spunbonded nonwovens, five kinds of spunbonded polypropylene nonwovens were produced using different mesh belt frequency. The pore shape was characterized by 8 indexes such as breadth/length ratio. These indexes were measured by employing digital image processing technology. The reducing dimension calculation was applied to the above indexes using principal component analysis. Thus two principal components which reflect the pore flat degree and boundary roughness were extracted, respectively. Therefore it not only eliminates the interdependence among original indexes, but also simplifies the study. The influence of the mesh belt frequency on the pore shape was analyzed and the results show that with the increasing of the mesh belt frequency, the pore shape tend to become flatter, and the boundary roughness value first declines and then rises. The research results can provide a certain reference to understand the intrinsic mechanism of the influence of the pore shape on the filtration performance and the mechanical property of nonwovens.

spunbonded nonwoven; pore shape; digital image processing; principal component analysis

10.13475/j.fzxb.20141102406

2014-11-10

2015-04-13

金關(guān)秀(1962—)，男，副教授，博士生。主要研究方向為非織造過濾材料的制備與結(jié)構(gòu)性能。祝成炎，通信作者，E-mail：chengyanzhu@126.com。

TS 174.1

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