馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎
(山東計量科學研究院,濟南 250014)
?
M1等級噸位砝碼量值比對可行性分析及驗證
馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎
(山東計量科學研究院,濟南 250014)
介紹了一種M1等級噸位大砝碼量值比對的方法,分析了噸位大砝碼比對的可行性和影響砝碼量值比對的關(guān)鍵因素。
噸位砝碼;比對;穩(wěn)定性
衡器是具有基礎(chǔ)性的計量器具,被廣泛應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、商業(yè)、外貿(mào)、交通、醫(yī)療、國防和科學研究等領(lǐng)域的貿(mào)易結(jié)算中,根據(jù)我國計量檢定規(guī)程規(guī)定,為保證衡器準確性,檢定衡器的標準器必須是能滿足檢定要求的標準砝碼,因此保證衡器量值準確的前提是保證標準砝碼的準確。通常檢定固定式電子衡器使用的主要標準器是M1等級噸位大砝碼,這類砝碼多為鑄鐵制造,由于質(zhì)量大,運輸困難,也使該砝碼的檢定一直困擾著計量檢測機構(gòu)。
在砝碼量值傳遞中衡量儀器是必不可少的配套設(shè)備,在高精度便攜式質(zhì)量比較儀出現(xiàn)之前,大質(zhì)量砝碼必須靠載重汽車運輸?shù)接嬃繖C構(gòu)實驗室進行實驗室環(huán)境下質(zhì)量傳遞。隨著稱重技術(shù)的發(fā)展,不同精度、不同形式的質(zhì)量比較儀不斷出現(xiàn),特別是高精度便攜式大質(zhì)量比較儀的出現(xiàn),使M等級噸位大砝碼的現(xiàn)場檢定成為可能。
目前許多檢測機構(gòu)具備M1等級1噸砝碼檢定能力,特別是地市級技術(shù)機構(gòu),多配置了可移動檢定M1等級1噸砝碼的檢定裝置。但是,由于M1等級1噸砝碼檢定裝置是可移動式,頻繁的運輸使用在所難免,惡劣環(huán)境會嚴重影響計量裝置的穩(wěn)定性,致使標準裝置出現(xiàn)極大的不穩(wěn)定性,而影響著M1等級砝碼的質(zhì)量和量值傳遞的可靠性。
所謂比對就是從低端入手,通過檢測結(jié)果的比對上溯至計量標準裝置,可發(fā)現(xiàn)標準裝置是否正常,所以我們通過M1等級噸位大砝碼量值的比對就可以發(fā)現(xiàn)檢定這種噸位大砝碼所有參比單位的計量標準裝置的設(shè)備、人員和環(huán)境等是否滿足JJG 99—2006《砝碼》規(guī)程的要求,這也是進行比對的重大意義所在。
穩(wěn)定性是指樣品在規(guī)定的使用條件下和一定時間間隔內(nèi)樣品物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。比對樣品的一致性在實驗室能力驗證和比對中至關(guān)重要,在實施之前應確保能力驗證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品質(zhì)檢或樣品本身的差異性,因此在實施比對前必須對樣品的選取進行穩(wěn)定性檢驗,如果不能保證穩(wěn)定性符合要求則應重新選擇樣品。
本次比對選取的樣品是M1等級標稱值為1000kg的大砝碼,其制造材料為鑄鐵,帶有調(diào)整腔(調(diào)整腔在傳遞過程中需做鉛封處理),為確保比對的順利完成,首先對該樣品的穩(wěn)定性進行檢驗和分析,穩(wěn)定性檢驗是為確保整個能力驗證期間驗證樣品的穩(wěn)定性。
根據(jù)要求,穩(wěn)定性檢驗應在能力驗證的整個期間定期的進行,時間間隔可采取前緊后松的原則,我們選擇比對開始后,參比實驗室取樣前進行兩次穩(wěn)定性檢驗,等樣品收回后再進行一次。每次穩(wěn)定性檢驗均采用樣品的多次重復性檢驗的平均值計算。由于噸位大砝碼的檢驗是主導實驗室利用F1等級大砝碼標準裝置完成,搬運相對較麻煩,因此重復性檢驗次數(shù)選擇6次。
本次穩(wěn)定性檢驗采用t檢驗法,t檢驗法規(guī)定:每個時間節(jié)點對樣品進行重復性測試,獲得不同時間點的平均值、標準偏差和自由度,利用下式計算t值:
通過查t臨界值分布表,查看t值是否超過t臨界值,如果未超過,說明樣品無顯著變化,反之則認為樣品有顯著變化,即穩(wěn)定性檢驗不合格。表1給出了本次比對試驗的穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)。
表1 穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)
從上述檢驗數(shù)據(jù)來看,t值均小于臨界值,所以本次比對樣品在比對期間未發(fā)生顯著變化,穩(wěn)定性檢驗符合要求。
2.1 指定值的確定
指定值是比對的參考值,是主導實驗室在符合JJG 99—2006《砝碼》要求的環(huán)境條件下,利用高一等級的計量標準檢驗得到的。JJG 99—2006規(guī)定檢定M1等級砝碼的檢定環(huán)境條件是每4小時最大變化5℃。本次比對的樣品為M1等級鑄鐵材料的砝碼,檢驗時環(huán)境溫度選擇常溫,檢定期間溫度變化均不超過2℃。
根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》和JJG 2053—2006《質(zhì)量計量器具檢定系統(tǒng)》規(guī)定,M1等級砝碼是通過F2等級砝碼量傳,質(zhì)量比較儀選擇能滿足M1等級砝碼要求的質(zhì)量比較儀。根據(jù)比對傳遞要求,參考值的獲得可在高出參比方檢驗標準的計量標準上進行,即獲得M1等級砝碼的指定值可在F1等級或更高等級大砝碼標準裝置上進行,即標準器為F1等級或更高等級大砝碼為標準器,配套設(shè)備采用能滿足檢定F2等級1噸砝碼要求的質(zhì)量比較儀,指定值檢驗計量標準與參比實驗室參比值計量標準的技術(shù)要求是不同的,見表2。
表2 比對檢驗設(shè)備技術(shù)指標
比對方法采用直接比較法ABA,即通過標準砝碼與比對樣品在質(zhì)量比較儀上進行比較來確定比對樣品的質(zhì)量值。
樣品指定值的獲取采用多次重復測量的平均值為最終指定值,重復性測量分別在樣品派出前和收回后進行,即:
式中:m為指定值,g;m比對前為比對試驗前主導實驗室檢測結(jié)果,g;m比對后為比對試驗后主導實驗室檢測結(jié)果,g。
2.2 比對方式
由于樣品是具有調(diào)整腔,運輸中極易造成質(zhì)量值改變,一旦發(fā)生改變將影響比對程序的完成,所以此次比對采用星形方式,即每個參比實驗室直接與主導實驗室交接樣品,每次交接均對調(diào)整腔鉛封進行檢查和標記。
M1等級大砝碼量值檢定裝置分為可移動式和固定式兩種,傳遞樣品的傳輸和試驗可選擇下列兩種方式:
方式一:針對參比實驗室具有可移動式大砝碼檢定裝置,參比實驗室可運輸其標準裝置(包括標準器和配套設(shè)備)至主導實驗室,由主導實驗室提供實驗室試驗環(huán)境,由參比實驗室的檢定員在主導實驗室完成樣品比對試驗,樣品的檢驗在主導實驗室完成,方式二:對于固定式安裝的檢測裝置,樣品由主導實驗室提供,參比實驗室到主導實驗室領(lǐng)取樣品,在參比實驗室試驗環(huán)境下由其檢定員完成樣品比對。
3.1 評估方式
比對評估采用En值評估方式。En值為各參比實驗室的檢測結(jié)果xlab與參考值xref的差值與不確定度限之比,不確定度限為參比實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度Ulab和參考值測量結(jié)果的擴展不確定度Uref的方和根,即:
3.2 比對結(jié)果
本次比對共有10個實驗室參加,其中6家選擇方式一,4家選擇方式二。從比對結(jié)果來看,采用方式一的6家機構(gòu)有2家出現(xiàn)不滿意,滿意率為67%;采用方式二的4家機構(gòu)中有2家不滿意,滿意率為50%,見表3和圖1。
表3 比對結(jié)果與參比方式
從圖表中可看出,采用方式一的滿意率高于方式二,而且離散性也好于方式二。
從比對結(jié)果上分析,計量標準的穩(wěn)定性固然是個因素,但是從不同比對方式比對結(jié)果的差異還是能看出人員與環(huán)境對檢定噸位大砝碼的影響是很大的。
從圖表中可看出采用方式二的滿意率明顯低于方式一,這應該是有三個原因:一是環(huán)境影響,二是試驗設(shè)備的影響,再就是溫度影響。
4.1 環(huán)境影響
用于質(zhì)量量值傳遞的衡量儀器相比其他用途的衡量儀器,對于環(huán)境條件的要求較高,其中氣流是影響衡量儀器穩(wěn)定性的原因之一,所以在質(zhì)量實驗室內(nèi),不允許有容易察覺的氣流。
4.2 試驗設(shè)備的影響
參比實驗室試驗設(shè)備性能不如主導實驗室試驗設(shè)備,我們知道,噸位大砝碼的加放均需用行車,行車起吊速度對質(zhì)量比較儀秤盤的沖擊力大小,均影響比較儀的示值。如果采用無級變速的加放方式會使數(shù)據(jù)穩(wěn)定性很好,主導實驗室提供的試驗吊機就是無級變速的,起吊設(shè)備平緩、安全、穩(wěn)定,這是比對數(shù)據(jù)相對比較好的原因之一。
4.3 溫度影響
標準砝碼和被檢砝碼溫度不一致是影響此次比對的關(guān)鍵。砝碼的檢定應在穩(wěn)定的環(huán)境狀況下,砝碼的溫度接近室溫。砝碼和衡量儀器之間的溫度差值要盡量的小。在檢定前應將標準和被檢砝碼放在衡量儀器里可減小它們的溫度差,這是實驗室的溫度變化量。根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》檢定規(guī)程推薦溫度為恒定6小時以上。
此次比對的標準砝碼為不銹鋼制成,而M1噸位大砝碼樣品是鑄鐵的,兩者均是金屬材料制造的設(shè)備。金屬材料對溫度要求很高,溫度不同造成體積改變,引起空氣浮力變化,質(zhì)量比較儀是稱重原理的儀器,空氣浮力的變化將會最終影響標準砝碼或者被檢樣品的稱量值,這也是造成比對欠準的一個重要因素。
如果參比實驗室檢驗樣品是在主導實驗室進行,那么樣品的穩(wěn)定時間就比較長,而采取方式二的將比對樣品取回后,在參比實驗室內(nèi)試驗的穩(wěn)定時間就很難保證。因為運輸樣品往往要經(jīng)過4~5個小時的路途,長時間的暴曬或風吹使樣品體積發(fā)生很大變化,如果不經(jīng)過足夠時間的恒溫再檢驗,標準砝碼、質(zhì)量比較儀和被檢樣品不能達到一致,會嚴重影響樣品的質(zhì)量值。
通過比對對參比實驗室的專業(yè)技術(shù)和能力進行很好的評價和驗證,并分析每個實驗室存在的不足和缺陷,制定出糾正和預防措施,使實驗室在設(shè)備狀況、人員水平、環(huán)境條件等方面得以完善。同時也確保技術(shù)機構(gòu)實驗室的M1等級大砝碼檢驗能力可靠性,保證計量技術(shù)機構(gòu)大砝碼質(zhì)量值傳遞準確一致,并更好的為經(jīng)濟建設(shè)服務(wù)。
[1] 姚紅.國家計量技術(shù)法規(guī)統(tǒng)一宣貫材料《砝碼》.北京:中國計量出版社,2007
[2] 施昌彥,葉德培.JJF 1094—2002測量儀器特性評定.北京:中國計量出版社,2003
[3] 莊長遠.統(tǒng)計學.北京:科學出版社,2005
[4] 王池,原遵東,林延東.計量比對.北京:中國計量出版社,2010
[5] 葉德培.測量不確定度評定與表示.北京:中國質(zhì)檢出版社,2013
10.3969/j.issn.1000-0771.2015.2.21