馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎

(山東計量科學(xué)研究院，濟南 250014)

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M1等級噸位砝碼量值比對可行性分析及驗證

馬 堃 史 莉 張 巖 王述成 宋 娜 鄧石虎

(山東計量科學(xué)研究院，濟南 250014)

介紹了一種M1等級噸位大砝碼量值比對的方法，分析了噸位大砝碼比對的可行性和影響砝碼量值比對的關(guān)鍵因素。

噸位砝碼；比對；穩(wěn)定性

0 引言

衡器是具有基礎(chǔ)性的計量器具，被廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、商業(yè)、外貿(mào)、交通、醫(yī)療、國防和科學(xué)研究等領(lǐng)域的貿(mào)易結(jié)算中，根據(jù)我國計量檢定規(guī)程規(guī)定，為保證衡器準(zhǔn)確性，檢定衡器的標(biāo)準(zhǔn)器必須是能滿足檢定要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，因此保證衡器量值準(zhǔn)確的前提是保證標(biāo)準(zhǔn)砝碼的準(zhǔn)確。通常檢定固定式電子衡器使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器是M1等級噸位大砝碼，這類砝碼多為鑄鐵制造，由于質(zhì)量大，運輸困難，也使該砝碼的檢定一直困擾著計量檢測機構(gòu)。

在砝碼量值傳遞中衡量儀器是必不可少的配套設(shè)備，在高精度便攜式質(zhì)量比較儀出現(xiàn)之前，大質(zhì)量砝碼必須靠載重汽車運輸?shù)接嬃繖C構(gòu)實驗室進(jìn)行實驗室環(huán)境下質(zhì)量傳遞。隨著稱重技術(shù)的發(fā)展，不同精度、不同形式的質(zhì)量比較儀不斷出現(xiàn)，特別是高精度便攜式大質(zhì)量比較儀的出現(xiàn)，使M等級噸位大砝碼的現(xiàn)場檢定成為可能。

目前許多檢測機構(gòu)具備M1等級1噸砝碼檢定能力，特別是地市級技術(shù)機構(gòu)，多配置了可移動檢定M1等級1噸砝碼的檢定裝置。但是，由于M1等級1噸砝碼檢定裝置是可移動式，頻繁的運輸使用在所難免，惡劣環(huán)境會嚴(yán)重影響計量裝置的穩(wěn)定性，致使標(biāo)準(zhǔn)裝置出現(xiàn)極大的不穩(wěn)定性，而影響著M1等級砝碼的質(zhì)量和量值傳遞的可靠性。

所謂比對就是從低端入手，通過檢測結(jié)果的比對上溯至計量標(biāo)準(zhǔn)裝置，可發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)裝置是否正常，所以我們通過M1等級噸位大砝碼量值的比對就可以發(fā)現(xiàn)檢定這種噸位大砝碼所有參比單位的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的設(shè)備、人員和環(huán)境等是否滿足JJG 99—2006《砝碼》規(guī)程的要求，這也是進(jìn)行比對的重大意義所在。

1 樣品穩(wěn)定性檢驗

穩(wěn)定性是指樣品在規(guī)定的使用條件下和一定時間間隔內(nèi)樣品物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。比對樣品的一致性在實驗室能力驗證和比對中至關(guān)重要，在實施之前應(yīng)確保能力驗證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品質(zhì)檢或樣品本身的差異性，因此在實施比對前必須對樣品的選取進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗，如果不能保證穩(wěn)定性符合要求則應(yīng)重新選擇樣品。

本次比對選取的樣品是M1等級標(biāo)稱值為1000kg的大砝碼，其制造材料為鑄鐵，帶有調(diào)整腔(調(diào)整腔在傳遞過程中需做鉛封處理)，為確保比對的順利完成，首先對該樣品的穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗和分析，穩(wěn)定性檢驗是為確保整個能力驗證期間驗證樣品的穩(wěn)定性。

根據(jù)要求，穩(wěn)定性檢驗應(yīng)在能力驗證的整個期間定期的進(jìn)行，時間間隔可采取前緊后松的原則，我們選擇比對開始后，參比實驗室取樣前進(jìn)行兩次穩(wěn)定性檢驗，等樣品收回后再進(jìn)行一次。每次穩(wěn)定性檢驗均采用樣品的多次重復(fù)性檢驗的平均值計算。由于噸位大砝碼的檢驗是主導(dǎo)實驗室利用F1等級大砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置完成，搬運相對較麻煩，因此重復(fù)性檢驗次數(shù)選擇6次。

本次穩(wěn)定性檢驗采用t檢驗法，t檢驗法規(guī)定：每個時間節(jié)點對樣品進(jìn)行重復(fù)性測試，獲得不同時間點的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和自由度，利用下式計算t值：

通過查t臨界值分布表，查看t值是否超過t臨界值，如果未超過，說明樣品無顯著變化，反之則認(rèn)為樣品有顯著變化，即穩(wěn)定性檢驗不合格。表1給出了本次比對試驗的穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)。

表1 穩(wěn)定性檢驗數(shù)據(jù)

從上述檢驗數(shù)據(jù)來看，t值均小于臨界值，所以本次比對樣品在比對期間未發(fā)生顯著變化，穩(wěn)定性檢驗符合要求。

2 指定值確定及比對方式

2.1 指定值的確定

指定值是比對的參考值，是主導(dǎo)實驗室在符合JJG 99—2006《砝碼》要求的環(huán)境條件下，利用高一等級的計量標(biāo)準(zhǔn)檢驗得到的。JJG 99—2006規(guī)定檢定M1等級砝碼的檢定環(huán)境條件是每4小時最大變化5℃。本次比對的樣品為M1等級鑄鐵材料的砝碼，檢驗時環(huán)境溫度選擇常溫，檢定期間溫度變化均不超過2℃。

根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》和JJG 2053—2006《質(zhì)量計量器具檢定系統(tǒng)》規(guī)定，M1等級砝碼是通過F2等級砝碼量傳，質(zhì)量比較儀選擇能滿足M1等級砝碼要求的質(zhì)量比較儀。根據(jù)比對傳遞要求，參考值的獲得可在高出參比方檢驗標(biāo)準(zhǔn)的計量標(biāo)準(zhǔn)上進(jìn)行，即獲得M1等級砝碼的指定值可在F1等級或更高等級大砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置上進(jìn)行，即標(biāo)準(zhǔn)器為F1等級或更高等級大砝碼為標(biāo)準(zhǔn)器，配套設(shè)備采用能滿足檢定F2等級1噸砝碼要求的質(zhì)量比較儀，指定值檢驗計量標(biāo)準(zhǔn)與參比實驗室參比值計量標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求是不同的，見表2。

表2 比對檢驗設(shè)備技術(shù)指標(biāo)

比對方法采用直接比較法ABA，即通過標(biāo)準(zhǔn)砝碼與比對樣品在質(zhì)量比較儀上進(jìn)行比較來確定比對樣品的質(zhì)量值。

樣品指定值的獲取采用多次重復(fù)測量的平均值為最終指定值，重復(fù)性測量分別在樣品派出前和收回后進(jìn)行，即：

式中：m為指定值，g；m比對前為比對試驗前主導(dǎo)實驗室檢測結(jié)果，g；m比對后為比對試驗后主導(dǎo)實驗室檢測結(jié)果,g。

2.2 比對方式

由于樣品是具有調(diào)整腔，運輸中極易造成質(zhì)量值改變，一旦發(fā)生改變將影響比對程序的完成，所以此次比對采用星形方式，即每個參比實驗室直接與主導(dǎo)實驗室交接樣品，每次交接均對調(diào)整腔鉛封進(jìn)行檢查和標(biāo)記。

M1等級大砝碼量值檢定裝置分為可移動式和固定式兩種，傳遞樣品的傳輸和試驗可選擇下列兩種方式：

方式一：針對參比實驗室具有可移動式大砝碼檢定裝置，參比實驗室可運輸其標(biāo)準(zhǔn)裝置(包括標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備)至主導(dǎo)實驗室，由主導(dǎo)實驗室提供實驗室試驗環(huán)境，由參比實驗室的檢定員在主導(dǎo)實驗室完成樣品比對試驗，樣品的檢驗在主導(dǎo)實驗室完成，方式二：對于固定式安裝的檢測裝置，樣品由主導(dǎo)實驗室提供，參比實驗室到主導(dǎo)實驗室領(lǐng)取樣品，在參比實驗室試驗環(huán)境下由其檢定員完成樣品比對。

3 比對結(jié)果的評估

3.1 評估方式

比對評估采用En值評估方式。En值為各參比實驗室的檢測結(jié)果xlab與參考值xref的差值與不確定度限之比，不確定度限為參比實驗室測量結(jié)果的擴展不確定度Ulab和參考值測量結(jié)果的擴展不確定度Uref的方和根，即：

3.2 比對結(jié)果

本次比對共有10個實驗室參加，其中6家選擇方式一，4家選擇方式二。從比對結(jié)果來看，采用方式一的6家機構(gòu)有2家出現(xiàn)不滿意，滿意率為67%；采用方式二的4家機構(gòu)中有2家不滿意，滿意率為50%，見表3和圖1。

表3 比對結(jié)果與參比方式

從圖表中可看出，采用方式一的滿意率高于方式二，而且離散性也好于方式二。

4 對比對結(jié)果的分析

從比對結(jié)果上分析，計量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性固然是個因素，但是從不同比對方式比對結(jié)果的差異還是能看出人員與環(huán)境對檢定噸位大砝碼的影響是很大的。

從圖表中可看出采用方式二的滿意率明顯低于方式一，這應(yīng)該是有三個原因：一是環(huán)境影響，二是試驗設(shè)備的影響，再就是溫度影響。

4.1 環(huán)境影響

用于質(zhì)量量值傳遞的衡量儀器相比其他用途的衡量儀器，對于環(huán)境條件的要求較高，其中氣流是影響衡量儀器穩(wěn)定性的原因之一，所以在質(zhì)量實驗室內(nèi)，不允許有容易察覺的氣流。

4.2 試驗設(shè)備的影響

參比實驗室試驗設(shè)備性能不如主導(dǎo)實驗室試驗設(shè)備，我們知道，噸位大砝碼的加放均需用行車，行車起吊速度對質(zhì)量比較儀秤盤的沖擊力大小，均影響比較儀的示值。如果采用無級變速的加放方式會使數(shù)據(jù)穩(wěn)定性很好，主導(dǎo)實驗室提供的試驗吊機就是無級變速的，起吊設(shè)備平緩、安全、穩(wěn)定，這是比對數(shù)據(jù)相對比較好的原因之一。

4.3 溫度影響

標(biāo)準(zhǔn)砝碼和被檢砝碼溫度不一致是影響此次比對的關(guān)鍵。砝碼的檢定應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境狀況下，砝碼的溫度接近室溫。砝碼和衡量儀器之間的溫度差值要盡量的小。在檢定前應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)和被檢砝碼放在衡量儀器里可減小它們的溫度差，這是實驗室的溫度變化量。根據(jù)JJG 99—2006《砝碼》檢定規(guī)程推薦溫度為恒定6小時以上。

此次比對的標(biāo)準(zhǔn)砝碼為不銹鋼制成，而M1噸位大砝碼樣品是鑄鐵的，兩者均是金屬材料制造的設(shè)備。金屬材料對溫度要求很高，溫度不同造成體積改變，引起空氣浮力變化，質(zhì)量比較儀是稱重原理的儀器，空氣浮力的變化將會最終影響標(biāo)準(zhǔn)砝碼或者被檢樣品的稱量值，這也是造成比對欠準(zhǔn)的一個重要因素。

如果參比實驗室檢驗樣品是在主導(dǎo)實驗室進(jìn)行，那么樣品的穩(wěn)定時間就比較長，而采取方式二的將比對樣品取回后，在參比實驗室內(nèi)試驗的穩(wěn)定時間就很難保證。因為運輸樣品往往要經(jīng)過4～5個小時的路途，長時間的暴曬或風(fēng)吹使樣品體積發(fā)生很大變化，如果不經(jīng)過足夠時間的恒溫再檢驗，標(biāo)準(zhǔn)砝碼、質(zhì)量比較儀和被檢樣品不能達(dá)到一致，會嚴(yán)重影響樣品的質(zhì)量值。

5 結(jié)束語

通過比對對參比實驗室的專業(yè)技術(shù)和能力進(jìn)行很好的評價和驗證，并分析每個實驗室存在的不足和缺陷，制定出糾正和預(yù)防措施，使實驗室在設(shè)備狀況、人員水平、環(huán)境條件等方面得以完善。同時也確保技術(shù)機構(gòu)實驗室的M1等級大砝碼檢驗?zāi)芰煽啃裕ＷC計量技術(shù)機構(gòu)大砝碼質(zhì)量值傳遞準(zhǔn)確一致，并更好的為經(jīng)濟建設(shè)服務(wù)。

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10.3969/j.issn.1000-0771.2015.2.21