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        農(nóng)藥殘留檢測儀檢定方法的探討

        2015-06-09 06:39:35周中木楊雪梅聶紅
        計(jì)量技術(shù) 2015年10期
        關(guān)鍵詞:濾光片示值檢測儀

        周中木 楊雪梅 聶紅 高 禾

        (重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院,重慶 401123)

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        農(nóng)藥殘留檢測儀檢定方法的探討

        周中木 楊雪梅 聶紅 高 禾

        (重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院,重慶 401123)

        隨著食品安全關(guān)注度的提升,農(nóng)藥殘留檢測儀已廣泛應(yīng)用。從其工作原理和結(jié)構(gòu),確定主要計(jì)量特性,并探討一套切實(shí)可行的檢定方法,確保農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

        農(nóng)藥殘留;檢定方法;探討

        0 引言

        農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘存于環(huán)境、生物體和食品中的農(nóng)藥母體、衍生物、代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。近年,食品安全重視度不斷提升,農(nóng)藥殘留已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。我國已對(duì)農(nóng)藥殘留制定了嚴(yán)厲的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)[1]。

        農(nóng)藥殘留檢測儀是用于快速檢測果蔬食品中農(nóng)藥殘留的計(jì)量器具,具有簡便、快捷、高效、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn),已被農(nóng)業(yè)、環(huán)保、質(zhì)檢等部門和賓館、飯店、農(nóng)貿(mào)市場、超市等單位廣泛應(yīng)用,對(duì)我國監(jiān)控農(nóng)產(chǎn)品和食品中農(nóng)藥殘留的情況發(fā)揮了非常積極的作用。但是,目前,農(nóng)藥殘留檢測儀還沒有相應(yīng)的國家計(jì)量檢定規(guī)程,在量值溯源時(shí)缺乏有效的技術(shù)依據(jù)。本文根據(jù)筆者多年的工作閱歷,對(duì)市場占有率較高的農(nóng)藥殘留檢測儀進(jìn)行計(jì)量特性剖析,探尋一套切實(shí)可行的檢定方法。

        1 工作原理[2-5]

        農(nóng)藥殘留檢測儀基于酶抑制原理,僅限于檢測果蔬食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。在特定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥能抑制生物體內(nèi)乙酰膽堿酯酶的活性,且抑制率與農(nóng)藥的含量呈正相關(guān)。酶催化乙酰膽堿水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng),產(chǎn)生在412nm左右具有特征吸收譜線的黃色物質(zhì),通過測量對(duì)照品和樣品在該波長處規(guī)定時(shí)間內(nèi)吸光度的變化值,按式(1)計(jì)算抑制率,進(jìn)而由抑制率判斷出樣品中農(nóng)藥殘留含量是否超標(biāo)。

        (1)

        式中,n為抑制率,%;ΔA0為對(duì)照品在規(guī)定時(shí)間內(nèi)吸光度的變化量,Abs;ΔAc為樣品在規(guī)定時(shí)間內(nèi)吸光度的變化量,Abs。

        農(nóng)藥殘留檢測儀主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、數(shù)據(jù)處理和顯示系統(tǒng)組成,可分為單波長單通道、單波長多通道、可調(diào)波長單通道和可調(diào)波長多通道四類。

        2 檢定項(xiàng)目

        從農(nóng)藥殘留檢測儀的工作原理和結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),農(nóng)藥殘留檢測儀就是一種具有特定功能的光譜類儀器,其計(jì)量特性和普通的可見分光光度計(jì)有很多共同點(diǎn)。波長和吸光度是表征農(nóng)藥殘留檢測儀計(jì)量性能的兩大重要參量。

        儀器波長示值誤差和重復(fù)性主要決定于儀器內(nèi)置的單色器構(gòu)件。目前常用的單色器有固態(tài)發(fā)光器件、干涉濾光片和光柵三種。固態(tài)發(fā)光器件集光源和單色器于一體,可發(fā)射固定波長的單色光源。干涉濾光片利用電介質(zhì)和金屬多層膜的干涉作用,以從入射光中選取通過特定波長的光。光柵單色器可以把復(fù)合光分成連續(xù)不同波長的單色光,其結(jié)構(gòu)復(fù)雜,工作條件苛刻,運(yùn)行成本高。采用這種單色器可以做成可調(diào)波長和固定波長光學(xué)結(jié)構(gòu)[5]。

        吸光度參量可以充分反應(yīng)儀器整體性能[6],諸如穩(wěn)定性、吸光度示值誤差和重復(fù)性。農(nóng)藥殘留檢測儀的這些計(jì)量特性將直接影響農(nóng)藥殘留的檢測結(jié)果,在計(jì)量檢定中是必須檢定的。對(duì)于多通道類儀器還應(yīng)對(duì)通道誤差進(jìn)行檢定。當(dāng)多個(gè)比色皿配套使用時(shí),還需要對(duì)比色皿配套性檢定。表1列出了本方法主要檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求。

        表1 主要檢定項(xiàng)目及技術(shù)要求

        3 檢定用設(shè)備

        1)專用光譜分析儀[6]:用于單波長農(nóng)藥殘留檢測儀波長示值誤差和重復(fù)性檢定。以靈活的帶有連接器的光纖,將單色光傳輸?shù)焦庾V儀,利用軟件對(duì)單色光進(jìn)行一定增益或衰減后,在一定波長范圍內(nèi)進(jìn)行能量掃描。該光譜分析儀利用自然基準(zhǔn)汞燈進(jìn)行溯源,可以確保其波長最大允許誤差不超過±1nm。

        2)干涉濾光片:用于可調(diào)波長農(nóng)藥殘留檢測儀波長示值誤差和重復(fù)性檢定。干涉濾光片須定期用Ⅰ級(jí)紫外可見分光光度計(jì)溯源,其定值擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于1.0nm。

        3)中性濾光片:用于農(nóng)藥殘留檢測儀量程漂移、吸光度示值誤差和重復(fù)性檢定。通常選用吸光度值約為0.20Abs、0.50Abs、1.00Abs和1.50Abs四塊中性濾光片。中性濾光片須定期用Ⅰ級(jí)紫外可見分光光度計(jì)在412nm波長處定值,其定值擴(kuò)展不確定度應(yīng)不大于0.005Abs。

        4 檢定方法[7-8]

        4.1 零點(diǎn)漂移和量程漂移的檢定

        1)儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,以空氣為參比進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)節(jié),記錄儀器示值并開始計(jì)時(shí)。3min后再次讀取儀器示值,前后兩次儀器示值之差即為儀器零點(diǎn)漂移。

        2)以空氣為參比進(jìn)行零點(diǎn)調(diào)節(jié)后,放入吸光度約為1.00Abs的中性濾光片,讀取儀器示值并開始計(jì)時(shí)。3min后再次讀取儀器示值,前后兩次儀器示值之差即為儀器量程漂移。

        4.2 波長示值誤差與重復(fù)性的檢定

        1)對(duì)于單波長農(nóng)藥殘留檢測儀,采用合適的方法將光纖接收端置入樣品池并密閉,另一端和光譜分析儀連接。通過光譜分析儀操作軟件對(duì)采集的單色光進(jìn)行一定增益或衰減,選取合適的掃描范圍,較小的取樣間隔,進(jìn)行單向能量掃描,讀取峰值波長,重復(fù)測量3次,按式(2)和式(4)分別計(jì)算波長示值誤差和重復(fù)性。

        (2)

        δl=lmax-lmin

        (3)

        式中,Δl 為波長示值誤差,nm;li為第i次測得的峰值波長,nm;lD為儀器特定使用波長,nm;δl為波長示值重復(fù)性,nm;lmax為3次測得值中的最大值,nm;lmin為3次測得值中的最小值,nm。

        2)對(duì)于可調(diào)波長農(nóng)藥殘留檢測儀,在儀器使用波長范圍內(nèi),每間隔100nm至少選擇一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行波長示值誤差和重復(fù)性檢定。以空氣為參比,在干涉濾光片參考波長附近,由低到高逐點(diǎn)對(duì)干涉濾光片進(jìn)行吸光度測量,記錄吸光度值最小處的波長值,重復(fù)測量3次,按式(3)和式(4)分別計(jì)算儀器波長示值誤差和重復(fù)性。

        (4)

        式中:ls為干涉濾光片參考波長,nm。

        4.3 吸光度示值誤差和重復(fù)性的檢定

        1)儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,以空氣為參比,測量中性濾光片的吸光度值,各測量3次,按式(5)計(jì)算吸光度示值誤差。各通道獨(dú)立測量計(jì)算,以偏離參考值最大者作為儀器吸光度示值誤差。

        (5)

        式中:ΔA為吸光度示值誤差,Abs;Ai為第i次吸光度測得值,Abs;As為吸光度參考值,Abs。

        2)選取吸光度約為1.00Abs的中性濾光片,以空氣為參比,在同一通道對(duì)其進(jìn)行7次重復(fù)測量,按式(6)計(jì)算儀器吸光度示值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。各通道獨(dú)立測量計(jì)算,以最大值作為儀器的吸光度示值重復(fù)性。

        (6)

        對(duì)于可調(diào)波長的農(nóng)藥殘留檢測儀需要調(diào)節(jié)波長至412nm處檢定。

        4.4 通道誤差的檢定

        儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,以空氣為參比,測量吸光度值約為1.00Abs的中性濾光片在各通道的示值,其極差即為儀器通道誤差。

        4.5 吸收池配套性的檢定

        任取一比色皿盛去離子水置于樣品室調(diào)零,然后將其余比色皿都盛同一批次去離子水,置于同一樣品通道內(nèi)進(jìn)行吸光度測量,其吸光度差值即為吸收池配套性。

        5 檢定實(shí)例

        對(duì)兩臺(tái)不同廠家生產(chǎn)的農(nóng)藥殘留檢測儀按照本方法進(jìn)行檢定,其檢定的結(jié)果如表2所示。

        由表2數(shù)據(jù)可知,兩臺(tái)儀器的所有檢定項(xiàng)目都滿足表1的技術(shù)要求,檢定結(jié)論都合格。

        6 結(jié)束語

        上述探討的檢定方法,對(duì)農(nóng)藥殘留檢測儀的計(jì)量特性進(jìn)行了全面考核,確保了其量值的準(zhǔn)確可靠。方法科學(xué)合理,簡單易行,對(duì)相關(guān)儀器使用單位開展儀器性能評(píng)價(jià)和計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)開展對(duì)應(yīng)檢定或校準(zhǔn)工作都具有積極的指導(dǎo)意義。

        表2 兩臺(tái)農(nóng)藥殘留檢測儀檢定結(jié)果

        [1] GB 2763—2014 食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S]

        [2] GB/T 5009.199—2003 蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測[S]

        [4] 溫艷霞,李建科.酶抑制率法在農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用及乙酰膽堿酯酶的研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2005,26(1)

        [4] 杜娟.果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測方法的研究進(jìn)展[J].廣東化工,2012,39(9)

        [5] 欒云霞,李楊,平華,陸安祥,潘立剛,王紀(jì)華.基于酶抑制法的農(nóng)藥殘留快速檢測儀器現(xiàn)狀及評(píng)價(jià)[J].食品安全檢測質(zhì)量學(xué)報(bào),2012,3(12)

        [6] 尚嵐,朱茜,丁峰元.食品安全快速檢測儀校準(zhǔn)技術(shù)探討[J].中國測試,2015,41(1)

        [7] JJG 861—2007酶標(biāo)分析儀檢定規(guī)程[S]

        [8] JJG 178—2007紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程[S]

        10.3969/j.issn.1000-0771.2015.10.16

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