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        濃縮蘋(píng)果汁中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制*

        2015-06-09 06:39:35莊惠明陳大舟
        計(jì)量技術(shù) 2015年10期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        莊惠明 陳大舟 吳 雪 湯 樺

        (1.云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院,昆明 650228;2.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029)

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        濃縮蘋(píng)果汁中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制*

        莊惠明1陳大舟2吳 雪2湯 樺2

        (1.云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院,昆明 650228;2.中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029)

        為了滿足國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室對(duì)于果汁類產(chǎn)品中農(nóng)藥基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的需求,研制了濃縮蘋(píng)果汁中10擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。選擇濃縮蘋(píng)果清汁作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料,采用添加的方式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。通過(guò)對(duì)10種擬除蟲(chóng)菊酯在濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的均勻性檢驗(yàn)和22個(gè)月穩(wěn)定性監(jiān)測(cè),結(jié)果表明此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性均達(dá)到國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范的要求。采用GC-ECD內(nèi)標(biāo)法和GC-IDMS對(duì)10種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥定值。通過(guò)對(duì)影響定值結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)估和計(jì)算,10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的特性量值范圍在0.98~1.16μg/g,不確定度范圍在7.5%~10.3%。

        濃縮蘋(píng)果汁;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥

        0 引言

        擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥(Pyrethroids)是20世紀(jì)70年代研發(fā)成功的一類仿生殺蟲(chóng)劑,被廣泛的應(yīng)用在蔬菜、果樹(shù)害蟲(chóng)防治等方面[1]。我國(guó)是世界第一大蘋(píng)果生產(chǎn)國(guó),種植面積和產(chǎn)量分別占全球40.6%和42.2%,均居世界首位。我國(guó)濃縮蘋(píng)果汁貿(mào)易占世界貿(mào)易總額的50%以上,在國(guó)際市場(chǎng)占絕對(duì)主導(dǎo)份額。然而由于發(fā)達(dá)國(guó)家近年來(lái)對(duì)我國(guó)濃縮蘋(píng)果汁采取的技術(shù)性貿(mào)易壁壘限制逐年嚴(yán)格[2],準(zhǔn)確檢測(cè)濃縮蘋(píng)果汁中的農(nóng)藥殘留已成為保證我國(guó)濃縮蘋(píng)果汁出口的關(guān)鍵。

        基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)越來(lái)越廣泛地應(yīng)用在檢測(cè)量值溯源、方法開(kāi)發(fā)、檢測(cè)過(guò)程中的質(zhì)量控制、檢測(cè)方法驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室能力考查等多方面[3]。其中食品中農(nóng)藥類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是目前需求最為急迫的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本研究選擇10種常用的擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥[4-5],采用空白樣品添加的方法,制備了濃縮蘋(píng)果汁中10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值、均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和不確定度評(píng)估。此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制,填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)外果汁類食品中農(nóng)藥殘留的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空白,初步滿足了食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)需求。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與材料

        1.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來(lái)源

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):氯菊酯GBW(E)060549、聯(lián)苯菊酯GBW(E)060548、三氟氯氰菊酯GBW(E)061099、氰戊菊酯GBW(E)060072、氯氰菊酯GBW(E)060139、甲氰菊酯GBW(E)060978和溴氰菊酯GBW(E)060138純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供;苯氧菊酯、氟氯氰菊酯和氟胺氰菊酯由德國(guó)Dr公司提供。

        1.1.2 試劑與材料

        溶劑:正己烷,HPLC級(jí)和丙酮,農(nóng)殘級(jí)(美國(guó)Tedia公司);異辛烷,農(nóng)殘級(jí)(Fisher公司);無(wú)水硫酸鈉濃縮蘋(píng)果汁樣品(陜西恒星果汁廠)。

        材料:VF-1MS色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);DB-5MS色譜柱30m×250μm×0.25μm,;DB-17色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm)。均由Agilent公司提供。

        1.2 儀器與方法

        1.2.1 儀器

        檢測(cè)儀器:Agilent 6890-5975氣相色譜質(zhì)譜儀;Agilent 6890氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配電子捕獲檢測(cè)器和火焰熱離子檢測(cè)器(GC-ECD&FID)。

        前處理儀器:RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠);氮?dú)獯祾邇x(美國(guó)Organomation公司);UMX2高精密分析天平,d=0.1μg;XS205 DualRang分析天平,d=0.01mg(瑞士梅特勒托利多公司)。

        1.2.2 檢測(cè)方法

        1.2.2.1 樣品前處理方法

        準(zhǔn)確稱取濃縮蘋(píng)果汁樣品4.0g至分液漏斗中,添加相應(yīng)濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,加入20mL水搖勻,再加入30mL的丙酮,充分振搖10min,再加入40mL的正己烷,充分振搖10min后,靜置分層,將有機(jī)相層通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗脫水轉(zhuǎn)移至100mL的平底燒瓶中。重復(fù)以上提取步驟,合并有機(jī)相提取液到平底燒瓶中。將提取液濃縮至500μL后,轉(zhuǎn)移到樣品瓶中,準(zhǔn)備進(jìn)樣。

        1.2.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)條件

        色譜柱:VF-1MS,30m×250μm×0.25μm;載氣:高純氦氣,流速:1.0mL/min;進(jìn)樣口溫度:210℃;采用分流進(jìn)樣,分流比:10:1,進(jìn)樣量:1μL;傳輸線溫度:250℃;質(zhì)譜離子源:EI,70eV,溫度:230℃。

        升溫程序:初始溫度70℃,保留1min,以25℃/min的速度升溫至120℃,再以5℃/min的速度升溫至280℃,保留6min。最終定量提取的離子見(jiàn)表1。

        1.2.2.3 氣相色譜-電子捕獲器檢測(cè)條件

        色譜柱:DB-5MS,30m×250μm×0.25μm;載氣:高純氮?dú)猓魉伲?.0mL/min;進(jìn)樣口溫度:230℃,檢測(cè)器:μ-ECD,檢測(cè)器溫度:250℃;采用分流進(jìn)樣,分流比:10:1,進(jìn)樣量:1μL;升溫程序:初始溫度70℃,保留1min,以25℃/min的速度升溫至180℃,再以4℃/min的速度升溫至260℃,保留17min。

        2 濃縮蘋(píng)果汁基體樣品的制備

        2.1 濃縮蘋(píng)果汁基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料的篩選

        制備濃縮蘋(píng)果汁的原料為陜西某果汁廠生產(chǎn)的無(wú)任何添加的濃縮蘋(píng)果汁,由完整的275L無(wú)菌灌裝包裝中直接采取。采用GC-ECD對(duì)濃縮蘋(píng)果汁原料進(jìn)行初測(cè)后,未檢出10種擬除蟲(chóng)菊酯類菊酯類農(nóng)藥。

        表1 10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的定性、定量離子及同位素內(nèi)標(biāo)

        2.2 制備工具與器皿的滅菌

        濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備過(guò)程所用的玻璃窄口瓶,硅膠管,磁子等器皿均經(jīng)過(guò)75%酒精的浸泡滅菌。分裝用的棕色安瓿瓶經(jīng)蒸餾水清洗后,在120℃干燥箱中滅菌4小時(shí)。

        2.3 濃縮蘋(píng)果汁中10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的添加與分裝

        準(zhǔn)確稱取10.00kg濃縮蘋(píng)果汁樣品到窄口玻璃瓶中。將盛有濃縮蘋(píng)果汁原料的玻璃瓶通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù),磁力攪拌瓶?jī)?nèi)的濃縮蘋(píng)果汁,逐滴加入配制好的擬除蟲(chóng)菊酯類儲(chǔ)備液,添加完畢后,繼續(xù)避光攪拌10小時(shí)。將濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物熔封于棕色安瓿瓶,10.0mL/瓶,-18℃冰箱冷凍保存。

        3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

        3.1 定值用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的確認(rèn)

        10種擬除蟲(chóng)菊酯純品中,苯氧菊酯、氟氯氰菊酯和氟胺氰菊酯不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),故而需要對(duì)其進(jìn)行純度的測(cè)定,確認(rèn)其溯源性。分別采用GC-FID[6]和HPLC-DAD[7]方法測(cè)定其純度。根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),計(jì)算得出3種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的純度和不確定度,合并其余7種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度和不確定度[8],見(jiàn)表2。

        表2 10種定值用擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的純度和不確定度

        3.2 定值過(guò)程

        隨機(jī)抽取6瓶樣品,分別采用GC-ECD內(nèi)標(biāo)法和氣相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜法(GC-IDMS)兩種檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次并取平均值,結(jié)果見(jiàn)表3。按照“一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)JJG 1006-94”文件[9]中技術(shù)要求,對(duì)兩種方法定值數(shù)據(jù),分別進(jìn)行格拉布斯(Grubbs)法和夏皮羅-威爾克(Shapiro-Wilk)法的統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),確認(rèn)定值數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布無(wú)離群值后,將兩種檢測(cè)方法得到的定值數(shù)據(jù)的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最終定值如表3。

        4 均勻性檢驗(yàn)

        隨機(jī)抽取15瓶濃縮蘋(píng)果汁樣品,每瓶測(cè)定3次。采用方差分析法對(duì)測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。

        表3 濃縮蘋(píng)果汁中10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的定值數(shù)據(jù)

        均勻性檢驗(yàn)結(jié)果判斷:根據(jù)所取顯著性水平a 和自由度ν1,ν2,從F檢驗(yàn)臨界值表查得Fa。比較F和Fa,若F>Fa,則認(rèn)為組內(nèi)和組間無(wú)明顯差異,樣品是均勻的。

        均勻性的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4,從中可以看出,臨界值F0.05(14,15)=2.42,10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥均勻性檢驗(yàn)的F值均小于臨界值,說(shuō)明該濃縮蘋(píng)果汁樣品的均勻性良好。

        5 穩(wěn)定性考察

        短期穩(wěn)定性主要是考察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在運(yùn)輸過(guò)程中產(chǎn)生的高溫造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變質(zhì)和量值變化。由于濃縮蘋(píng)果汁在高溫下,容易發(fā)生變質(zhì)問(wèn)題,在運(yùn)輸過(guò)程中需采用冷凍運(yùn)輸保存,故而不考慮此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的短期穩(wěn)定性。

        長(zhǎng)期穩(wěn)定性是考察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效使用的時(shí)間。濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察的時(shí)間間隔選擇采用了先密后疏的原則,分別對(duì)1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月、6個(gè)月、9個(gè)月、12個(gè)月、18個(gè)月和22個(gè)月的10種擬除蟲(chóng)菊酯進(jìn)行測(cè)定。每次測(cè)定,隨機(jī)抽取3瓶樣品進(jìn)行。

        表4 濃縮蘋(píng)果汁中10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的均勻性和22個(gè)月穩(wěn)定性檢測(cè)結(jié)果

        6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度評(píng)估

        濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度來(lái)源由三個(gè)部分組成:樣品定值過(guò)程帶來(lái)的不確定度、均勻性帶來(lái)的不確定度和穩(wěn)定性帶來(lái)的不確定度。

        6.1 定值不確定度uc

        6.1.1 測(cè)量過(guò)程的不確定度

        體現(xiàn)在測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差上。定值數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),確定平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差無(wú)顯著性差異,將兩組測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的平均值作為測(cè)量結(jié)果的不確定度,將兩組數(shù)據(jù)的平方和開(kāi)方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差,記為不確定度ua。

        6.1.2 校準(zhǔn)溶液的不確定度

        來(lái)源于純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和純品不確定度、天平稱量帶來(lái)不確定度和標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中不確定度。經(jīng)過(guò)合成得到不確定度ub。

        6.1.3 樣品質(zhì)量的不確定度

        來(lái)源于稱量過(guò)程和操作過(guò)程中的由天平和轉(zhuǎn)移過(guò)程所帶來(lái)的不確定度,估計(jì)為0.1%。記為usm,將上述3個(gè)分量合成即得到定值合成不確定度uc。

        6.2 樣品均勻性引入的不確定度ubb

        均勻性研究采用單因素方差分析進(jìn)行研究,表明樣品均勻性良好。因此,可以用單因素方差分析結(jié)果計(jì)算均勻性引入的不確定度,用方差分析法進(jìn)行計(jì)算。s1為均勻性檢驗(yàn)中組間方差,而s2為均勻性檢驗(yàn)中的組內(nèi)方差,經(jīng)計(jì)算得到,故而物質(zhì)不均勻性產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        6.3 樣品穩(wěn)定性引入的不確定度us

        對(duì)濃縮蘋(píng)果汁標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了n=8次穩(wěn)定性檢驗(yàn),穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)的時(shí)間間隔為x=22個(gè)月。如以x表示穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)的時(shí)間(月),y表示每次穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)的檢驗(yàn)結(jié)果,則存在y=b1x+b。采用趨勢(shì)分析法進(jìn)行穩(wěn)定性評(píng)估時(shí),在穩(wěn)定性變化趨勢(shì)不明顯的情況下,由穩(wěn)定性引入的不確定度由式us=s(b1)·x計(jì)算得到,其中s(b1)為斜率b1的不確定度。

        6.4 合成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度

        通過(guò)以上分析,將得到的3個(gè)不確定度分量合成即得到溶液合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u:

        合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以擴(kuò)展因子2得擴(kuò)展不確定度U,具體值見(jiàn)表5:

        表5 濃縮蘋(píng)果汁中10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的不確定度

        7 結(jié)論

        研究了濃縮蘋(píng)果汁中的10種擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用GC-IDMS和GC-ECD兩種方法定值,并且考察了此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和22個(gè)月穩(wěn)定性。結(jié)果證明本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性和穩(wěn)定性均良好。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度進(jìn)行了評(píng)估。已申報(bào)并于2012年12月批準(zhǔn)為國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10084),本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于食品檢測(cè)領(lǐng)域果汁樣品中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥的分析方法的評(píng)價(jià)、分析過(guò)程的質(zhì)量控制、未知樣品的賦值及樣品合格檢驗(yàn)的判定。

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        [9] 國(guó)家計(jì)量局.一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范(JJG 1006—1994)[S].北京:中國(guó)計(jì)量出版社,1995

        *國(guó)家質(zhì)檢總局食品安全項(xiàng)目( 2012QK360)

        10.3969/j.issn.1000-0771.2015.10.03

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        忠誠(chéng)的標(biāo)準(zhǔn)
        標(biāo)準(zhǔn)匯編
        上海建材(2019年1期)2019-04-25 06:30:48
        美還是丑?
        你可能還在被不靠譜的對(duì)比度標(biāo)準(zhǔn)忽悠
        一家之言:新標(biāo)準(zhǔn)將解決快遞業(yè)“成長(zhǎng)中的煩惱”
        專用汽車(2016年4期)2016-03-01 04:13:43
        2015年9月新到標(biāo)準(zhǔn)清單
        標(biāo)準(zhǔn)觀察
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