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        加權最小二乘法建立板材中游離甲醛含量分析標準曲線的研究

        2015-06-09 23:29:02
        計量技術 2015年1期
        關鍵詞:低濃度游離甲醛

        范 林

        (福建南平市產(chǎn)品質量檢驗所,南平 353000)

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        加權最小二乘法建立板材中游離甲醛含量分析標準曲線的研究

        范 林

        (福建南平市產(chǎn)品質量檢驗所,南平 353000)

        化學分析工作中,兩個變量之間的關系普通采用最小二乘法建立標準曲線,如果分析測定的變量范圍寬,在低濃度區(qū)域則分析結果的相對誤差較大,本文主要討論了以加權最小二乘法建立標準曲線的優(yōu)越性,并以GB/T 17657—1999乙酰丙酮法測板材中游離甲醛為應用實例,介紹了加權最小二乘法的原理、計算公式、權重因子在提高低濃度測定相對誤差的作用。

        加權最小乘法;標準曲線;權重因子;游離甲醛

        0 引言

        在板材制品的分析工作中,對其游離甲醛的含量進行定量分析一般是采用標準曲線法進行數(shù)據(jù)處理,通過對系列濃度的甲醛標準溶液依GB/T 17657—1999[1]進行吸光度的測定,得到吸光度(Xi)與濃度(Yi)的對應數(shù)據(jù),再運用最小二乘法進行回歸運算,得到線性回歸標準曲線方程。然而,在實際工作中,由于板材制品中游離甲醛含量變化大,需檢測的濃度范圍寬,若使用最小二乘法建立的回歸標準曲線,會導致低濃度所得結果的相對誤差較大。為解決這一問題,本文以板材制品中游離甲醛分析方法為例,討論了加權最小二乘法在建立標準曲線(線性方程)中的應用。

        1 實驗所得的相關原始數(shù)據(jù)

        依GB/T 17657—1999標準對系列已知濃度的游離甲醛濃度進行吸光度的測定,所得的相關數(shù)據(jù)見表1。

        表1 游離甲醛含量與對應吸光度的相關數(shù)據(jù)

        2 最小二乘法建立的標準曲線

        在化學分析工作中,經(jīng)常會使用到標準曲線,標準曲線的獲取是基于最小二乘法原理。假設已經(jīng)獲得的分光光度法吸光值與濃度對應的數(shù)據(jù)點為(Xi,Yi),(i=1,2,3……n),Ai表示吸光度,任意一條工作曲線的方程可以表示如下:Y*=a+bX(a表示工作曲線的截距、b表示工作曲線的斜率)。普通最小二乘法的工作原理即使各數(shù)據(jù)點與標準曲線對應點的誤差之平方和為最小。

        (1)

        (2)

        (3)

        將表1中的相關數(shù)據(jù)用最小二乘法計算,所得的數(shù)據(jù)見表2。

        表2 最小二乘法標準曲線計算結果

        從表2可以看出:當樣品中游離甲醛含量較低時,由最小二乘法所得的標準曲線計算所得的結果與樣品中實際所含有的游離甲醛含量的相對誤差比高濃度游離甲醛含量計算所得的相對誤差較大。

        3 加權最小二乘法

        3.1 原理

        3.2 加權最小二乘法的標準曲線

        加權最小二乘法的標準曲線Y=a+bX中的截距a、斜率b及相關系數(shù)的計算式[3]見式(4)~式(6)。

        (4)

        (5)

        (6)

        將表1測得的數(shù)據(jù)按權重因子分別為1/Xi2、1/Yi2、1/Xi、1/Yi計算所得加權最小二乘法標準曲線及樣品測試結果見表3~表6。

        表3 以1/Xi2作權重因子最小二乘法標準 曲線及樣品測試結果

        表4 以1/Yi2作權重因子最小二乘法標準 曲線及樣品測試結果

        表5 以1/Xi作權重因子最小二乘法標準 曲線及樣品測試結果

        表6 以1/Yi作權重因子最小二乘法標準 曲線及樣品測試結果

        3.3 權重因子的選擇

        對于權重因子的選擇依據(jù)是,它應使各測定點具有適當?shù)臋嘀?,由此計算所得的標準曲線應盡可能使各濃度點測量值的相對誤差均較小,顯然權重因子1/Xi2、1/Yi2對標準曲線上低濃度點的加權大于權重因子1/Xi、1/Yi,從而導致高濃度點的測量值相對誤差較大(見表2~表6計算結果)。因此,在實際應用中,可選用適當?shù)臋嘀匾蜃?,以使得各濃度區(qū)間的測量值相對誤差均較小。當標準曲線的濃度范圍跨度較大時,權重因子的選擇對低濃度的測定點優(yōu)越性更得以體現(xiàn)。

        4 結論

        本文以GB/T 17657—1999乙酰丙酮分光光度法測定甲醛為例,講述了在化學分析工作中,加權最小二乘法相比最小二乘法所建立的工作曲線,對于提高低濃度點測量準確性更具有優(yōu)越性。在實際繪制工作曲線時,可根據(jù)樣品的測試結果選擇適當?shù)臋嘀匾蜃樱约訖嘧钚《朔ㄋL制的工作曲線來計算樣品的測量值,以提高測試結果的準確性。

        [1] GB/T 17657—1999人造板及飾面人造板理化性能實試驗方法[S]

        [2] 武漢大學.分析化學[M].北京:高等教育出版社,2005

        [3] 唐際文.火焰光度計定量檢測下限的測量不確定度的評定[J].計量技術,2004(3)

        [4] MillerJ N.Basic statistical methods for analytical chemistry.Part2.Calibration and regression methods.Analyst,1991,116:3

        [5] 許祿.化學計量學方法[M].北京:科學出版社,1995

        10.3969/j.issn.1000-0771.2015.1.26

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