李鯉 張曉飛

(1吉林市疾病預(yù)防控制中心 吉林吉林 132001;2吉林紫鑫藥業(yè)股份有限公司 吉林長(zhǎng)春 130000)

吉林市場(chǎng)嬰兒配方乳粉中汞含量情況分析

李鯉1張曉飛2

(1吉林市疾病預(yù)防控制中心 吉林吉林 132001;2吉林紫鑫藥業(yè)股份有限公司 吉林長(zhǎng)春 130000)

本文采用DMA-80直接測(cè)汞儀對(duì)乳粉中的汞含量進(jìn)行了測(cè)定，同時(shí)進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及RSD%的測(cè)量來(lái)控制實(shí)驗(yàn)質(zhì)量，通過(guò)對(duì)近三年乳粉中汞數(shù)據(jù)的分析得出吉林地區(qū)市場(chǎng)上銷售的嬰兒配方乳粉的汞污染情況。

測(cè)汞儀;配方乳粉;汞

汞，又稱水銀，是在正常大氣壓力的常溫下唯一以液態(tài)存在的金屬［1］。自然情況下，汞在大氣、土壤、水體中普遍存在，而且通過(guò)冶金、醫(yī)療、化石燃料(煤、石油、天然氣)燃燒等工業(yè)過(guò)程，大量的汞被不斷地排放到空氣中。而且，大氣中的汞極易隨氣流遷移，再通過(guò)自然沉降，或降水過(guò)程沉降至地面，造成耕地及牧場(chǎng)受到汞的污染。又隨著食物鏈被富集到我們的各種食品當(dāng)中，通過(guò)食品進(jìn)入人體［2］。

嬰兒配方乳粉是以母乳為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)牛(羊)奶進(jìn)行全面改造，使其最大限度地接近母乳，符合嬰兒消化吸收和營(yíng)養(yǎng)需要，是母乳的最佳替代品。如果長(zhǎng)期服用汞超標(biāo)的配方乳粉，會(huì)導(dǎo)致嬰幼兒體內(nèi)汞含量超標(biāo)，兒童汞超標(biāo)可引起神經(jīng)、消化、循環(huán)系統(tǒng)紊亂，影響孩子的身體發(fā)育，導(dǎo)致免疫力下降，可能出現(xiàn)多動(dòng)、注意力不集中、愛(ài)做怪動(dòng)作及愛(ài)咬人等癥狀。因此，汞是食品檢測(cè)中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。

使用DMA-80直接測(cè)汞儀測(cè)量乳粉汞的含量，整個(gè)前處理過(guò)程及測(cè)定過(guò)程全部在儀器中進(jìn)行，含汞廢液經(jīng)吸收液或特定的尾氣吸附管吸收，并進(jìn)行無(wú)害化處理。該方法準(zhǔn)確度和精密度高，使用樣品量少，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

1.樣品采集

從2012年到2014年，每年于吉林市零售市場(chǎng)(包括大型超市、小賣店、孕嬰店)隨機(jī)采集五種不同品牌(包括國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口品牌)、不同批次、不同段位的嬰兒配方乳粉共計(jì)40件。

2.樣品測(cè)定

2.1 儀器條件設(shè)定

采用DMA-80直接測(cè)汞儀(意大利Milestone公司)對(duì)采集的樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定程序設(shè)定如表1。

表1 測(cè)定程序

2.2 方法驗(yàn)證

DMA-80直接測(cè)汞儀方法為非國(guó)標(biāo)方法，可以通過(guò)測(cè)定精密度、檢出限和加標(biāo)回收率、已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方法來(lái)控制檢驗(yàn)質(zhì)量。

2.2.1 曲線線性

本方法為二次擬合曲線，曲線線性方程為y=ax2+bx+c

本次實(shí)驗(yàn)曲線線性系數(shù)為R2：1.0000 a：-0.00101226 b：0.06116085 c：0

2.2.2 檢出限

檢出限MDL=S×t(n-1，0.99)其中：S為平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，t(n -1，0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時(shí)的t值，n為重復(fù)分析的樣品數(shù)。檢出限測(cè)定值列表如表2.

表2 檢出限測(cè)定值

查t值表t(10，0.99)=2.764

2.2.3 精密度

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值(X) ×100%

該值通常用來(lái)表示分析測(cè)試結(jié)果的精密度，精密度測(cè)定值列表如表3。

表3 精明度測(cè)定值

2.2.4 已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)

采用遼寧大米(GBW10043 GSB-21)作為內(nèi)控樣品進(jìn)行檢測(cè)檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 內(nèi)控樣品測(cè)定值

通過(guò)方法驗(yàn)證證明，本實(shí)驗(yàn)方法滿足檢驗(yàn)的要求，可以用作乳粉樣品檢測(cè)。

2.3 樣品的測(cè)定

進(jìn)行樣品測(cè)定前，將樣品舟灼燒至測(cè)定吸光度小于0.003時(shí)，進(jìn)行乳粉樣的測(cè)定。量取0.1g左右樣品于樣品舟中。樣品按設(shè)定好的分析方法測(cè)定，通過(guò)Milestone DMA-80汞直接分析儀數(shù)據(jù)分析軟件直接獲得樣品中汞含量。

3.結(jié)果與討論

在市場(chǎng)上購(gòu)買了5種不同品牌，不同段位，共40件的乳粉樣品，進(jìn)行三年連續(xù)的監(jiān)測(cè)，由于嬰幼兒配方乳粉的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有對(duì)汞的限量值，所以結(jié)果判定按照GB2762-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》的要求，乳及乳制品中總汞含量不得超過(guò)0.01mg/kg，進(jìn)行結(jié)果判定。判定結(jié)果對(duì)比情況如下表。

采樣年度樣品件數(shù)超標(biāo)件數(shù)不合格率% 20124037.5 20134000 20144000

從檢驗(yàn)的結(jié)果看，2012年乳粉的安全狀況確實(shí)不是很好，特別是超標(biāo)的三件樣品分別超過(guò)限值的8倍、15倍和20倍。但從檢測(cè)的數(shù)據(jù)中也可以看出從2012年伊利乳粉事件以后，國(guó)家和企業(yè)都加強(qiáng)了乳粉中汞的監(jiān)測(cè)力度，從2013年開(kāi)始，乳粉中汞的含量就沒(méi)有發(fā)現(xiàn)超標(biāo)的情況。但是，各種突發(fā)的食品安全事件還是提示我們，食品安全部門必須要防患于未然，加強(qiáng)對(duì)企業(yè)的監(jiān)管，才能使老百姓的餐桌更加安全。

［1］張紅英，王麗，曹麗玲.DMA-80型直接測(cè)汞儀測(cè)定食品中的汞［J］.{H}理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2008，(01)：84-85.

［2］劉俊娓，魏靜，王冠.使用AFS和DMA-80直接測(cè)汞儀測(cè)定奶粉中汞含量的方法比較［J］.食品安全導(dǎo)刊，2012，(09)：36-37.

analysis of mercury content in infant formula milk powder for Jilin City Market

Li Li Jilin Center for Disease Control and Prevention，Jilin，132001
Xiaofei-Zhang Jilin Zixin Pharmaceutical Co.，Changchun，132000

In this paper，DMA-80 Direct Mercury Analyzer mercury content of milk powder were measured simultaneously measure the percent RSD controlled substances and experimental quality milk in the past three years through the analysis of the data obtained mercury Jilin mercury pollution in the areas of marketing of infant formula milk powder.

Mercury Analyzer;Formula milk powder;Mercury

R323.2+3

B

1009-6019(2015)03-0279-02