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        HPLC法測(cè)定地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù)*

        2015-06-09 02:21:11羅國(guó)平孟會(huì)寧張存勞王小寧
        化工科技 2015年6期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        羅國(guó)平,孟會(huì)寧,陳 程,張存勞,王小寧,趙 寧

        (1.西安醫(yī)學(xué)院 藥學(xué)院,陜西 西安 710021;2.山東步長(zhǎng)醫(yī)藥銷售有限公司,山東 菏澤 274418)

        地膚子為藜科植物地膚(Kochia scoparia L Schrad)的干燥成熟果實(shí),我國(guó)大部分地區(qū)均有分布。其性寒、味甘苦,用于小便澀痛、陰癢帶下、風(fēng)疹、濕疹、皮膚瘙癢等癥[1]。地膚子凝膠劑主含地膚子皂苷,具有清熱利濕、祛風(fēng)止癢等功效,用于治療瘙癢、濕疹等皮膚科疾病[2]。據(jù)報(bào)道,地膚子皂苷Ic為地膚子皂苷中抗瘙癢,抗炎和抗過敏作用的主要有效成分之一[3-6]。為此,在制定地膚子凝膠的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí),筆者選取地膚子皂苷Ic作為其定量控制指標(biāo)。

        據(jù)查,地膚子皂苷Ic 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定方法主要有:比色法、薄層色譜法、高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法和高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器法等[7-10]。筆者選取高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法,色譜條件為色譜柱填充劑為十八烷基硅烷化鍵合硅膠,流動(dòng)相為甲醇-冰醋酸溶液混合溶劑,檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為208 nm。該法具有分離效率高、選擇性好、分析速度快、檢測(cè)靈敏度高和操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),可用于地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        地膚子皂苷Ic對(duì)照品:批號(hào)201203,上?;菡\生物科技有限公司;地膚子凝膠劑:批號(hào)20131101,20131102,20131103,自制;甲醇:色譜純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;冰醋酸:分析純,天津市耀華化學(xué)試劑有限責(zé)任公司;水:超純水,自制。

        高效液相色譜儀:1260型,安捷倫科技有限公司;紫外可見分光光度計(jì):UV-2012型,尤尼柯(上海)儀器有限公司;酸度計(jì):PB-10型,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司;超聲波清洗器:KQ-5200E型,昆山市超聲儀器有限公司;精密電子天平:ALC-210.4型,賽多利斯科學(xué)儀器北京有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 溶液的配制

        1.2.1.1 地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液的配制

        取地膚子皂苷Ic對(duì)照品約6 mg,精密稱量,置25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,得到ρ(地膚子皂苷Ic)=246.0 μg/mL的對(duì)照品溶液。

        1.2.1.2 供試品溶液的配制

        稱取地膚子凝膠約5 g,精密稱量,置25 mL容量瓶中,加50%(體積分?jǐn)?shù),后同)甲醇溶液,超聲30 min,充分溶解,放冷,用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇溶液定容至刻度,搖勻,過濾,取濾液,即得。

        1.2.1.3 空白對(duì)照溶液的配制

        取空白基質(zhì)約0.5 g,置25 mL容量瓶中,照“1.2.1.2”項(xiàng)下方法處理,即得。

        1.2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

        將“1.2.1.1”項(xiàng)下的地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液適當(dāng)稀釋后,用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng)范圍為200~400 nm。

        1.2.3 色譜條件

        色譜柱:Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流動(dòng)相:甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(體積比85∶15);柱溫20 ℃,流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)208 nm,進(jìn)樣量20 μL。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

        紫外掃描圖譜見圖1。

        λ/nm圖1 地膚子皂苷Ic紫外掃描圖

        由圖1可以看出,地膚子皂苷Ic溶液在波長(zhǎng)208 nm處有最大吸收,故以該波長(zhǎng)作為質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)。

        2.2 供試品溶液制備溶劑的選擇

        稱取地膚子凝膠5 g,分別加入水、體積分?jǐn)?shù)50%甲醇溶液和甲醇 3種溶劑各50 mL,超聲溶解并放置4 h,結(jié)果見表1。

        表1 不同溶劑對(duì)地膚子凝膠劑的溶解性比較

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,地膚子凝膠劑在水、甲醇中均未完全溶解,而在φ(甲醇)=50%中溶解度較大,故采用體積分?jǐn)?shù)50%甲醇作為制備供試品溶液的溶劑。

        2.3 專屬性確定

        取“1.2.1”項(xiàng)下的地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液,供試品溶液和陰性對(duì)照溶液,按照“1.2.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜圖,見圖2。

        t/mina 對(duì)照品

        t/minb 樣品

        t/minc 空白樣品 圖2 對(duì)照品、樣品和空白樣品HPLC色譜圖

        結(jié)果表明,在上述色譜條件下,供試品溶液中地膚子皂苷Ic的色譜峰與雜質(zhì)峰之間能得到很好的分離,且空白基質(zhì)對(duì)主藥質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定無干擾,方法專屬性良好,

        2.4 線性關(guān)系的考察

        精密量取“1.2.1.1”項(xiàng)下地膚子皂苷Ic 對(duì)照品溶液(質(zhì)量濃度為246.0 μg/mL)8、11、14、17、20 mL,分別置于20 mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制備成一系列地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液,ρ(地膚子皂甙Ic)分別為98.4、135.3、172.2、209.1、246.0 μg/mL。精密吸取上述溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄峰面積。以地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo),地膚子皂苷Ic峰面積(y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,回歸方程為:y=4.395 7x+310.87,r=0.999 5,ρ(地膚子皂苷Ic)在98.4~246.0 μg/mL呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

        2.5 精密度實(shí)驗(yàn)

        取同一地膚子皂苷Ic 對(duì)照品溶液,進(jìn)樣量為20 μL,重復(fù)進(jìn)樣5次,按“1.2.3”項(xiàng)色譜條件下測(cè)定地膚子皂苷Ic的峰面積,計(jì)算地膚子皂苷Ic峰面積的RSD為0.95%,表明檢測(cè)儀器的精密度良好。

        2.6 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

        取同一批地膚子凝膠5份,分別精密稱量,照“1.2.1.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,依法進(jìn)樣,進(jìn)樣量為20 μL,按“1.2.3”項(xiàng)色譜條件測(cè)定其峰面積,并求w(地膚子皂苷Ic),計(jì)算平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為662 μg/g,RSD為1.79%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.7 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

        分別取同一地膚子凝膠供試品溶液,分別于0,1,2,4,6,10 h,按“1.2.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量為20 μL,測(cè)定其峰面積,求得地膚子皂苷Ic 峰面積的RSD為2.12 %,表明供試品溶液中地膚子皂苷Ic在10 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)

        精密稱取已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的地膚子凝膠供試品溶液9份,分別精密加入低、中、高濃度的3種地膚子皂苷Ic對(duì)照品溶液(每個(gè)濃度平行做3份),按本方法測(cè)定,分別計(jì)算加樣回收率和RSD,結(jié)果見表2。結(jié)果表明,地膚子皂苷Ic的回收率均在93.4%~100.6%,平均回收率為97.7%,說明方法的準(zhǔn)確性良好。

        表2 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

        2.9 地膚子凝膠中w(地膚子皂苷Ic)測(cè)定

        取地膚子凝膠3份,每份約5 g,精密稱量,照“1.2.1.2”項(xiàng)下方法分別制備供試品溶液,分別精密吸取20 μL,注入液相色譜儀,照“1.2.3”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,記錄峰面積,計(jì)算地膚子凝膠劑中w(地膚子皂苷Ic),結(jié)果見表3。

        表3 樣品中藥物質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定(n=3)

        3 結(jié) 論

        采用高效液相色譜-紫外檢測(cè)器法測(cè)定地膚子凝膠中地膚子皂苷Ic的質(zhì)量分?jǐn)?shù),色譜條件為Agilent HC-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)為色譜柱,甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(體積比85∶15)作為流動(dòng)相,柱溫20 ℃,流速1.0 mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)208 nm。此方法快速簡(jiǎn)便,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,重復(fù)性良好,可作為地膚子凝膠劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定量檢測(cè)方法。

        [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

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