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        Eu1-xLax(Phen)3的制備、表征及La3+對(duì)Eu(Phen)3熒光性能的影響*

        2015-06-09 02:21:03于文生劉慧敏張?chǎng)窝?/span>
        化工科技 2015年6期
        關(guān)鍵詞:稀土紅外壽命

        孫 麗,孫 晶,于文生,張 敏,劉慧敏,張?chǎng)窝?/p>

        (1.長(zhǎng)春理工大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130022;2.吉林省松原市前郭縣第二高級(jí)中學(xué),吉林 松原 138000)

        稀土元素具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)[1],在新材料領(lǐng)域里發(fā)揮著極其重要的作用。稀土材料主要包括稀土發(fā)光材料、稀土催化劑材料、稀土陶瓷材料等[2-5]。因此,稀土元素被稱為是“21世紀(jì)最有前景的材料之一”。目前已有270余種稀土激光晶體和100余種稀土配合物發(fā)光材料被廣泛應(yīng)用于信息、顯示、人類醫(yī)療健康、照明光源、納米科學(xué)、農(nóng)業(yè)和軍事等各個(gè)領(lǐng)域[6-11]。Eu3+在含有共軛體系的有機(jī)配體中可以發(fā)射較強(qiáng)的熒光,Eu(Phen)3的熒光性能受到了很多科學(xué)家的關(guān)注,主要是因?yàn)猷彿屏_啉為平面剛性結(jié)構(gòu),含2個(gè)可同時(shí)螯合配位的氮原子,鄰菲羅啉環(huán)是很好的π電子受體,與金屬離子配位時(shí)能夠形成反饋π鍵,所以該配合物的熒光性能優(yōu)良。在配合物中摻雜某些離子,可產(chǎn)生敏化作用,增強(qiáng)其熒光發(fā)射強(qiáng)度[12]。作者嘗試在Eu(Phen)3中摻入稀土離子La3+,并對(duì)其結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行了表征,同時(shí)也分析了La3+的摻入對(duì)樣品熒光性能的影響,得出了有一定理論意義的結(jié)論。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        La2O3、Eu2O3:質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%,長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所;鄰菲羅啉:分析純,沈陽(yáng)市試劑五廠;鹽酸:分析純,天津市化學(xué)試劑廠;無(wú)水乙醇:分析純,長(zhǎng)春市化學(xué)試劑廠;二次水:自制。

        FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀:KBr壓片法,測(cè)定范圍選定在4 000~400 cm-1,儀器的分辨率為0.5 cm-1,日本島津公司;JSM-6701F掃描電子顯微鏡:島津國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司;F-4500型熒光光譜儀:波長(zhǎng)為200~800 nm,Xe燈做激發(fā)源,步長(zhǎng)為0.2 nm,掃描速率為1 200 nm/min,日本HITACHI公司。

        1.2 鑭摻雜Eu(Phen)3配合物的制備

        準(zhǔn)確稱取Eu2O3于燒杯中,逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)37%濃鹽酸,直到Eu2O3完全溶解,將多余的鹽酸在60 ℃水浴中加熱揮發(fā)干凈,即可獲得EuCl3晶體。用同樣的方法得到LaCl3晶體。按n(總稀土)∶n(鄰菲羅啉)=1∶3稱量鄰菲羅啉,并將EuCl3、 LaCl3和鄰菲羅啉分別溶于20 mL乙醇中,然后將它們混合,在70 ℃的水浴中加熱約3 h,得到白色絮狀沉淀,靜置24 h,過(guò)濾、洗滌、干燥沉淀,即得到鑭摻雜Eu(Phen)3配合物樣品。

        1.3 表征方法

        采用FTIR-8400S傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)試;利用JSM-6701F掃描電子顯微鏡觀察配合物的樣品形貌;F-4500型熒光光譜儀對(duì)樣品的發(fā)光性能進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試波長(zhǎng)為200~800 nm,采用Xe燈做激發(fā)源,步長(zhǎng)為0.2 nm,掃描速率為1200 nm/min,獲得稀土摻雜鄰菲羅啉銪配合物的熒光光譜;熒光壽命的測(cè)量范圍為0~2 ms,步長(zhǎng)0.02 ms,獲得稀土摻雜鄰菲羅啉銪配合物的熒光壽命值。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Eu0.5La0.5(Phen)3的紅外光譜及微觀形貌分析

        Phen、Eu(Phen)3、Eu0.5La0.5(Phen)3配合物的紅外光譜圖見(jiàn)圖1。

        σ/cm-1圖1 樣品的紅外光譜

        由圖1可知,Phen中υ(c=c)的伸縮振動(dòng)峰在約1 646 cm-1,υas(C=N)的伸縮振動(dòng)峰在約1 586 cm-1,1 559 cm-1歸屬于Phen的骨架振動(dòng),與稀土形成配合物后該吸收峰移至1 613、1 550 cm-1,表明鄰菲羅啉中具有孤電子對(duì)的氮原子與稀土離子之間形成了配位鍵。853和739 cm-1為鄰菲羅啉δ(C—H)面外彎曲振動(dòng)。在配合物中紅移至768和920 cm-1,這也是由于鄰菲羅啉中的氮原子參與配位的結(jié)果。另外,所有配合物位于3 100~3 500 cm-1有一寬吸收峰,可以認(rèn)為是水分子的υ(OH),表明配合物中含有水分子[13]。這是由于樣品干燥得不充分或者是紅外光譜測(cè)試時(shí)樣品吸收了空氣中水分的結(jié)果。

        Eu0.5La0.5(Phen)3配合物樣品的SEM照片見(jiàn)圖2。從圖2中可以看出,樣品呈現(xiàn)四方棱柱結(jié)構(gòu),表面光滑。

        圖2 Eu0.5La0.5(Phen)3配合物SEM照片

        2.2 稀土鑭摻雜Eu(Phen)3的熒光特性

        Eu(Phen)3與Eu0.5La0.5(Phen)3的激發(fā)光譜圖見(jiàn)圖3。

        λ/nm圖3 配合物的激發(fā)光譜

        由圖3可見(jiàn),當(dāng)監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為614 nm時(shí),樣品在200~500 nm范圍內(nèi)有一寬的激發(fā)峰,其中最強(qiáng)激發(fā)峰位于357 nm處,同時(shí)發(fā)現(xiàn)摻雜La的樣品激發(fā)峰強(qiáng)度要高于未摻雜的樣品,這是因?yàn)長(zhǎng)a3+的外層電子為5s25p6,屬封閉殼層結(jié)構(gòu),電子激發(fā)需很高能量。

        在激發(fā)波長(zhǎng)357 nm下,樣品Eu(Phen)3與Eu0.5La0.5(Phen)3的發(fā)射光譜見(jiàn)圖4。

        由圖4可見(jiàn),2個(gè)樣品的最強(qiáng)熒光發(fā)射峰均位于614 nm,并且配合物Eu0.5La0.5(Phen)3最強(qiáng)發(fā)射峰明顯強(qiáng)于Eu(Phen)3的熒光發(fā)射,說(shuō)明稀土鑭摻入對(duì)Eu(Phen)3發(fā)光存在增益效應(yīng),即La3+對(duì)Eu3+的發(fā)光具有敏化作用,這與配合物中分子內(nèi)能量傳遞有關(guān)[14-15],即在配合物Eu0.5-La0.5(Phen)3中La在紫外光照射下受激發(fā)射的能量通過(guò)forter[16]能量傳遞的方式傳遞給了Eu,這種能量傳遞增大了Eu0.5La0.5(Phen)3對(duì)激發(fā)光的吸收截面,從而使配合物的發(fā)光性能得以提高。

        λ/nm圖4 配合物的發(fā)射光譜

        為了研究La3+摻雜量對(duì)Eu(Phen)3配合物發(fā)光性能的影響,測(cè)試了摻雜不同La3+濃度樣品的熒光光譜,數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

        表1 配合物相對(duì)熒光強(qiáng)度值

        由表1可見(jiàn),在Eu1-xLax(Phen)3系列稀土絡(luò)合物中,隨著La3+摻雜濃度的不同,樣品的熒光發(fā)射強(qiáng)度有所不同,表1數(shù)據(jù)反應(yīng)了Eu1-xLax-(Phen)3系列配合物中Eu3+的5D0→7F2躍遷發(fā)射峰位和發(fā)射強(qiáng)度隨x的變化,分析數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),純Eu配合物的5D0→7F2躍遷峰相對(duì)強(qiáng)度為207.6。加入La元素形成銪鑭配合物后,當(dāng)n(Eu)∶n(La)>1時(shí),熒光強(qiáng)度值隨著n(La)的增大而增大,但是當(dāng)n(Eu)∶n(La)<1時(shí),隨著La的摻雜量的增加,熒光強(qiáng)度反而下降,當(dāng)n(Eu)∶n(La)=1∶1時(shí),熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值737.8,其為純Eu配合物熒光強(qiáng)度的近3.6 倍。但總的來(lái)說(shuō),摻雜La的樣品的熒光強(qiáng)度比純Eu配合物的均高。

        2.3 Eu1-xLax(Phen)3熒光壽命的分析

        在激發(fā)波長(zhǎng)357 nm,發(fā)射波長(zhǎng)614 nm下,對(duì)Eu1-xLax(Phen)3系列稀土配合物中Eu3+的614 nm (5D0→7F2)進(jìn)行了熒光壽命的測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖5。

        t/msa:x=0,b:x=0.1,c:x=0.3,d:x=0.5,e:x=0.7,f:x=0.9圖5 Eu1-xLax(Phen)3 樣品中Eu3+的熒光壽命值

        由圖5可見(jiàn),隨著La含量的增加,配合物熒光壽命減少,說(shuō)明熒光壽命隨著Eu含量的減少而減少,同時(shí)也說(shuō)明熒光壽命的大小與Eu的濃度有很大的關(guān)系,其關(guān)系還有待進(jìn)一步的研究。

        3 結(jié) 論

        在無(wú)水乙醇體系中合成了呈四方棱柱結(jié)構(gòu)、表面光滑的Eu1-xLax(Phen)3系列配合物。通過(guò)紅外光譜研究表明,Phen的2個(gè)氮原子與稀土離子呈雙齒配位,形成螯環(huán)。稀土元素La的引入并不改變Eu配合物激發(fā)峰和發(fā)射峰的位置,但La3+的摻入使熒光發(fā)射峰的強(qiáng)度得到明顯提高,在Eu1-xLax(Phen)3系列樣品中,當(dāng)x=0.5時(shí),Eu3+在614 nm的特征熒光發(fā)射強(qiáng)度最強(qiáng)。相比Eu (Phen)3而言熒光強(qiáng)度可提高約3倍。通過(guò)熒光壽命測(cè)試,發(fā)現(xiàn)樣品的熒光壽命隨著Eu濃度的改變而改變,Eu的濃度大,其熒光壽命長(zhǎng),Eu的濃度減小,其熒光壽命就變短,其關(guān)系還有待進(jìn)一步的研究。

        [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

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