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        2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿及鋅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ)配合物的合成與表征*

        2015-06-09 02:21:01陸蘭青
        化工科技 2015年6期
        關(guān)鍵詞:振動(dòng)

        李 艷,李 耿,陸蘭青

        (湖北科技學(xué)院 核技術(shù)與化學(xué)生物學(xué)院,湖北 咸寧 437100)

        Schiff堿配合物在生物制藥、催化、材料等多個(gè)方面的應(yīng)用,吸引著越來(lái)越多的研究者對(duì)該領(lǐng)域進(jìn)行研究[1-4]。

        水楊醛具有止痛、消炎、抗菌等功效,主要應(yīng)用在分析試劑、香料、燃料、食品添加劑及有機(jī)合成中間體幾個(gè)方面。經(jīng)過(guò)研究證明水楊醛與某些伯胺類(lèi)物質(zhì)所合成的Schiff堿配合物,具有抗癌的特殊活性[5-7]。

        嘧啶類(lèi)化合物具有抗真菌,促進(jìn)植物生長(zhǎng)作用,并可作為殺蟲(chóng)劑、除草劑、殺菌劑和醫(yī)藥中間體而受到關(guān)注,在與金屬離子形成配合物后,不僅能延長(zhǎng)原藥的活性,還能降低對(duì)哺乳動(dòng)物的毒性[8-10]。

        2-嘧啶胺是一類(lèi)含氨基的雜氮環(huán)有機(jī)配體,雜氮環(huán)嘧啶是生物體內(nèi)DNA的重要組成部分,以該類(lèi)物質(zhì)作為原料進(jìn)行研究,有助于進(jìn)一步研究所合成的物質(zhì)的生物活性,有著更進(jìn)一步的研究前景,但是目前對(duì)于2-嘧啶胺類(lèi)Schiff堿配合物的研究卻比較少。作者以水楊醛和2-嘧啶胺為原料,制得2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿配體,將該配體分別與鋅(Ⅱ)、鐵(Ⅱ) 2種金屬離子絡(luò)合反應(yīng)生成相應(yīng)的配合物,采用元素分析、電導(dǎo)率測(cè)定、紫外光譜、紅外光譜等手段對(duì)上述配體及其配合物進(jìn)行分析和表征。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑與儀器

        水楊醛、2-嘧啶胺、乙醇、二甲基亞砜、甲醇:化學(xué)純;冰醋酸、石油醚、Zn(Ac)2·2H2O 、Fe(Ac)2·H2O:分析純,以上均為山東濰坊天健化工有限公司生產(chǎn)。

        旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RE-52 AAA型,上海嘉鵬科技有限公司;三用紫外分析儀:ZF-6型,上海嘉鵬科技有限公司;數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀:X-4型,北京泰克儀器有限公司;電導(dǎo)儀:DDS-11A型,上海音孚實(shí)業(yè)有限公司;紅外光譜儀:FTIR-8400S型,美國(guó)Perkin Elmer公司;VarioeIⅢ元素分析儀:德國(guó)Elementa公司。

        1.2 合成路線

        配合物的合成路線見(jiàn)圖1。

        圖1 配合物的合成路線

        1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.3.1 2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿配體的合成

        用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取0.95 g(10 mmol)2-嘧啶胺于100 mL圓底燒瓶中,并用30 mL無(wú)水乙醇溶解,在攪拌回流下逐滴加入1.60 g(13 mmol)水楊醛的乙醇溶液,在60 ℃下繼續(xù)攪拌回流4 h,得黃色液體。將上述液體減壓蒸餾后,向濃縮液中加入石油醚,即產(chǎn)生淡黃色沉淀。抽濾,沉淀用石油醚洗滌數(shù)次后,真空干燥保存。產(chǎn)率60.4%,熔點(diǎn)190.2~191.1 ℃。

        1.3.2 2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿過(guò)渡金屬配合物的合成

        取上述制得的配體1.00 g(5.0 mmol)溶于30 mL的無(wú)水乙醇中,65 ℃下回流攪拌10 min;然后滴加1.43 g(6.5 mmol)Zn(Ac)2·2H2O的30 mL乙醇溶液?;亓鞣磻?yīng)5 h后,將反應(yīng)混合物放入冰鹽浴中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后抽濾,用無(wú)水乙醇多次洗滌;將所得的晶體置于70 ℃真空烘箱中烘干,得到無(wú)色固體即2-嘧啶胺水楊醛鋅配合物,產(chǎn)品的收率為58.6%,分解點(diǎn)328 ℃。

        用相同的方法合成鐵(Ⅱ)配合物,為淡綠色固體,產(chǎn)率為52.6%,分解點(diǎn)354 ℃。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 合成過(guò)程分析

        2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿的反應(yīng)比較容易進(jìn)行,在無(wú)水乙醇中不需任何催化劑即可完成。但在制備2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿的過(guò)程中,一定要保證水楊醛過(guò)量,以避免反應(yīng)不完全,同時(shí)適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間有利于提高產(chǎn)量。

        2.2 配體及配合物的元素分析

        用VarioELⅢ元素分析儀測(cè)定了配體及配合物的各種元素含量,配體與配合物元素分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。從表1的數(shù)據(jù)得知配體及配合物的元素組成與理論是相符的。

        表1 配體及配合物元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分析數(shù)據(jù)

        2.3 電導(dǎo)率的測(cè)定

        在室溫25 ℃時(shí),測(cè)得了各配合物的電導(dǎo)率,并計(jì)算出了配合物的摩爾電導(dǎo)率數(shù)據(jù),見(jiàn)表2。由表2可知,各配合物測(cè)量數(shù)值小于35 S·m2/mol,可以認(rèn)為這些配合物為非電解質(zhì),即CH3COO-參與了配位,且外界不存在未配位的CH3COO-。

        表2 配合物的摩爾電導(dǎo)率數(shù)值

        2.4 紫外-可見(jiàn)光譜特征

        室溫下,在DMSO中測(cè)定了配體和配合物(質(zhì)量濃度為100 μg/mL)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜,紫外-可見(jiàn)光譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

        表3 Schiff堿及其配合物紫外-可見(jiàn)光譜數(shù)據(jù) λ/nm

        2.5 配體及配合物的紅外光譜特征

        將2-嘧啶胺水楊醛Schiff堿及其配合物用KBr壓片法,在400~4 000 cm-1做紅外光譜測(cè)試,其主要特征吸收峰值見(jiàn)表4,紅外光譜圖見(jiàn)圖2~圖4。

        由表4可知,各配合物在3 300~3 400 cm-1出現(xiàn)寬吸收峰,說(shuō)明配合物中存在乙醇分子中羥基的伸縮振動(dòng)。配合物在1 640 cm-1附近處有較強(qiáng)的吸收振動(dòng)峰,配體的振動(dòng)頻率出現(xiàn)在1 585.0 cm-1處,配合物與配體相比發(fā)生了藍(lán)移,表明配體Schiff堿結(jié)構(gòu)中的N原子在配合物中發(fā)生了配位,同時(shí)在523.6~526.6 cm-1處可以看到明顯的振動(dòng)峰出現(xiàn),可認(rèn)為是M—N配位鍵,且在423.5~452.9 cm-1處出現(xiàn)新的金屬離子與氧原子的M—O配位鍵伸縮振動(dòng)峰。

        配體與金屬離子形成配合物后,羧酸根的振動(dòng)峰分別為反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)νas COO-和對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)νsCOO-,這2處的振動(dòng)峰在2個(gè)所合成的配合物中分別為1 568.8、1 386.1 cm-1;1 571.5、1 394.7 cm-1。以上數(shù)據(jù)表明羧酸根的氧原子至少有1個(gè)參與配位。

        表4 配體及配合物的主要紅外光譜數(shù)據(jù)別 σ/cm-1

        σ/cm-1圖2 配體(HL)的紅外光譜圖

        σ/cm-1圖3 鋅(Ⅱ)配合物的紅外光譜圖

        σ/cm-1圖4 鐵(Ⅱ)配合物的紅外光譜圖

        3 結(jié) 論

        [ 參 考 文 獻(xiàn) ]

        [1] 孟慶金,戴安邦.配位化學(xué)的創(chuàng)始與現(xiàn)代化[M].北京:高等教育出版社,1999:45-50.

        [2] D Pawhca,M Marszalek,G Mynarezuk.New unsymmetrical Schiff base Ni(Ⅱ) complexes as scafolds for dendritic and amino acid superstructure[J].New Chemistry,2004,22(28):1615-1621.

        [3] 李艷,曾志剛,吳鳴虎.一種新型Schiff堿的合成及其與牛血清白蛋白的相互作用[J].華中師范大學(xué)學(xué)報(bào),2014,48(6):861-866.

        [4] S N Masoud,S A Maryam,D Fatemeh.Flexible ligand synthesis,characterization and catalytic oxidation of cyclohexane with host( nanocavity of zeolite-Y) /guest (Mn (Ⅱ),Co (Ⅱ),Ni (Ⅱ) and Cu(Ⅱ) complexes of tetrahydro-salophen) nanocomposite materials[J].Microporous and Mesoporous Materials,2008,116(5):77-85.

        [5] A Bansiwal,P Anthony.Inhibitive effect of some Schiff bases on corrision of aluminum in hydrochloric acid solution[J].Corrosionscience,2004,34 (7) :301-303.

        [6] 李艷,吳鳴虎,袁惠.Fe(Ⅲ)介導(dǎo)下的香豆素-3-羧酸與牛血清白蛋白的相互作用[J].華中師范大學(xué)學(xué)報(bào),2013,47(4):509-513.

        [7] S T Girousi,E E Golia,A N Vouluos.The catalytic effect of the Schiff base[J].Analytica Chimica Acta,2003,27(3):53-55

        [8] 郭應(yīng)臣,陳欣,卓立宏,等.水楊酰肼Schiff堿的合成、表征及抑菌活性[J].化學(xué)研究與應(yīng)用,2004,16(4):580-582.

        [9] 宋雅茹,吳紅,王德發(fā).新型發(fā)藍(lán)光材料的合成和光譜表征及光致和電致發(fā)光性能的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2000,20(5):730-731.

        [10] 朱東霞,王悅,邵奎占.雙水楊醛縮環(huán)己二胺類(lèi)Schiff堿及其配合物的合成及性質(zhì)研究[J].分子科學(xué)學(xué)報(bào),2004,20(3):12-17.

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