亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        采用液相色譜聯(lián)用電化學(xué)反應(yīng)裝置對(duì)藥物氧化加速降解過程在線監(jiān)測(cè)

        2015-06-08 10:54:50楊德輝等
        分析化學(xué) 2015年4期
        關(guān)鍵詞:液相色譜

        楊德輝等

        摘 要 采用液相色譜在線聯(lián)用電化學(xué)反應(yīng)裝置(ECI)對(duì)藥物氧化加速降解試驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)。以叔丁基對(duì)苯二酚為模型藥物,對(duì)高壓六通切換閥的切換時(shí)間、庫侖電化學(xué)檢測(cè)器的操作電壓、輸液泵流速進(jìn)行篩選,并通過HPLCUV檢測(cè)原型和氧化產(chǎn)物的含量變化,確定最優(yōu)的氧化破壞實(shí)驗(yàn)條件,最后采用高效液相色譜二級(jí)陣列管檢測(cè)法對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行初步鑒定。結(jié)果表明,采用ECI系統(tǒng)進(jìn)行藥物氧化降解試驗(yàn)的最優(yōu)條件為:六通閥切換時(shí)間為30 s,庫侖檢測(cè)器氧化電壓為150 mV,輸液泵流速為0.2 mL/min。氧化產(chǎn)物經(jīng)初步鑒定為叔丁基苯醌(TQ)。此裝置及其方法可有效縮短時(shí)間和簡(jiǎn)化步驟,實(shí)現(xiàn)氧化加速降解試驗(yàn)從樣品處理到分離檢測(cè)的自動(dòng)化和在線化。

        關(guān)鍵詞 加速降解實(shí)驗(yàn); 液相色譜; 電化學(xué)裝置

        1 引 言

        庫侖電化學(xué)檢測(cè)器是一種高靈敏度的高效液相色譜(HPLC)檢測(cè)器,它采用多孔石墨工作電極,使所有的流動(dòng)相與被測(cè)物均與電極相接觸,被測(cè)物的理論轉(zhuǎn)化率一般能達(dá)到100%[1]。因此,庫侖電化學(xué)檢測(cè)器可作為一種優(yōu)良的電化學(xué)微反應(yīng)器。本研究組以庫侖電化學(xué)檢測(cè)器為反應(yīng)器,通過高壓六通閥將其與高效液相色譜紫外檢測(cè)系統(tǒng)(HPLCUV)并聯(lián),設(shè)計(jì)了液相色譜聯(lián)用電化學(xué)反應(yīng)裝置(如圖1)。該裝置成功實(shí)現(xiàn)了碘鹽中碘酸根的高感度檢測(cè)[2]。

        氧化降解是藥物在貯存過程中最常見,同時(shí)也最為復(fù)雜的降解途徑。作為藥物穩(wěn)定性研究的重要內(nèi)容,氧化降解加速實(shí)既可發(fā)現(xiàn)藥物可能的氧化雜質(zhì),又能了解樣品在氧化條件下的穩(wěn)定性,為包裝及貯藏條件的選擇等提供信息[3~5]。傳統(tǒng)的氧化降解加速實(shí)驗(yàn)采用一定濃度的H2O2處理樣品,模擬藥品在自然貯存條件下可能產(chǎn)生的氧化雜質(zhì)。H2O2對(duì)有機(jī)物有很強(qiáng)的氧化作用,是一種較清潔、高效的氧化劑。但H2O2的氧化作用存在反應(yīng)程度不易控制,操作繁瑣,氧化產(chǎn)物鑒別難度大等不足,因此需要對(duì)現(xiàn)有的氧化降解加速實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行改進(jìn)。

        本研究采用液相色譜聯(lián)用電化學(xué)反應(yīng)裝置進(jìn)行藥物氧化降解加速實(shí)驗(yàn),通過調(diào)節(jié)庫侖檢測(cè)器的工作電壓,控制藥物的氧化或還原的反應(yīng)程度,并通過高壓六通閥將處理后的樣品導(dǎo)入HPLCUV系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)藥物氧化降解加速實(shí)驗(yàn)從樣品處理到色譜檢測(cè)的全過程在線完成。

        叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)是一種反相液相色譜易于檢測(cè)的物質(zhì),紫外吸收信號(hào)強(qiáng),流動(dòng)相體系的篩選比較簡(jiǎn)單[6~9],本實(shí)驗(yàn)室前期的工作對(duì)其氧化降解進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,所以較適合作為本研究的模型藥物,對(duì)電化學(xué)氧化還原裝置進(jìn)行驗(yàn)證。本研究采用液相色譜聯(lián)用電化學(xué)反應(yīng)裝置對(duì)TBHQ進(jìn)行加速氧化破壞,系統(tǒng)篩選了反應(yīng)條件,并對(duì)氧化產(chǎn)物進(jìn)行了初步鑒定。

        4 結(jié) 論

        本研究利用高壓六通切換閥將庫侖檢測(cè)器、輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)串聯(lián)在HPLCUV系統(tǒng)進(jìn)樣器之前,形成在線電化學(xué)反應(yīng)裝置(ECI),既規(guī)避了色譜柱較大反壓對(duì)反應(yīng)裝置中電極和樣品池的破壞,又實(shí)現(xiàn)了樣品反應(yīng)的自動(dòng)化和在線化。用該裝置進(jìn)行藥物的氧化加速實(shí)驗(yàn),既縮短了反應(yīng)時(shí)間,簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟,又能通過聯(lián)用不同的色譜系統(tǒng),對(duì)氧化產(chǎn)物實(shí)現(xiàn)初步鑒定。本研究利用叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)作為模型藥物,通過調(diào)節(jié)庫侖檢測(cè)器的電壓值來控制藥物的反應(yīng)程度,然后在線注入HPLC系統(tǒng)進(jìn)行分離檢測(cè),有助于發(fā)現(xiàn)藥物在貯藏條件潛在的氧化產(chǎn)物。

        References

        1 Sender L R, Kirkland J J, Gelaijike J L. Translated by ZHANG YuKui, WANG Jie, ZHANG WeiBing. Establishment of practical high performance liquid chromatography. BeiJing: SinoCulture Press, 2001: 90

        L.R.森德爾, J.J.柯克蘭, J.L.格萊吉可 著, 張玉奎, 王 杰, 張維冰 譯. 實(shí)用高效液相色譜法的建立. 北京:華文出版社, 2001: 90

        2 Wang T, Lin W M, Dai X L, Gao L J, Wang B, Quan D Q. Journal of Chromatographic Science, 2014,53(2): 280-284

        3 ICH Harmonized Tripartite Guideline: Impurities in New Drug Substances, Q3A(R), 7 Feb, 2002

        4 ICH Harmonized Tripartite Guideline: Impurities in New Drug Products, Q3B(R), 5 Feb, 2003

        5 The People′s Republic of China Pharmacopoeia 2010 Edition Addendum to Add Amendments Assembly, National Pharmacopoeia Committee

        中華人民共和國(guó)藥典2010年版附錄增修訂內(nèi)容匯編, 國(guó)家藥典委員會(huì)

        6 Argujo T A, Barbosa A M J, Viana L H, Ferreira V S. Fuel, 2011, 90(2): 707-712

        7 Ding M Z, Zou J K. Food Chemistry, 2012, 131(3): 1051-1055

        8 Hao P P, Ni J R, Sun W L, Huang W. Food Chemistry, 2007, 105 (4): 1732-1737

        9 Shahabadi N, Maghsudi M, Kiani Z, Pourfoulad M. Food Chemistry, 2011, 124 (3): 1063-1068

        10 CHEN YuFang, XI XingLin, LI XianHua, LI Xun. Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 2007, (7): 1163-1164

        陳毓芳, 奚星林, 李憲華, 李 荀. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2007, (7): 1163

        -1164

        11 HAO YuanYuan, DING YiCong, ZHANG YanYan. Chinese Journal of Health Laboratory Technology, 2010, (4): 748-749

        郝媛媛, 丁軼聰, 張巖巖. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2010, (4): 748-749

        12 DENG Peng, SUN ShouYi, WANG ShouJing, WANG WenLiang. China Food Additives, 2008, (5): 108-110

        鄧 鵬, 孫守義, 王守經(jīng), 王文亮. 中國(guó)食品添加劑, 2008, (5): 108-110

        13 Kurechi T, Aizawa M, Kunugi A. J. Am. Oil Chem. Soc., 1983, 60(11): 1878-1882endprint

        猜你喜歡
        液相色譜
        糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑的測(cè)定
        超高壓液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀快速測(cè)定紡織品中7種煙堿類農(nóng)藥殘留
        實(shí)際工作中變壓器油糠醛試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法探討
        基于液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的多囊卵巢綜合征患者血清脂質(zhì)組學(xué)分析
        紡織品中9種有機(jī)磷酸酯類阻燃劑的超高效液相色譜
        大豆油中苯并(a)芘檢測(cè)方法的優(yōu)化研究
        綠色科技(2015年6期)2015-08-05 19:29:18
        鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量檢測(cè)方法
        液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定人工模擬豬消化液中3種霉菌毒素
        黃油中8種類固醇激素的液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)
        反相高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定母乳及奶粉中核苷和核苷酸的含量
        亚洲日本在线电影| 色婷婷av一区二区三区不卡| 丝袜美腿av免费在线观看| 亚洲女同一区二区三区| 变态另类人妖一区二区三区| 成人网站在线进入爽爽爽| 欧美成人精品三级网站| 亚洲色偷偷综合亚洲av伊人| 日韩中文字幕不卡网站| 亚洲国产一区二区三区在观看| 日本黄色高清视频久久| 亚洲av色福利天堂久久入口| 亚洲一区在线观看中文字幕| 免费视频成人片在线观看| 国产精品久久久久久52avav| 亚洲自拍另类制服在线| 白丝美女被狂躁免费视频网站| 中文乱码字幕在线中文乱码| 高清国产亚洲精品自在久久| 久久精品国产亚洲av超清| 一本精品99久久精品77| 国产精品成人国产乱| 亚洲精品免费专区| 亚洲色AV天天天天天天| 青青草视频网站免费看| 日本高清一道本一区二区| 午夜免费福利小电影| 色婷婷综合久久久久中文| 国产精品三级在线观看| 产精品无码久久_亚洲国产精| 亚洲国语对白在线观看| 一区二区精品国产亚洲| 香港三日本三级少妇三级视频| 三上悠亚久久精品| 亚洲熟女网站| 国产麻豆精品久久一二三| 中文字幕亚洲精品专区| 性欧美长视频免费观看不卡| 国产精品_国产精品_k频道w | 亚洲精品综合在线影院| av资源在线免费观看|