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        鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量檢測方法

        2015-03-10 10:04:53胡建君
        醫(yī)學(xué)信息 2015年4期
        關(guān)鍵詞:液相色譜含量測定

        胡建君

        摘要:目的 對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量檢測方法進(jìn)行分析、探討。方法 采用高效液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量進(jìn)行測定。結(jié)果 測得樣品回歸方程為r=0.9997,A=6.71×105x~1.44×104,12h內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.49%,樣品穩(wěn)定性良好,平均回收率為99.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.54%,三批樣品含量測定結(jié)果分別為99.32%、99.28%、99.51%。且雜質(zhì)含量均在1%以內(nèi)。結(jié)論 采用液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量進(jìn)行檢測,具有良好的重現(xiàn)性并且靈敏度較為理想,可有效排除相關(guān)干擾因素的影響,具有較高的準(zhǔn)確度。

        關(guān)鍵詞:鹽酸左旋西替利嗪咀;液相色譜;含量測定

        鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片是一種新型的H1受體拮抗劑它是西替利嗪的改良藥物,具有較好的抗過敏效果,藥物相互作用較為理想,相對于西替利嗪它的毒性更小,也更穩(wěn)定,因此可用于低齡兒童[1]。本研究對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片的檢測方法進(jìn)行了探究,采取了高效液相色譜法對其含量及相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行測定,取得了一定的成果,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1資料與方法

        1.1一般資料 實(shí)驗(yàn)儀器:液相色譜儀(Waters),色譜柱(HypersilBDS C18),酸度計(jì),色譜工作站。

        實(shí)驗(yàn)藥品:鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片,鹽酸左旋西替利對照品,乙腈,蒸餾水,磷酸二氫銨,淀粉等。

        1.2方法

        1.2.1色譜條件 色譜柱(HypersilBDS C18,規(guī)格為150mm*4.6mm,um),流動(dòng)相(磷酸二氫銨為0.02mol/L,PH=3.2;磷酸二氫銨:乙腈=3:2;加入濃度為0.5%的三乙胺),流速為0.8ml/min,進(jìn)樣量為20ul,檢測波長為230nm。

        1.2.2樣品配制 將鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片10片碾碎并裝入100ml錐形瓶中,加入40ml蒸餾水,超聲儀超聲處理,時(shí)間為10min,靜置讓樣品恢復(fù)室溫,繼續(xù)加水,搖勻并稀釋。采用微孔濾膜進(jìn)行過濾并采集濾液,微孔規(guī)格為0.45um。空白液如上述操作制備,另精密測取鹽酸左旋西替利嗪對照品5mg按上述方法制備溶液樣品[2]。對上述樣品進(jìn)行適用性實(shí)驗(yàn),即去空白樣本、對照樣本以及試品樣本按照以上色譜條件取其色譜件,經(jīng)過實(shí)驗(yàn)得出樣品并未出現(xiàn)其他干擾。

        1.2.3線性關(guān)系 在干燥以及恒溫條件準(zhǔn)確稱取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片25mg,至于100ml規(guī)格錐形瓶中,以流動(dòng)相作為溶劑溶解樣本,加水,搖勻,以此作為備用液。調(diào)制備用液為梯度濃度(10ug/ml、30ug/ml、50ug/ml、70ug/ml、100ug/ml)作為對照溶液[3,4],以上述色譜條件進(jìn)行色譜實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行記錄,其中峰面積A為縱坐標(biāo)、濃度x為橫坐標(biāo),構(gòu)建回歸曲線,得到的回歸方程為r=0.9997,A=6.71×105x-1.44×104。

        1.2.4穩(wěn)定性測試 以相同濃度的試品溶液分別于0h、3h、6h、9h、12h以上述色譜條件進(jìn)行色譜測定,各樣品均測定5次,并進(jìn)行記錄,經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)12h內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.49%,表明樣品穩(wěn)定性良好,與實(shí)驗(yàn)基本需求契合。

        1.2.5回收率分析 同樣稱取25mg取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片對照品,置于50ml錐形瓶中,再置入輔料,加水,搖勻,分別得到濃度為92.31ug/ml、65.11g/ml以及11.01ug/ml的溶液,進(jìn)行過濾并收集濾液,以上述色譜條件測定并以記錄相關(guān)的峰面積,借助標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行計(jì)算,見表1。

        1.2.6精密度分析 配制濃度為10.0ug/ml、50.0ug/ml以及100.0ug/ml的樣品溶液,24h內(nèi)連續(xù)測定3次,并與7d內(nèi)連續(xù)測定3次。經(jīng)過計(jì)算分析發(fā)現(xiàn)24h內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.10%、0.41%.0.44%;7d內(nèi)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.39%、2.59%、1.91%。從整體上來看試驗(yàn)的精密度較為理想。

        1.2.7樣品含量測定 取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片10片,研磨,研制成粉末狀,置入50ml錐形瓶中,以流動(dòng)相作為溶劑將其溶解,加水稀釋,搖勻,過濾,從中取10um濾液采用色譜儀進(jìn)行檢測,將色譜情況記錄下來。另取適量鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片對照品,以流動(dòng)相為溶劑進(jìn)行溶劑,并用蒸餾水稀釋,濃度為0.10g/L,三批樣品測定結(jié)果分別為99.32%、99.28%、99.51%。

        1.2.8相關(guān)物質(zhì)分析 取鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片5mg,以流動(dòng)相為溶劑,配置濃度為0.2g/L的溶液,進(jìn)行過濾操作,取其中濾液為試品液;以流動(dòng)相為溶劑將試品液稀釋,濃度為原試品液的1%,以此作為對照液,主成分峰的峰高大致為滿量程的10%。取20ul對照液進(jìn)樣并對靈敏度進(jìn)行調(diào)節(jié)。再精確量取試品液20ul進(jìn)樣,對色譜圖進(jìn)行記錄,時(shí)間至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。去除雜質(zhì)峰以及輔料峰,將所得峰面積與對照品主峰面積進(jìn)行對比三批樣品雜質(zhì)含量均在1%以內(nèi)。

        2討論

        本研究通過高效液相色譜法對鹽酸左旋西替利嗪咀嚼片進(jìn)行了測定,并對其含量及相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了分析。從整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程及研究結(jié)果來看高效液相色譜法具有較高的靈敏度并且準(zhǔn)確度較為理想,操作簡易[5,6]。需要注意的是在實(shí)驗(yàn)過程中對流動(dòng)相進(jìn)行合理的篩選,并對流動(dòng)相PH進(jìn)行準(zhǔn)確的調(diào)節(jié),從而控制樣品離子化分離所帶來的影響[7,8]。以0.5%濃度的三乙胺作為PH緩沖劑可有效抑制游離基團(tuán)的活性,從而達(dá)到消除干擾的目的。將流動(dòng)相(磷酸二氫銨為0.02mol/L,PH=3.2;磷酸二氫銨:乙腈=3:2;加入濃度為0.5%的三乙胺)設(shè)置為流速為0.8ml/min,進(jìn)樣量為20ul,檢測波長為230nm可得到較為理想的重現(xiàn)性,有助于提高實(shí)驗(yàn)的精確度和整體效果。

        參考文獻(xiàn):

        [1]顏素華,李健和,易利丹.鹽酸西替利嗪滴劑的制備、質(zhì)量控制及穩(wěn)定性考察[J].中南藥學(xué), 2010,11(09):1114-1115.

        [2]劉茜,洪倩倩,趙輝.高效液相色譜法測定鹽酸西替利嗪血藥濃度及其藥動(dòng)學(xué)研究[J].中南藥學(xué),2009,22(04):2141-2142.

        [3]馮光玲,石海英,李曉強(qiáng).HPLC法測定鹽酸西替利嗪片有關(guān)物質(zhì)[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2009,25(08):1317-1318.

        [4]萬慶,鄒俊,夏濤,郭方方.鹽酸西替利嗪片的有關(guān)物質(zhì)和含量測定方法研究[J].安徽醫(yī)藥, 2008,29(02):798-801.

        [5]張理星,孫建合,朱嘯風(fēng).鹽酸左西替利嗪口腔崩解片的含量及有關(guān)物質(zhì)測定[J].中國藥業(yè),2008,31(12):178-181.

        [6]秦玉花,張俊杰,李靖若.西替利嗪膠囊劑人體藥動(dòng)學(xué)及相對生物利用度的研究[J].數(shù)理醫(yī)藥學(xué)雜志,2002,01,34(11):347-349.

        [7]姚秋燕,任斌,李敏薇.HPLC法測定鹽酸西替利嗪片的含量[J].天津藥學(xué),2006,21(01):379-381.

        [8]張集盤,石晶萍,蘇成霞.HPLC法和UV法測定鹽酸西替利嗪片含量的比較研究[J].中國藥師,2006,25(05):249-251.編輯/申磊

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