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        石墨烯/鉍復(fù)合膜修飾玻碳電極檢測板藍(lán)根中的鉛和鎘

        2015-06-08 10:47:21吳敏等
        分析化學(xué) 2015年4期
        關(guān)鍵詞:石墨烯

        吳敏等

        關(guān)鍵詞 石墨烯; 鉍膜; 鉛; 鎘; 化學(xué)修飾電極

        1 引 言

        重金屬離子,如Cd, Pb, Hg, Cr以及類金屬As等,進(jìn)入人體后,能與體內(nèi)有機(jī)成分結(jié)合成金屬絡(luò)合物或金屬螯合物,從而對(duì)人體器官、組織產(chǎn)生危害[1~3]。作為傳統(tǒng)中醫(yī)藥特有藥物的中草藥,隨著環(huán)境污染的日益增重,普遍面臨著重金屬離子超標(biāo)的窘境[4]。中草藥的重金屬污染主要來源于其生長的地理環(huán)境、加工炮制、提取溶媒、工藝設(shè)備以及接觸器皿等方面[5]。中草藥中的重金屬離子的超標(biāo),造成我國中草藥質(zhì)量嚴(yán)重下降,不僅影響傳統(tǒng)中醫(yī)的有效傳承,而且阻礙了中草藥現(xiàn)代化及出口,部分國家已對(duì)中成藥中重金屬離子含量做出了限制,因此迫切需要建立靈敏、快速、高效地檢測中草藥中重金屬離子含量的方法[6,7]。

        目前,用于痕量重金屬檢測的方法主要有原子吸收光譜、原子熒光光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、紫外可見分光光度法等[8]。這些方法所需儀器一般較昂貴,運(yùn)行費(fèi)用高,需要具備熟練的操作經(jīng)驗(yàn)和足夠的工作空間[9~11]。有些方法的前處理過程復(fù)雜,不能進(jìn)行多組分或多元素分析,或者因干擾而無法測定[12]。相對(duì)于傳統(tǒng)的分析手段,電化學(xué)傳感方法具有檢測速度快、操作簡便、無需復(fù)雜前處理、成本較低等優(yōu)勢,因此,開發(fā)檢測重金屬離子的電化學(xué)傳感方法具有比較重要的意義[13~15]。石墨烯是2004年被發(fā)現(xiàn)的一種新型二維平面碳納米材料,其特殊的單原子層結(jié)構(gòu)賦予其獨(dú)特、優(yōu)良的理化特性。石墨烯具有良好的電化學(xué)傳導(dǎo)性能、比碳納米管更高的比表面積[16,17],在電化學(xué)傳感器中具有重要的應(yīng)用前景,是當(dāng)前的熱點(diǎn)研究領(lǐng)域[18,19]。許多文獻(xiàn)報(bào)道了將石墨烯用于重金屬的檢測,如唐逢杰等用石墨烯修飾鉑電極傳感器測定水中微量重金屬鎘和鉛,取得了比較好的效果[20];Wang等利用石墨烯修飾電極測定Cu2+、Pb2+ 和Cd2+,檢出限低,重現(xiàn)性好[21]。

        本實(shí)驗(yàn)采用石墨烯修飾玻碳電極(GRGCE),一次性將金屬Bi和重金屬Pb2+ 和Cd2+電沉積到GRGCE上, 最后用陽極溶出法測定Pb2+ 和Cd2+,具有較好的靈敏度和穩(wěn)定性。用本方法測定板藍(lán)根中的Pb2+ 和Cd2+,結(jié)果令人滿意。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與試劑

        CHI 660E型電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司);JEM2100透射電子顯微鏡(TEM,日本電子公司)。實(shí)驗(yàn)采用三電極系統(tǒng):工作電極為玻碳電極(GCE,φ=3 mm)或修飾電極,參比電極為飽和甘汞電極,輔助電極為鉑絲。

        石墨粉(純度>95%)、硝酸鉍、N,N二甲基甲酰胺(DMF)、CdCl2、Pb(NO3)2均購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司(上海),純度均為分析純。所用水為超純水(電阻率≥18.25 MΩ·cm,美國Millipore公司超純水儀),0.1 mol/L醋酸緩沖溶液用HAc和NaAc配制,并用0.1 mol/L NaOH或HAc調(diào)節(jié)pH值。所用試劑均為分析純。

        References

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