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        總有機碳分析儀的校準(zhǔn)方法優(yōu)化

        2015-06-07 05:51:32韓秋萍
        機電信息 2015年20期

        韓秋萍 張 輝

        (1.海南海靈化學(xué)制藥有限公司,海南海口570311;2.海南省藥品審核認(rèn)證管理中心,海南???70216)

        總有機碳分析儀的校準(zhǔn)方法優(yōu)化

        韓秋萍1張 輝2

        (1.海南海靈化學(xué)制藥有限公司,海南???70311;2.海南省藥品審核認(rèn)證管理中心,海南???70216)

        為了保證檢測儀器的準(zhǔn)確性與適用性,需定期對儀器進行校準(zhǔn)。通過實驗,使用經(jīng)3%過氧化氫清除有機殘留物的玻璃器具,并且制備空白,結(jié)果證明,系統(tǒng)適用性試驗響應(yīng)效率為97%、線性的相關(guān)系數(shù)為0.997 1、斜率為1.102 3、準(zhǔn)確度回收率為103.6%,測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,且能通過儀器的校準(zhǔn)要求。

        總有機碳;校準(zhǔn);過氧化氫

        0 引言

        1998年5月,美國藥典(USP)正式采用了TOC檢測方法,確定其為純化水和注射用水水質(zhì)的法定檢測方法。1999年3月,歐洲藥典(EP)也采用了此方法。我國在2005年版《中國藥典》中引入了TOC檢測方法[1],且在2010年版《中國藥典》中要求強制執(zhí)行。

        總有機碳反映和代表了水中有機物質(zhì)的量,也包括微生物的污染情況??傆袡C碳測定方法的原理是將水中有機物質(zhì)分子完全氧化成二氧化碳(CO2),檢測所產(chǎn)生的CO2的量,然后計算出水中有機碳的濃度。由于有機物的污染和CO2的吸收都會影響測定結(jié)果的真實性。所以,測定的各個環(huán)節(jié)都應(yīng)注意避免污染。取樣時采用密閉容器,容器頂空應(yīng)盡量小。取樣后,應(yīng)馬上測試。所使用的玻璃器皿必須嚴(yán)格清除有機殘留物,并必須用總有機碳檢查用水做最后漂洗[2]。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        1.1.1 儀器

        Access 643a TOC分析儀(美國哈希公司,測定量程為1~1 000 ppb),十萬分之一電子天平,100 mL燒杯,100 mL檢定合格的容量瓶,2 mL、5 mL、10 mL、15 mL的單標(biāo)線吸管。

        1.1.2 對照品與試劑

        蔗糖對照品(美國藥典提供,批號為H2G263)、1,4-對苯醌對照品(美國藥典提供,批號為H0G261)、總有機碳檢查用水、3%過氧化氫。

        1.2 方法

        1.2.1 未用3%過氧化氫處理且不制備空白的方法

        1.2.1.1 玻璃器具處理

        先用一般的清潔劑和自來水清洗玻璃器具,再用總有機碳檢查用水漂洗3次。

        1.2.1.2 總有機碳檢查用水

        應(yīng)采用每升含總有機碳低于0.10 mg、電導(dǎo)率低于1.0 μS/cm(25℃)的高純水。所有總有機碳檢查用水與配制對照品溶液及系統(tǒng)適用性試驗溶液用水應(yīng)是同一容器所盛之水[2]。

        1.2.1.3 蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液

        精密稱取蔗糖對照品24.0 mg,加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制得濃度為5 000 ppb的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液;再進一步稀釋,得到濃度分別為250 ppb、500 ppb、750 ppb的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。應(yīng)臨用新制。

        1.2.1.4 1,4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液

        精密稱取1,4-對苯醌對照品37.5 mg,加總有機碳檢查用水溶解制得濃度為500 ppb的1,4-對苯醌對照品溶液。應(yīng)臨用新制。

        1.2.1.5 系統(tǒng)適用性試驗

        取總有機碳檢查用水、500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和500 ppb 1,4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。按下式計算,以百分?jǐn)?shù)表示的響應(yīng)效率,應(yīng)為85%~115%。

        式中 rw——總有機碳檢查用水的空白響應(yīng)值;

        rs——蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值;

        rss——1,4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值[2]。

        1.2.1.6 線性

        取總有機碳檢查用水、250 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和750 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值,相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.99,斜率應(yīng)為0.85~1.15。

        1.2.1.7 準(zhǔn)確度

        取總有機碳檢查用水和500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值,按公式×100%計算,回收率應(yīng)為85%~115%。

        1.2.2 用3%過氧化氫處理且制備空白的方法

        1.2.2.1 玻璃器具處理

        先用一般的清潔劑和自來水清洗玻璃器具,再用3%過氧化氫清洗3次,最后才用總有機碳檢查用水漂洗3次。

        1.2.2.2 空白

        取1.2.1.2總有機碳檢查用水替代蔗糖對照品,按1.2.1.3項下500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的過程進行稀釋。

        1.2.2.3 系統(tǒng)適用性試驗

        取空白、500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和500 ppb 1,4-對苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。

        1.2.2.4 線性

        取空白、250 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液、500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液和750 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。

        1.2.2.5 準(zhǔn)確度

        取空白和500 ppb蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣,依次記錄儀器總有機碳響應(yīng)值。

        2 結(jié)果

        2.1 系統(tǒng)適用性試驗

        兩種實驗方法的系統(tǒng)適用性試驗數(shù)據(jù)如表1所示,其中未用3%過氧化氫處理且不制備空白得到的系統(tǒng)適用性試驗的響應(yīng)效率為127%,用3%過氧化氫處理且制備空白得到的系統(tǒng)適用性試驗的響應(yīng)效率為97%。

        表1 兩種實驗方法的系統(tǒng)適用性試驗數(shù)據(jù)

        2.2 線性

        兩種實驗方法的線性數(shù)據(jù)如表2所示,其中未用3%過氧化氫處理且不制備空白得到的線性的相關(guān)系數(shù)為0.999 8、斜率為0.782;用3%過氧化氫處理且制備空白得到的線性的相關(guān)系數(shù)為0.997 1、斜率為1.102 3。

        表2 兩種實驗方法的線性數(shù)據(jù)

        2.3 準(zhǔn)確度

        兩種實驗方法的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)如表3所示,其中未用3%過氧化氫處理且不制備空白得到準(zhǔn)確度回收率為130%,用3%過氧化氫處理且制備空白得到的準(zhǔn)確度回收率為103%。

        表3 兩種實驗方法的準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)

        3 討論

        (1)過氧化氫可產(chǎn)生氧化性極強的羥基自由基·OH,對含有C-H或者C-C鍵的有機物具有很好的降解作用[3]。所以,選擇3%過氧化氫作為清除玻璃器具有機殘留物的溶劑,對總有機碳的定量具有重要意義。

        (2)用3%過氧化氫清洗過的玻璃器具,可以把有機物質(zhì)的殘留降至最低,且空白的配制按《中國藥典》凡例中的要求制備。通過其測定的結(jié)果計算,系統(tǒng)適用性試驗的響應(yīng)效率97%、線性的相關(guān)系數(shù)0.997 1、斜率1.102 3、準(zhǔn)確度的回收率為103%,均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,能夠減小隨機誤差或未知污染對測定數(shù)據(jù)的影響。

        (3)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的玻璃器具未加3%過氧化氫處理,可能會殘留一些有機物質(zhì),使得配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液受污染,其測定的數(shù)據(jù)嚴(yán)重偏離了標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,未能通過儀器的校準(zhǔn)。

        (4)如果以總有機碳檢查用水作為空白進樣,勢必不能反映空白的真正意義,也會導(dǎo)致實驗失敗。

        [1]羅迪,梁毅.總有機碳檢測方法在藥品生產(chǎn)清潔驗證中的應(yīng)用[J].中國藥業(yè),2009,18(16):6-7.

        [2]中華人民共和國藥典(2010年版)二部附錄Ⅷ R制藥用水總有機碳測定法[S].2010:67.

        [3]董文藝,杜紅.過氧化氫氧化法的原理及對有機物的去除[J].中國農(nóng)村水利水電,2004(2):47-48.

        2015-06-10

        韓秋萍(1982—),女,海南文昌人,助理工程師,從事化學(xué)研究工作。

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