黃喜根，樂(lè)治平，李 林

(1.南昌大學(xué) 化學(xué)系，江西 南昌 330031；2.江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)系，江西 南昌 330045)

?

10VNi-10Ce/γ-Al2O3催化植物油連續(xù)轉(zhuǎn)化生物燃料

黃喜根1,2，樂(lè)治平1，李 林1

(1.南昌大學(xué) 化學(xué)系，江西 南昌 330031；2.江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 化學(xué)系，江西 南昌 330045)

采用浸漬法制備各種催化劑，用WFSM-3060高壓反應(yīng)裝置及X射線(xiàn)衍射(XRD)、比表面積測(cè)定(BET)、程序升溫脫附(H2-TPD,NH3-TPD)和程序升溫還原(H2-TPR)等技術(shù)表征，對(duì)催化劑活性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。液體產(chǎn)物用傅里葉-紅外(FT-IR)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)和SF-3微量水分分析儀進(jìn)行分析；氣體產(chǎn)物通過(guò)氣相色譜(GC)在線(xiàn)分析。分析結(jié)果顯示：10VNi-10Ce有很好的熱穩(wěn)定性，有3個(gè)吸附中心和3個(gè)酸中心。液體產(chǎn)物大多是C18以下的碳?xì)浠衔?。由GC和SF-3試驗(yàn)結(jié)果可知：脫羰反應(yīng)和脫羧反應(yīng)(--CO2)是同時(shí)進(jìn)行的，脫羧反應(yīng)是催化裂化的主反應(yīng)。植物油中的氧主要是通過(guò)CO2和CO形式脫除，少量的氧以H2O的形式去除。

生物燃料；脫氧；10VNi-10Ce催化劑；脫羧

0 引言

石油和煤是不可再生能源，地球上蘊(yùn)藏的數(shù)量逐漸下降，以石油為單一發(fā)展動(dòng)力的世界經(jīng)濟(jì)的脆弱性正在逐步顯現(xiàn)[1-2]。隨著世界經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們對(duì)能源的需求越來(lái)越大，據(jù)美國(guó)統(tǒng)計(jì)，從1995年起，世界消耗能源正以26%的速度增長(zhǎng)[3],在世界能耗增長(zhǎng)的同時(shí)，環(huán)境問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重。面對(duì)能源日益短缺和地球環(huán)境不斷惡化的雙重壓力，各國(guó)政府一方面正在制定更加嚴(yán)厲的大氣排放標(biāo)準(zhǔn)和燃料燃燒標(biāo)準(zhǔn)；另一方面也正在積極尋找和開(kāi)發(fā)可再生的綠色能源，以滿(mǎn)足社會(huì)不斷發(fā)展的需要。充分合理開(kāi)發(fā)可再生能源被視為中期和長(zhǎng)期解決能源危機(jī)和環(huán)境污染的優(yōu)化方案。可再生能源包括水能、風(fēng)能、潮汐能、太陽(yáng)能、波浪能和生物質(zhì)能等。生物質(zhì)是唯一可轉(zhuǎn)化為液體、氣體、固體燃料和化學(xué)品的含碳可再生資源，且生物質(zhì)能源因N、S含量非常低，已成為國(guó)際社會(huì)緩解能源危機(jī)和解決環(huán)境問(wèn)題的公認(rèn)選擇[4]。

第一代生物燃料也稱(chēng)為脂肪酸甲酯(FAME)，是甘油三脂和甲醇進(jìn)行酯交換產(chǎn)生的[1,5]，生產(chǎn)技術(shù)主要有均相的酸催化、堿催化、酶催化以及超臨界的甲醇反應(yīng)。FAME與化石能源相比，在物理性質(zhì)方面有很多缺陷，例如高濁點(diǎn)、高黏度、高凝固點(diǎn)，尤其是低的氧化穩(wěn)定性[6-8]。因此，文獻(xiàn)[9-13]致力于研究將油酯脫氧直接轉(zhuǎn)化成非脂可再生柴油(NERD)，也就是常說(shuō)的第二代生物燃料。相關(guān)的催化研究有：Pt/Al2O3[14],硫化的 CoMo、NiMo、NiW負(fù)載在γ- Al2O3[15-16]，Pd/SBA-15[17]和Pd負(fù)載在介孔活性炭[18]。

釩和鎳作為非貴金屬，在脫氧方面有很好的活性[19],本文采用Ce修飾的雙金屬10VNi/γ-Al2O3作催化劑，用產(chǎn)量大且可再生的植物油為生物質(zhì)原料，在催化劑作用下脫氧直接轉(zhuǎn)化非脂第二代生物燃料。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

硝酸鎳、偏釩酸銨、氧化鋁、硝酸鉀、草酸、環(huán)己烷、硝酸鈰均為分析純?cè)噭?，卡爾費(fèi)休分析純?cè)噭┯缮綎|淄博淄分儀器有限公司提供，菜籽油為山東魯花集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的市售品。試驗(yàn)使用的氮?dú)狻錃?、二氧化碳和氦氣等氣體均由江西省南昌市華東特種氣體研究有限公司提供。

1.2 催化劑的制備

使用等量浸漬法制備所有催化劑。分別稱(chēng)取NH4VO3·6H2O(約1.31 g)、草酸(約1.30 g)、Ce(NO3)3·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O(約1.95 g)于100 mL燒杯中，加入4 mL H2O溶解。稱(chēng)取5.0 g 粉碎并過(guò)篩的γ-Al2O3于100 mL燒杯中，浸漬24 h后,在紅外燈下烤干，放入120 ℃烘箱中24 h后，轉(zhuǎn)入大坩堝中并置于馬弗爐中500 ℃焙燒5 h，分別得到10VNi/γ- Al2O3(記為10VNi)和10VNi-10Ce/γ- Al2O3(記為10VNi-10Ce)催化劑。

1.3 催化劑的表征

催化劑的X射線(xiàn)衍射(XRD)分析采用德國(guó)Bruker-AXS公司生產(chǎn)的D8 Advnce型 X射線(xiàn)衍射儀進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試條件：管電流30 mA，CuKα，管電壓40 kV。催化劑的比表面積及孔參數(shù)測(cè)定在美國(guó)Micromeritics公司生產(chǎn)的ASAP-2020吸附儀上進(jìn)行，方法是低溫下吸附N2，樣品進(jìn)行測(cè)試前在18 Pa、573 K條件下預(yù)處理脫氣3 h，液氮溫度77 K條件下吸附N2，用比表面積測(cè)定(BET)公式自動(dòng)計(jì)算各催化劑樣品的比表面積，用BJH方法計(jì)算孔徑分布和孔容積。程序升溫還原(H2-TPR)、程序升溫脫附(H2-TPD和NH3-TPD)在美國(guó)Micromeritic公司生產(chǎn)的Chemisorb2930裝置上進(jìn)行，操作條件：載氣流速30 mL/min，升溫速率10 ℃ /min，溫度范圍50～800 ℃。

1.4 催化劑的活性評(píng)價(jià)

在溫度、壓力、氫氣流速和油流速分別為450 ℃、2.5 MPa、30 mL/min和0.10 mL/min的反應(yīng)條件下，在天津先權(quán)生產(chǎn)的WFSM-3060催化劑性能評(píng)價(jià)裝置上分別考察10VNi和10VNi-10Ce催化劑對(duì)菜籽油連續(xù)轉(zhuǎn)化生成非脂可再生生物燃料(NERD)的性能。

1.5 產(chǎn)物分析

1.5.1 液體產(chǎn)物分析

液體產(chǎn)物傅里葉-紅外(FT-IR)分析在5700型紅外光譜儀上進(jìn)行，分辨率4 cm-1，掃描次數(shù)32次，在4 000～400 cm-1采集圖譜。液體產(chǎn)物氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)分析采用Agilent 7890/5975C-GC/MSD，色譜條件：(HP-5 column,30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)，He氣為載氣，流速為53.4 mL/min，分流比為50∶1，離子源70 eV，四極桿檢測(cè)器溫度150 ℃，離子源溫度230 ℃。微量水分含量測(cè)定采用淄博生產(chǎn)的SF-3微量水分測(cè)定儀，用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法(GB/T 11133—1989)進(jìn)行測(cè)定。

1.5.2 氣體產(chǎn)物分析

氣體通過(guò)氣相色譜(GC)在線(xiàn)分析，GC使用TCD檢測(cè)器，TDX-01碳分子篩柱(2.0 m,2.0 mm)，檢測(cè)條件是：柱溫190 ℃，橋流110 mA，檢測(cè)器160 ℃。

1.5.3 積碳分析

催化劑的積碳分析采用瑞士Mettler-Toledo公司生產(chǎn)的TGA/SDTA851儀器裝置完成。稱(chēng)取約10 mg左右使用過(guò)且已經(jīng)烘干的催化劑，在N2保護(hù)下加熱到450 ℃約1 h，盡量將催化劑表面的揮發(fā)性物質(zhì)移走，然后冷卻到280 ℃或以下，切換成O2/N2混合氣(O2/N2體積比為20%)，并以10 ℃/min速率升溫至850 ℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 活性評(píng)價(jià)分析

按照1.4反應(yīng)條件進(jìn)行反應(yīng)，10VNi催化劑第1次使用和10VNi-10Ce催化劑不同次數(shù)下的產(chǎn)品收率、水分含量、含氧化合物收率以及積碳率等見(jiàn)表1。從表1中可看出：對(duì)比2種催化劑第1次使用的分析結(jié)果，10VNi催化得到的生物燃料液體收率為86.35%，含氧化合物收率為6.14%，積碳率為1.54%，烷烴收率為42.69%(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)；用鈰修飾的10VNi-10Ce催化得到的生物燃料液體收率為86.68%，含氧化合物收率為3.04%，積碳率為1.15%，烷烴收率為60.03%。含氧化合物的含量降低和烷烴含量大大增加，使生物燃料的能量密度和氧化穩(wěn)定性大大提高，生物燃油的品質(zhì)得到改善。GC-MS數(shù)據(jù)顯示：液體產(chǎn)物以C11～C18的烷烴和烯烴為主，以C15和C17的化合物居多，屬于輕質(zhì)柴油，可以直接使用。

表1顯示：10VNi-10Ce催化劑多次使用后，生物燃料液體收率都大于86%(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))，水分含量都很低，液體收率和水含量變化都不大；另外，含氧化合物的收率從3.04%增大到4.22%；積碳率從1.15%增大到1.51%，積碳率和含氧化合物的含量稍微增大。表1還顯示：多次使用后，烷烴含量下降，但液體產(chǎn)品中烷烴和烯烴的總量沒(méi)有發(fā)生很大的變化，說(shuō)明催化劑使用4次以上時(shí)，對(duì)油脂脫氧轉(zhuǎn)化非脂生物燃料的效果仍然很好。另外，10VNi-10Ce催化劑第4次使用得到的生物燃料的烷烴含量高于沒(méi)有修飾的10VNi催化劑，這表明用Ce修飾的10VNi-10Ce催化劑具有非常好的穩(wěn)定性。

表1 植物油轉(zhuǎn)化生物燃料的分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

圖1 液體產(chǎn)物的FT-IR圖

2.1.1 液態(tài)產(chǎn)品傅里葉-紅外(FT-IR)分析

圖1為液體產(chǎn)物的FT-IR圖。由圖1可看出：不同的液體產(chǎn)品在2 800～3 000 cm-1都有很強(qiáng)的吸收峰，且在2 930 cm-1左右吸收峰的吸收強(qiáng)度最強(qiáng)，是烷烴中C--H鍵的反對(duì)稱(chēng)伸縮吸收峰，在1 350～1 490 cm-1有中等強(qiáng)度的烷烴(--CH3)彎曲吸收峰，說(shuō)明產(chǎn)物中含有大量的烷烴。

將不同的液體產(chǎn)物中2 930 cm-1處吸收峰的吸收強(qiáng)度等強(qiáng)化后，與原料油FT-IR圖相比，各種液體裂化產(chǎn)物在1 740～1 750 cm-1基本上沒(méi)有吸收峰，表明酯基基本上發(fā)生了裂解。10VNi和10VNi-10Ce第1次使用得到的液體產(chǎn)物，在1 705～1 720 cm-1羰基區(qū)域有微弱的吸收峰，說(shuō)明產(chǎn)物中還含有少量酮基衍生物。隨著10VNi-10Ce催化劑多次使用，得到的液體產(chǎn)物在1 705～1 720 cm-1羰基區(qū)域吸收峰的強(qiáng)度會(huì)增大，這說(shuō)明10VNi-10Ce催化劑多次使用后，對(duì)油脂的脫羧和脫羰能力有所減弱。表1也顯示第4次使用后液體產(chǎn)物中含氧化合物的含量增多，F(xiàn)T-IR圖和GC-MS結(jié)果相一致。

2.1.2 液態(tài)產(chǎn)品微量水分分析

SF-3微量水分分析結(jié)果(見(jiàn)表1)顯示水分含量非常低，說(shuō)明油脂在催化劑作用下，脫氧轉(zhuǎn)化非脂生物燃料過(guò)程中極少量的氧以H2O的形式去除。

2.1.3 CO和CO2分析

油脂脫氧轉(zhuǎn)化生物燃料過(guò)程中，得到甲烷、乙烷、CO和CO2等各種氣體產(chǎn)物，但氣體產(chǎn)物中只有CO和CO2是脫除氧的產(chǎn)物。各種條件下氣體收率見(jiàn)表1，不同次數(shù)的CO2/CO的物質(zhì)的量之比見(jiàn)表2。

油脂主要有3條脫氧途徑[16]：

在本試驗(yàn)催化體系下，甘油脂脫氧以反應(yīng)路線(xiàn)(2)和路線(xiàn)(3)進(jìn)行，且以反應(yīng)路線(xiàn)(2)為主。對(duì)比兩種新鮮催化劑的催化產(chǎn)物，可見(jiàn)Ce促進(jìn)下的CO2/CO的物質(zhì)的量之比更高，顯示Ce有利于油脂以反應(yīng)路線(xiàn)(2)脫氧。表2結(jié)果顯示：隨著催化劑使用次數(shù)的增加，CO2/CO的物質(zhì)的量之比逐漸降低，表明催化劑使用次數(shù)對(duì)反應(yīng)路線(xiàn)(2)的影響更大。對(duì)比表1中10VNi-10Ce催化劑下，產(chǎn)物含氧量隨催化劑使用次數(shù)增加而升高的結(jié)果，可知反應(yīng)路線(xiàn)(2)進(jìn)行的程度將影響到反應(yīng)的脫氧量。

由表2結(jié)果還可看出：各催化劑下反應(yīng)產(chǎn)物CO2/CO的物質(zhì)的量之比隨著反應(yīng)時(shí)間的推移先升高后降低，在4～8次產(chǎn)生的氣體產(chǎn)物中，CO2/CO的物質(zhì)的量之比較大，表明催化劑在使用中期脫羧性能是最強(qiáng)的。同時(shí)也表明本催化反應(yīng)體系下，脫氧反應(yīng)路線(xiàn)(2)和路線(xiàn)(3)不是以固定比例進(jìn)行的，而是隨著反應(yīng)時(shí)間和催化劑表面性能的改變發(fā)生變化。

由GC和SF-3試驗(yàn)結(jié)果可知：植物油中的氧主要是通過(guò)CO2和CO形式脫除，少量的氧以H2O的形式去除。

表2 各種條件下CO2/CO的物質(zhì)的量之比

圖2 催化劑的XRD圖

2.2 催化劑表征分析

2.2.1 X射線(xiàn)衍射(XRD)

圖2為催化劑的XRD圖。從圖2可看出：10VNi 和10VNi-10Ce催化劑在44.0°和 62.0°出現(xiàn)NiAl2O4的衍射峰，這顯示載體Ni和V氧化物發(fā)生反應(yīng)生成了NiAl2O4。在17.0°、37.0°、43.4° 和67.0°呈現(xiàn)載體γ-Al2O3的衍射峰，沒(méi)有明顯的V2O5氧化物特征衍射峰，說(shuō)明催化劑很好地分散在載體中。

2.2.2 比表面積測(cè)定(BET)

10VNi和10VNi-10Ce不同次數(shù)下的比表面積、孔徑和孔容積的數(shù)據(jù)見(jiàn)表3和圖3。10VNi催化劑的比表面為230.78 m2/g，添加鈰后，比表面積、孔容積和孔徑?jīng)]有明顯變化。從表3可看出：10VNi-10Ce催化劑在多次反應(yīng)后，比表面積、孔容積和孔徑?jīng)]有發(fā)生明顯的變化，4次使用后，比表面積從225.39 m2/g減小為198.42 m2/g，相對(duì)塌陷來(lái)說(shuō)，催化劑的失活主要是積碳的影響，因此10VNi-10Ce催化劑是非常穩(wěn)定的，能夠多次重復(fù)使用。

表3 10VNi和10VNi-10Ce的BET參數(shù)

2.2.3 程序升溫還原(H2-TPR)

圖4為催化劑的H2-TPR圖。由圖4可看出：10VNi催化劑中的還原峰位置是400 ℃和500 ℃，400 ℃的還原峰是NiO中 Ni2+→ Ni的還原峰。鈰修飾的10VNi-10Ce催化劑在還原過(guò)程中，在400 ℃出現(xiàn)一個(gè)肩峰，和V5+→ V3+的還原峰形成一個(gè)寬峰，還原峰位置是400 ℃、460 ℃和560 ℃。加入Ce修飾后，催化劑還原溫度升高，氫耗峰向高溫部分漂移，說(shuō)明催化劑的活性位向高溫漂移，熱穩(wěn)定性能更佳。

圖3 催化劑的BET圖圖4 催化劑的H2?TPR圖

2.2.4 程序升溫脫附(H2-TPD)

圖5為催化劑的H2-TPD圖。由圖5可看出：10VNi催化劑在120 ℃和 210 ℃有2個(gè)脫附峰；10VNi-10Ce催化劑在 120 ℃、220 ℃和550 ℃有3個(gè)脫附峰，550 ℃的脫附峰表明鈰修飾的10VNi-10Ce催化劑比10VNi催化劑多一個(gè)很強(qiáng)的化學(xué)吸附位，吸附的氫難于脫附，對(duì)植物油轉(zhuǎn)化生物燃料的加氫非常有利，因此10VNi-10Ce催化得到的液體產(chǎn)物里烷烴含量大大增加。

2.2.5 程序升溫脫附(NH3-TPD)

圖6為催化劑的NH3-TPD圖。由圖6可看出：10VNi催化劑在120 ℃和 220 ℃有2個(gè)脫附峰，分別是弱酸中心和中強(qiáng)酸中心；而10VNi-10Ce催化劑分別在 120 ℃、220 ℃和550 ℃有3個(gè)脫附峰，550 ℃的脫附峰表明催化劑有一個(gè)很強(qiáng)的強(qiáng)酸中心，這對(duì)植物油轉(zhuǎn)化生物燃料的加氫脫氧非常有利。GC-MS結(jié)果顯示：10VNi-10Ce催化劑得到的液體產(chǎn)物中，烷烴含量增加，含氧化合物含量下降。

圖5 催化劑的H2?TPD圖圖6 催化劑的NH3?TPD圖

3 結(jié)論

(1)用稀土Ce修飾10VNi-10Ce的催化劑比10VNi催化劑多了一個(gè)強(qiáng)的化學(xué)吸附位和一個(gè)強(qiáng)酸中心，有利于催化劑加氫脫氧，含氧化合物含量降為3.04%，烷烴含量增加到60.03%，烯烴含量為29.44%，產(chǎn)物大多是C18以下的碳?xì)浠衔?，以C15和C17的奇數(shù)碳的化合物居多。

(2)用稀土Ce修飾10VNi-10Ce的催化劑熱穩(wěn)定性好，可以重復(fù)使用。催化劑在多次反應(yīng)后，比表面積、孔容積和孔徑?jīng)]有發(fā)生明顯的變化，相對(duì)塌陷來(lái)說(shuō)，催化劑的失活主要是積碳的影響。

(3)通過(guò)液體產(chǎn)物FT-IR，GC-MS和SF-3的分析，結(jié)合GC在線(xiàn)結(jié)果分析，說(shuō)明脫羰反應(yīng)和脫羧反應(yīng)是同時(shí)進(jìn)行的，其中以脫羧反應(yīng)(--CO2)為主，極少的脫氧過(guò)程是以水的形式去除。

(4)用植物油為原料，在催化劑作用下脫氧直接轉(zhuǎn)化第二代生物燃料，為非食用油和含油量豐富的藻類(lèi)開(kāi)發(fā)等提供了方法和依據(jù)。

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國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21466021);江西省教育廳基金項(xiàng)目(20111BBF60028,GJJ11409)

黃喜根(1973-),男,江西吉安人,教授,碩士,主要從事生物質(zhì)能源,香料合成和催化等方面的研究.

2015-02-02

1672-6871(2015)04-0098-07

TQ51

A