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        SP-3400型氣相色譜儀用于地下氣體定量分析典型故障排除

        2015-06-01 10:24:38邰垣東劉國俊
        分析儀器 2015年4期
        關(guān)鍵詞:樣器氣相色譜儀載氣

        邰垣東 劉國俊

        (1.山西省臨汾中心地震臺,臨汾 041000; 2山西省夏縣中心地震臺,夏縣 044400;3.太原大陸裂谷動力學(xué)國家野外科學(xué)觀測研究站,太原 030025)

        SP-3400型氣相色譜儀用于地下氣體定量分析典型故障排除

        邰垣東1,3劉國俊2,3

        (1.山西省臨汾中心地震臺,臨汾 041000; 2山西省夏縣中心地震臺,夏縣 044400;3.太原大陸裂谷動力學(xué)國家野外科學(xué)觀測研究站,太原 030025)

        介紹了SP-3400氣相色譜儀的工作原理和構(gòu)成各部件在日常使用中的要求以及容易出現(xiàn)的故障問題,并以夏縣中心地震臺SP-3400儀工作情況為例介紹了對氣相色譜儀的故障診斷及日常維護(hù)工作 。

        氣相色譜儀 日常維護(hù) 故障排除

        地下流體具有可自由流動性,是地殼動力過程中最活躍的因素,地殼中的幾乎所有動力作用均與地下流體活動有關(guān)。地下流體多種物理、化學(xué)測項(xiàng)在多個(gè)中震地震前有突出表現(xiàn)[1,2],車用太等[3]在對汶川Ms 8.0地震震前異常研究中發(fā)現(xiàn)地下流體異常幾乎達(dá)到全部震前異常的46%,地下流體觀測在地震預(yù)測工作中具有重要的意義。

        2013年,山西省地震信息工程項(xiàng)目引進(jìn)了氣相色譜儀,用于地下氣體定量的分析。充分掌握儀器的工作原理和結(jié)構(gòu)組成,正確操作及維護(hù)保養(yǎng),確保儀器的良好工作狀態(tài),使分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,是對臺站工作人員的基本技能要求。在儀器使用過程中,不可避免會遇到各種各樣的故障,影響分析測試工作,如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)地予以排除,是觀測人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。作者結(jié)合這幾年的使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會 ,以夏縣中心地震臺SP-3400型氣相色譜儀為例,介紹了該型號氣相色譜儀工作原理和結(jié)構(gòu)組成,對儀器常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法進(jìn)行了研究和歸納,供儀器操作人員參考。

        1 SP-3400型氣相色譜儀的工作原理、構(gòu)成及環(huán)境要求

        1.1 氣相色譜儀的工作原理

        氣相色譜儀根據(jù)試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同對試樣進(jìn)行度量。當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次(103~106)的分配(吸附-脫附-放出),由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離;分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測器,檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)性質(zhì)將組份按順序檢測出來并自動記錄檢測信號,產(chǎn)生的信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰,最終依據(jù)試樣中各組分保留時(shí)間(出峰位置)進(jìn)行定性分析或依據(jù)響應(yīng)值(峰高或峰面積)對試樣中各組分進(jìn)行定量分析。

        1.2 SP-3400型氣相色譜儀的構(gòu)成

        SP-3400氣相色譜儀主要組成部分:①氣路系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制閥門和壓力表等;②進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)等;③分離系統(tǒng):包括色譜柱和柱溫控制裝置(色譜柱箱)等;④檢測系統(tǒng):包括檢測器,控溫裝置等;⑤操作系統(tǒng):包括中文顯示器、觸摸式參數(shù)輸入鍵盤;⑥記錄系統(tǒng):包括放大器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(色譜工作站)等(圖1)。

        圖1 SP-3400氣相色譜儀組成圖

        1.3 SP-3400型氣相色譜儀的環(huán)境要求

        SP-3400型氣相色譜儀對環(huán)境有較嚴(yán)格的要求。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度5~35℃,相對濕度≤85%,室內(nèi)應(yīng)空氣流通及防火設(shè)施,如滅火器。周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃、強(qiáng)腐蝕性氣體。 因?yàn)閮x器本身需要散熱,如果環(huán)境溫度太,會燒壞電路板。濕度30%~60%最適合。太潮濕的環(huán)境,如果長時(shí)間不開機(jī)會使電路板受潮,且載氣管路里的水氣會很多,最好單獨(dú)安裝空調(diào)來控溫和控濕 。用電要保持電壓穩(wěn)定,接地良好,接地電阻小于1歐姆即可。(建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。推薦安裝UPS 斷電保

        護(hù)裝置,防止斷電后立即來電對電路沖擊過大,或者安裝空氣開關(guān),斷電后手動打開。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備 UPS 或單相穩(wěn)壓電源。穩(wěn)壓電源功率要求5kW。標(biāo)準(zhǔn)15A 插頭的插線板 2 個(gè),插座不少于6個(gè) 。

        2 SP-3400型氣相色譜儀日常維護(hù)及典型故障排除

        2.1 載氣系統(tǒng)維護(hù)及故障排除

        2.1.1 載氣的純度要求及故障現(xiàn)象

        SP-3400型氣相色譜儀常用的載氣為氬氣,純度要求達(dá)到99.999% 以上。只有選擇99.999% 以上高純度的氬氣才能維持色譜的高真空和色譜儀的潔凈。載氣純度不夠或者剩余的載氣量不夠時(shí)會造成樣品失真或消失、色譜柱失效、產(chǎn)生假峰等。例如,2014年7月由于當(dāng)?shù)毓?yīng)商提供的是99.9%的氬氣,導(dǎo)致峰分離不好(圖2)。圖2a為正常水樣記錄的峰值N2峰高達(dá)300m/v,色譜柱污染后峰疊加,N2峰高達(dá)500 m/v,逐漸引起色譜柱失效。當(dāng)氣瓶余壓1MPa 左右時(shí),需要換氣,主要原因?yàn)橛鄽饪赡艽嬖陔s質(zhì) 。

        圖2 水樣He、O2、N2色譜對比圖

        另外氣瓶在使用時(shí)應(yīng)保持直立,嚴(yán)防陽光直射。換氣時(shí)將氣瓶拆下后馬上換上, 同時(shí)注意氣瓶頭沒有保護(hù)套的,接口處較臟,要用紙巾擦拭干凈后裝上[4,5]。

        2.1.2 更換載氣時(shí)的操作要求

        換氣時(shí),柱溫箱溫度、注樣器、檢測器溫度下降50 ℃ 后關(guān)閉載氣,這主要是由于在沒有載氣的條件下過高的溫度會把柱子燒壞。氣相載氣關(guān)閉后,將氣瓶上總閥門關(guān)閉,分壓閥擰松。換好氣后,把氣瓶總閥打開,順時(shí)針擰緊分壓閥至0.4MPa 左右,并保持10min 左右,升高氣相的各項(xiàng)溫度。

        2.1.3 氣體過濾器故障的干擾與排查

        對于樣品分析,必須安裝過濾器過濾載氣中的水氣和氧氣,否則色譜圖會產(chǎn)生很多干擾,一般條件下,3~4瓶氬氣要對過濾器進(jìn)行老化,以延長色譜柱使用壽命,減少色譜柱固定相流,降低背景噪聲,使基線更加穩(wěn)定。

        2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)及故障排除

        2.2.1 進(jìn)樣器維護(hù)

        進(jìn)樣器一般情況會出現(xiàn)兩種情況:①出現(xiàn)堵塞;②密封不好現(xiàn)象。樣針使用一段時(shí)間后,需取下后用甲醇清洗[3]。為了保證進(jìn)樣針通暢,需要及時(shí)更換進(jìn)樣器。進(jìn)樣器密封不好,同一組峰前后峰相差很大,既延長觀測時(shí)間,又影響觀測結(jié)果。

        2.2.2 進(jìn)樣墊的更換及檢查

        更換進(jìn)樣墊時(shí)先將柱溫箱的溫度降到50°C,關(guān)掉進(jìn)樣口溫度和載氣。如果不將載氣關(guān)閉 ,在更換進(jìn)樣墊時(shí),載氣會從進(jìn)樣口處泄漏 。如果進(jìn)樣口的螺母擰的過緊,墊片失去彈性,則會形成打孔效應(yīng),易形成漏氣。一般建議進(jìn)50針以上就要做一次檢查,觀察是否有漏氣。(氣相漏氣一般發(fā)生在墊片,裝柱子兩端)少量漏氣不易察覺,可能會造成目標(biāo)物提前出峰,爐溫較高時(shí)空氣中的氧氣會氧化色譜柱,降低柱效。

        2.2.3 保護(hù)柱(預(yù)柱)污染故障的現(xiàn)象及排除

        保護(hù)柱(預(yù)柱)的作用是加速樣品的氣化和保護(hù)色譜柱。預(yù)柱可以讓不揮發(fā)的組分滯留在預(yù)柱內(nèi) ,從而保護(hù)色譜柱 。但是當(dāng)污染物積累到一定程度時(shí),就會吸附樣品,從而造成峰拖尾或出現(xiàn)鬼峰,使儀器檢測的靈敏度下,甚至無法出峰。2014年11月,我臺SP-3400型氣相色譜儀的預(yù)柱充填物液化,導(dǎo)致氣路堵塞(無流量),峰高降低,甚至不出峰現(xiàn)象(圖3)。正確選擇預(yù)柱,可以減少污染物造成的樣品損失或峰形異常 。

        圖3 水樣CO2色譜對比圖

        2.3 分離系統(tǒng)(色譜柱)維護(hù)及故障排除

        2.3.1 色譜柱的選擇與使用

        色譜柱的選擇一般從固定相的類型 、長度、口徑和膜厚 4個(gè)方面考慮 ,我臺根據(jù)具體分析要求選定5A分子篩、TDX-01,規(guī)格為3×3色譜柱,5A分子篩很容易吸水,吸水后水分子占據(jù)了分子篩的空穴,使其失去活性,為提高觀測結(jié)果的可靠性,須常對色譜柱進(jìn)行老化處理,一般不超過半年為宜。使用時(shí)應(yīng)注意說明書中標(biāo)明的最低和最高溫度 , 一般應(yīng)在低于最高溫度10 ~20°C的范圍內(nèi)使用 , 否則會造成對檢測器的污染 。 要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫 ,GC 會自動停止升溫以保護(hù)色譜柱。保存柱子時(shí)需注意將兩端用廢棄的隔墊密封好,避免水和空氣破壞柱子內(nèi)涂層[6]。

        2.3.2 色譜柱安裝注意事項(xiàng)

        色譜柱安裝的好壞直接影響到檢測結(jié)果,初次安裝時(shí)無方向性,一旦使用過,不能再改變進(jìn)樣端和檢測器端的方向。不同規(guī)格管柱選用不同大小的石墨墊。檢測端柱接頭螺帽不要上得太緊,否則容易壓碎石墨墊造成漏氣,一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可 。嚴(yán)禁無載氣通過時(shí)高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱[6]。

        3 結(jié)束語

        氣相色譜儀的正確操作和良好維護(hù)是保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要前提。觀測人員需要加強(qiáng)對儀器結(jié)構(gòu)、功能和控制原理的了解,做好儀器的日常記錄和維護(hù),逐漸積累經(jīng)驗(yàn),減少儀器故障,延長儀器的使用壽命,更好地為地震監(jiān)測預(yù)報(bào)服務(wù)。

        [1] 范雪芳,劉耀煒,吳桂娥,等.華北地區(qū)水位與水氡中期、中短期前兆異常特征研究[J].地震研究,2010.33(2):147-158.

        [2] 國家地震局預(yù)測預(yù)防司.地下流體地震預(yù)報(bào)方法[M].北京:地震出版社,1997:28-50.

        [3] 車用太,劉成龍,魚金子,等.汶川Ms8.0地震的地下流體與宏觀異常及地震預(yù)測問題的思考[J].地震地質(zhì),2008,30(4):828-838.

        [4] 郭麗,潘英,亢銳. 氣相色譜‐質(zhì)譜聯(lián)用儀的日常維護(hù)[J].計(jì)量與測試技術(shù),2011,38(7):4-5,7.

        [5] 張寶華,韓江振, 白月霞,蘇果歲. 提高氣相色譜‐質(zhì)譜聯(lián)用儀靈敏度的方法[J].化學(xué)分析計(jì)量,2008,17(5):63-66.

        [6] 于雅琴,吳光紅. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)及保養(yǎng)[J].分析試驗(yàn)室,,2008, 27(增刊):410-412.

        邰垣東,男,1964年出生,1989年畢業(yè)于廣播電視大學(xué),工程師。

        10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.022

        2015-01-16

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