向元斌 胡 強(qiáng) 李蓓佳 黃本芬 吳 蔚 呂曉艇

( 四川省樂山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，樂山 614000)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定聚氯化鋁中的三氧化二鋁

向元斌 胡 強(qiáng) 李蓓佳 黃本芬 吳 蔚 呂曉艇

( 四川省樂山市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，樂山 614000)

建立了用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定聚氯化鋁中的三氧化二鋁的方法。分析譜線為Al309.217 nm， 鋁的濃度在 0.009 mg/L～100 mg/L范圍內(nèi)時(shí)，校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R大于0.9999，檢出限為0.009mg/L，方法的加標(biāo)回收率在98%～102%之間，用該法對(duì)不同含量的聚氯化鋁樣品進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果與國標(biāo)法測(cè)定結(jié)果基本相符。本方法簡(jiǎn)便、快速，適合聚氯化鋁中三氧化二鋁的測(cè)定。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 聚氯化鋁 三氧化二鋁

三氧化二鋁含量是工業(yè)用聚氯化鋁和水處理劑聚氯化鋁產(chǎn)品有效成分的重要衡量指標(biāo)[1，2]，因此準(zhǔn)確測(cè)定聚氯化鋁中三氧化二鋁含量具有十分重要的意義。聚氯化鋁中的三氧化二鋁含量的測(cè)定較常用檢測(cè)方法為容量法：在一定酸度下，用過量的EDTA溶液與鋁離子絡(luò)合，用二甲酚橙或PAN為指示劑，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定測(cè)定[1，2]。三氧化二鋁測(cè)定化學(xué)分析方法雖然重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，較為成熟，檢測(cè)部門不需要昂貴的儀器投入，但需消耗大量化學(xué)試劑配制標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，要求操作人員有較高的業(yè)務(wù)素質(zhì)。也有報(bào)道，使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定凈水劑聚合氯化鋁中的三氧化二鋁的[3]，速度雖快，結(jié)果較為準(zhǔn)確，但需配置有原子吸收儀和鋁空心陰極燈，也使應(yīng)用受到一定的限制。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)作為一種現(xiàn)代分析儀器，在各檢測(cè)領(lǐng)域正得到越來越多的應(yīng)用[4-6]。ICP-OES具有線性范圍寬，基體干擾小，分析速度快，操作簡(jiǎn)便、消耗試劑少、不使用易燃易爆氣體、省時(shí)省力的特點(diǎn)。還未見有利用ICP-OES測(cè)定水處理劑聚氯化鋁和工業(yè)聚氯化鋁的報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定聚氯化鋁中三氧化二鋁的含量，方法簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：iCAP 6300型，美國賽默飛世爾科技有限公司生產(chǎn)；

鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.0mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，介質(zhì)為5%硝酸。

鋁系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.0mg/mL)0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL于7只100mL容量瓶中，加5mL硝酸溶液(1+1)，用超純水定容至標(biāo)線，搖勻，配制成鋁濃度為0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L的鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

實(shí)驗(yàn)所用試劑為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。功率：1150 W；泵速:50 r/min；輔助氣流量：0.5 L/min；霧化器氣流量：0.55 L/min；冷卻氣氣體流量：15 L/min；觀測(cè)高度：15 mm；觀測(cè)方式：水平；積分時(shí)間：10 s；標(biāo)準(zhǔn)玻璃同心霧化器；CID固體檢測(cè)器。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取10g液體試樣或3.3g固體試樣，用水稀釋至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，若試樣混濁，用中速濾紙干過濾，此為試液A。吸取2.00mL試液A于200mL容量瓶中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

在儀器工作條件下，用ICP-OES測(cè)定試液中鋁濃度，同時(shí)隨同試樣做空白試驗(yàn)。

按以下公式計(jì)算樣品中三氧化二鋁含量：ω(Al2O3)% =(C-C0) ×0.25×1.89×D×100/m/1000=(C-C0)×0.25×1.89×D/m/10=(C-C0)×0.04725×D/m。

式中：ω：三氧化二鋁含量(%)，C:測(cè)定液中Al濃度(mg/L)，C0: 空白液中Al濃度(mg/L)，1.89:Al→Al2O3的換算系數(shù)，D：稀釋倍數(shù)(本法D=250/2=125)，m:稱樣量(g)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

分析譜線的選擇直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。選擇儀器提供的Al的非真空最靈敏線309.271nm、308.215 nm和396.152nm，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、樣品空白溶液和樣品溶液。綜合檢查各譜線的強(qiáng)度值、譜圖、背景值、干擾情況、穩(wěn)定性、線性方程、方法檢出限及加標(biāo)回收率等，最終選擇309.217 nm作為分析譜線。

2.2 工作曲線的繪制

在1.2儀器工作條件下，測(cè)定鋁系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L)，以質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，光強(qiáng)值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度在0.0～100.0 mg/L范圍內(nèi)，線性方程為y=11400.456x+1969.108，線性相關(guān)系數(shù)為0.999924。

2.3 方法的檢出限

按試驗(yàn)選擇的分析譜線，對(duì)鋁建立相應(yīng)的工作曲線，在儀器最佳工作條件下，對(duì)分析樣品的試劑空白連續(xù)測(cè)定11次，以測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍對(duì)應(yīng)濃度值為鋁的檢出限，Al質(zhì)量濃度的檢出限為：0.009mg/L。

2.4 精密度試驗(yàn)

按1.3所述的試驗(yàn)方法，分別對(duì)3個(gè)聚氯化鋁樣品測(cè)定了6次，計(jì)算測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表1。

表1 三氧化二鋁含量的測(cè)定值、平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6) %

2.5 回收率試驗(yàn)

為了驗(yàn)證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在已測(cè)過的樣品中加入不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，結(jié)果見表2。由表2可看出，鋁的回收率為97%～103%之間，表明方法具有較高的準(zhǔn)確度。

表2 鋁回收試驗(yàn)結(jié)果

2.6 對(duì)照試驗(yàn)

為比較本方法與標(biāo)準(zhǔn)方法(滴定法)檢測(cè)結(jié)果的差異，分別按本方法和GB/T 15892-2009法測(cè)定3個(gè)聚氯化鋁樣品的三氧化二鋁含量，并計(jì)算出兩種測(cè)定法的絕對(duì)誤差，結(jié)果見表3。表3數(shù)據(jù)表明，三氧化二鋁平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差液體產(chǎn)品為0.06%～0.08%，固體產(chǎn)品為0.16%，滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 15892-2009生活飲用水用聚氯化鋁對(duì)測(cè)定絕對(duì)差為液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體產(chǎn)品不大于0.2%的要求。

表3 兩種檢測(cè)方法測(cè)定結(jié)果比較表 %

3 結(jié)論

建立了ICP-OES測(cè)定聚氯化鋁中的三氧化二鋁的方法。該方法不僅具有良好的準(zhǔn)確度和精密度高、還具有操作簡(jiǎn)便快速、不用配制標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、試劑消耗少的優(yōu)點(diǎn)，可推廣應(yīng)用于聚氯化鋁中的三氧化二鋁的檢測(cè)。

[1] HG/T 2677-2009 工業(yè)聚氯化鋁[S].

[2] GB/T 15892-2009 生活飲用水用聚氯化鋁[S].

[3] 陸希志.石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定凈水劑聚合氯化鋁中的三氧化二鋁[J].治淮，2004,(6):46-46.

[3] 張向明，魏巧愛，王碩.北京市兩類面制食品中鋁含量監(jiān)測(cè)結(jié)果分析[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，16(5)：585-586.

[4] 王全林，袁偉，趙春林，張亞波. 電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測(cè)定面粉中鋁含量[J].現(xiàn)代分析儀器，2008,(2):114-115.

[5] 劉曉杰，李玉梅，劉麗靜. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定稀土礦石中的三氧化二鋁[J].巖礦測(cè)試，2012，32(3)：436-440.

[6] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005：244-253.

Determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.

Xiang Yuanbin，Hu Qiang, Li Beijia, Huang Benfen, Wu Wei, Lü Xiaoting

(LeshanProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Leshan614000，China)

A method for determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) was established. The analysitical line of Al was 309.217nm. When the concentration of aluminum was in the range of 0.009 mg / L-100 mg / L，the linear correlation coefficient R of calibration curve was more than 0.9999, the detection limit was 0.009mg/L, the standard addition recoveries ranged from 98% to 102%。Poly aluminum chloride samples with different contents were analyzed，the results were basically consistent with national standard method. The method is simple, fast and suitable for the determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; poly aluminum chloride; aluminum oxide

向元斌，女 ，1969年出生，高級(jí)工程師，學(xué)士學(xué)位，E-mail:564557330@qq.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.012

2015-01-27