程宗輝，曹 強，陳云鵬

(國營蕪湖機械廠，安徽 蕪湖 241007)

1Cr15Ni4Mo3N材料屬于奧氏體－馬氏體過渡型沉淀硬化不銹鋼，主要用于大氣和燃料中的承力零件和緊固件制造，尤其工作溫度低于200℃時可熱處理至 σb=(1470～1670)MPa，低于300℃時可熱處理至 σb=(1350～1570)MPa，以及在500℃下短時工作的零件。該材料具有高的橫向力學(xué)性能，高強、高切、高塑性與低的應(yīng)力集中敏感性等特點，但國內(nèi)對此種材料的研究資料較少，而在日常熱處理作業(yè)中此類材料故障率較高，在一起該材料零件熱處理過程中，出現(xiàn)了硬度不合格和組織缺陷問題，影響了產(chǎn)品正常交付與使用。通過對該起典型熱處理故障進行分析，確定了故障原因，并進一步優(yōu)化了熱處理工藝。

1 故障情況

1.1 故障現(xiàn)象

該零件采用的熱處理工藝流程:三級退火→除氫 → 淬火(真空油冷)→ 冷處理→ 時效［1］;真空加熱過程中，＜800℃時真空壓強為13.3×10－2Pa～13.3 Pa，≥800 ℃時回充氬氣保護壓強 ＞13.3 Pa，≥1050℃時氬氣回充為200 Pa。

零件經(jīng)熱處理后拉力試棒不合格，抗拉強度為σb=(1340～1389)MPa，不滿足力學(xué)性能要求的σb=(1350～1570)MPa，零件最終熱處理后的組織形態(tài)要求為“回火馬氏體+殘余氏體+加少量碳化物，組織中不允許有網(wǎng)狀碳化物存在”［2］，金相試樣雖能滿足上述要求，但經(jīng)理化分析后發(fā)現(xiàn)，近表層組織呈大量殘余奧氏體且表層硬度與心部硬度相差較大，分別為HV333與HV500，通過零件驗證表面硬度與心部硬度分別為HRC36、HRC43，與金相試樣硬度吻合，且零件需要打磨0.6 mm以上方可達到零件要求的硬度范圍下限HRC42.5。

1.2 故障反尋

該材料在實際的熱處理過程中，經(jīng)常出現(xiàn)硬度、強度偏下限問題，但未發(fā)現(xiàn)組織不正?，F(xiàn)象。由于零件采用真空熱處理，故被高溫氧化的可能性較小，通過測試該真空爐的壓升率≤0.67 Pa/h，真空度符合 HB/Z 191－91規(guī)定的使用要求，1Cr15Ni4Mo3N光譜分析成份正常，氬氣成份符合HB 5412要求，淬火油加熱、抽氧正常。據(jù)此初步判斷，零件是否存在氬氣回充過程中氣閥處混入空氣造成高溫氧化的可能性。

2 缺陷分析

將同批次熱處理制度后的試樣置在掃描電鏡下對試件進行掃描分析:圖1為近表層組織形態(tài)及能譜圖，圖2為試樣心部形態(tài)及能譜圖，表1為試樣合金元素含量。

圖1 近表層組織形態(tài)及能譜圖

圖2 心部形態(tài)及能譜圖

表1 試樣合金元素含量

元素 重量百分比 原子百分比 元素 重量百分比 原子百分比Cl K 0.35 0.24 Fe K 63.98 40.64 Cr K 8.10 3.76 Ni K 3.15 1.90 Fe K 43.77 18.92 Mo L 2.41 0.89 Ni K 2.45 1.01

參考相關(guān)文獻資料［3，4］，通過對表1數(shù)據(jù)的分析發(fā)現(xiàn):試樣表層氧含量大大高于同試樣心部氧含量，表層被高溫氧化，表面碳元素存在略微抬升。在真空爐壓升率、淬火介質(zhì)氧含量、氬氣成份均正常的情況下，因此判定氧來自外界，氬氣回充時通過氣閥處混入空氣，造成零件表面被氧化。采用皂液涂抹氬氣回充氣閥，發(fā)現(xiàn)有氣泡存在。將檢修后的爐子重置新熱處理試樣進行試驗后，再次進行光譜與能譜分析可以發(fā)現(xiàn)，新試樣組織形態(tài)、合金元素含量均正常。分別見圖3、圖4及表2。

圖3 新試樣表層組織形態(tài)

圖4 新試樣心部組織形態(tài)

表2 新試樣合金元素含量

通過圖3、圖4及表2可見:新試樣組織形態(tài)、合金元素含量均正常，可見故障件表層組織為高溫氧化層，同時組合表1、表2發(fā)現(xiàn)試件表面碳元素有略微的升高，與故障件表層發(fā)現(xiàn)大量殘余奧氏體相吻合，即零件表面在高溫加熱及氧參與下生成了過多的殘余奧氏體，檢修后零件表面增碳大大減少，這與真空爐加熱元件(碳棒加熱)碳元素揮發(fā)有直接關(guān)系。

3 工藝優(yōu)化

制作試驗件39件每組分3件，在各溫度點測量、驗證此材料的硬度值(取3件平均值)與時效時間變化關(guān)系，同時參考、查閱相關(guān)資料繪制此種材料其硬度變化隨時效溫度變化的關(guān)系圖，見圖5。

圖5 硬度隨時效溫度變化關(guān)系

通過圖5可以發(fā)現(xiàn)，圖中a點為淬火后未時效硬度，100℃時效時，HRC值略有下降，此后隨時效溫度的升高，HRC值開始較為顯著下降，300℃時效時HRC值出現(xiàn)一個低點，隨時效溫度的升高HRC值升高，470℃時效HRC值出現(xiàn)硬化峰，回火溫度超過470℃后，隨溫度的上升，HRC值下降，至650℃時，HRC值到最低點，700℃回火后HRC值有上升趨勢。

4 結(jié)論

1Cr15Ni4Mo3N材料真空熱處理時，應(yīng)嚴格遵循HB/Z 191規(guī)定的氬氣回充制度，防止高溫下合金元素貧化及空氣殘留導(dǎo)致生成高溫氧化層;同時應(yīng)制定嚴格的真空爐檢修制度，如:可回充三個大氣壓的壓縮氣體，在可疑處涂以檢漏皂液或試劑，觀察有無氣泡生成或有無反應(yīng)，對更微小的漏洞，可采用氦質(zhì)譜計檢查，防止外界空氣進入爐體;在條件允許的情況下盡量采用鉬材電阻絲加熱的真空爐，減少表面增碳現(xiàn)象。

當(dāng)工藝要求材料熱處理至σb=(1350～1570)MPa時，應(yīng)采用350℃ ±10℃的熱處理時效制度，若零件硬度偏下限時，可提高溫度進行時效，最佳時效溫度為380℃。由于此種材料存在350℃、470℃、650℃硬度值奇點，因此應(yīng)嚴禁采用普通不銹鋼零件常用降低回火溫度提升硬度的方法進行回火時效。

［1］安運錚.熱處理工藝學(xué)［M］.北京:北京機械工業(yè)出版社，1989.

［2］王廣生，周敬恩.熱處理手冊(第2卷)［M］.北京:機械工業(yè)出版社，2001，(5).

［3］李迥輝.金屬材料金相圖譜［M］.北京:機械工業(yè)出版社，2006，(6).

［4］任頌贊.鋼鐵金相圖譜［M］.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)文獻出版社，2003.