李應(yīng)龍
摘 要:以羧甲基纖維素為基材,選取丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、馬來酸酐(MA)為原料,采用氧化還原體系的過硫酸銨-尿素作引發(fā)劑,通過水溶液聚合的方法,制得含有酸酐基團(tuán)和磺酸基團(tuán)的羧甲基纖維素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)。
關(guān)鍵詞:羧甲基纖維素;接枝共聚;緩蝕劑;阻垢劑
前言
節(jié)約工業(yè)用水最有效的途徑是冷卻水循環(huán),冷卻水循環(huán)后,補(bǔ)水量將大幅度降低,但循環(huán)之后,因水中鹽類和懸浮物濃縮,水質(zhì)程度不同地被污染,從而導(dǎo)致循環(huán)水結(jié)垢,腐蝕和生物污垢等問題。因此,在循環(huán)水處理中,則需加入緩蝕劑、阻垢劑、分散劑等水處理化學(xué)品。目前,國內(nèi)外工業(yè)冷卻水處理多采用無機(jī)磷/有機(jī)膦化合物配方。由于水體中氮磷含量高易造成水體富營養(yǎng)化,國內(nèi)外都出現(xiàn)對(duì)內(nèi)湖、沿海(赤潮)的危害。因此,出現(xiàn)了世界范圍的禁限磷趨勢,基于這一點(diǎn),開發(fā)以天然高分子為基材,無毒,無公害,可生物降解,價(jià)位相對(duì)低廉,資源豐富,對(duì)環(huán)境友好的多功能緩蝕阻垢劑是時(shí)勢所趨,勢在必行的。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 原料
羧甲基纖維素、丙烯酰胺、馬來酸酐,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,過硫酸銨,尿素。
1.2 分析測試
接枝效率是乙烯基單體接枝在羧甲基纖維素上的質(zhì)量占乙烯基單體投料量的百分比。緩蝕性能的測定按《GB/T 18175-2000 水處理劑緩蝕性能的測定 旋轉(zhuǎn)掛片法》測定樣品的緩蝕性能。
1.3 步驟
將試片用濾紙把防銹油脂擦拭干凈,然后分別在丙酮和無水乙醇中用脫脂棉擦洗(每10片試片用不少于50ml上述試劑),置于干凈濾紙上,用濾紙吸干,置于干燥器中4h以上,稱量(精確到0.0002g),保存于干燥器中,待用。按試驗(yàn)要求,配制好水處理劑儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備溶液濃度一般為運(yùn)轉(zhuǎn)濃度的10倍左右。儲(chǔ)備溶液應(yīng)在當(dāng)天或前一天配制。按試驗(yàn)要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用水。試驗(yàn)用水可為現(xiàn)場水、按需要配制的水或推薦的標(biāo)準(zhǔn)配制水。在試杯中加入水處理劑儲(chǔ)備溶液,精確到0.002ml,在2000ml試杯中加試驗(yàn)用水到一定體積(溶液總體積按規(guī)定計(jì)算),混勻,即為試液。在試杯外壁與液面同一水平處劃刻線。將試杯置于恒溫水浴中,向各試杯中連續(xù)通入空氣。待試液達(dá)到指定溫度時(shí),掛入試驗(yàn)用試片,啟動(dòng)電動(dòng)機(jī),使試片按一定旋轉(zhuǎn)速度轉(zhuǎn)動(dòng),并開始計(jì)時(shí)。試杯不加蓋,令試液自然蒸發(fā),每隔1h-2h補(bǔ)加蒸餾水一次,使液面保持在刻線處。當(dāng)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間達(dá)到指定值時(shí),停止試片轉(zhuǎn)動(dòng),取出試片并進(jìn)行外觀觀察并記錄。將試片用毛刷刷洗干凈,然后在酸洗溶液中浸泡3min-5min,取出,迅速用自來水沖洗后,立即浸入氫氧化鈉溶液中約30s,取出,用蒸餾水沖洗,用撼紙擦拭并吸于,在無水乙醇中浸泡約3min,于干凈濾紙上,用濾紙吸干,置于干燥器中4h以上,稱量(精確到0.0002g)。同時(shí)做試片的酸洗空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
2.1 反應(yīng)溫度對(duì)聚合物的影響
反應(yīng)溫度對(duì)聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率及接枝效率的影響,如表1所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,羧甲基纖維素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳反應(yīng)溫度為70℃。
2.2 引發(fā)劑用量對(duì)聚合物的影響
引發(fā)劑用量對(duì)聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影響,如表2所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,羧甲基纖維素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳引發(fā)劑用量為0.2%。
2.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物的影響
反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影響,如表3所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,羧甲基纖維素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。
2.4 原料配比對(duì)聚合物的影響
原料配比對(duì)聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影響,如表4所示。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,羧甲基纖維素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳原料配比為CMC/其它(質(zhì)量比)=2:8。
3 結(jié)束語
通過實(shí)驗(yàn),確定了最佳工藝條件:引發(fā)劑用量為0.2%,反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí),原料配比為CMC/其它(質(zhì)量比)=2:8。