王洪彬 王波

1.涉及實驗基本操作：包括藥品的取用、物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的加熱、物質(zhì)的檢驗等，主要考查實驗基本操作的正誤判斷。

例1 （山東卷第10題改編）圖1所示的實驗操作或裝置（略去部分夾持儀器）正確的是（）。

解析

A項，配制溶液時，用膠頭滴管逐滴滴加蒸餾水定容；B項，待測液為NaOH溶液.則標準液為酸性溶液，酸性溶液只能用酸式滴定管盛裝；D項，用向下排空氣法收集氣體時，導(dǎo)氣管應(yīng)該向上插入到試管或集氣瓶底部。本題選C

2.涉及常用儀器的使用：用于加熱的儀器有試管、燒杯、燒瓶、蒸發(fā)皿、錐形瓶等，測容器為量筒、滴定管，稱量器為托盤天平，加熱器皿.為酒精燈、酒精噴燈等，夾持器有鐵夾、試管夾，主要考查常用儀器的結(jié)構(gòu)、規(guī)格、使用等。

例2 （江蘇卷第5題改編）圖2所示的裝置應(yīng)用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲制取氯氣

B.用裝置乙除去氯氣中少量的氯化氫

C.用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液

D.用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl₂·4H₂O

解析

A項，D要加熱；B項，氣體除雜應(yīng)深入淺出；D項，氯化錳易發(fā)生水解反應(yīng)。本題選C。

3.涉及物質(zhì)的分離、提純與除雜：物質(zhì)的分離、提純包括過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、重結(jié)晶等，主要考查物質(zhì)分離、提純方法的選擇、原理的判斷等；物質(zhì)的除雜原則有“不增、不減、簡便、易分”。

例3（上海卷第5題）下列分離方法中，和物質(zhì)的溶解度無關(guān)的是（）。

A.升華 B.萃取 C.紙上層析 D.重結(jié)晶

解析

A項，升華是利用物質(zhì)沸點的差別進行分離；紙上層析、重結(jié)晶均與物質(zhì)的溶解度有關(guān)，B、C、D項錯誤。本題選A。

例4 （大綱卷第10題改編）表l中所示的除雜 方案錯誤的是（）。

解析

A項，當混合氣體通過NaOH溶液時，除去了CO₂，再通過濃硫酸，除去了水。B項，當加入NaOH溶液時，NH₄Cl溶液也能與NaOH溶液發(fā)牛反應(yīng)。我們可加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值至7～8來除去。C項，HCl氣體易溶于水，而Cl₂難溶于飽和食鹽水，所以可用飽和食鹽水除去Cl₂中的HCI氣體，然后再通過濃硫酸對Cl₂進行干燥。D項，NaHCO₃固體不穩(wěn)定，加熱時分解生成Na₂CO₃，所以可用加熱固體的方法除去Na₂CO₃固體中的NaHCO₃同體。本題選B。

4.涉及物質(zhì)的檢驗鑒別：利用物質(zhì)的特殊性質(zhì)進行區(qū)分、確定，主要考查鑒別的原理、試劑、方法的判斷或選擇。

例5 （重慶卷第2題改編）下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是（）。

A.用KOH溶液鑒別SO₃（g）和SO₂

B.用濕潤的淀粉碘化鉀試紙鑒別Br₂（g）和NO₂。

C.用CO₂鑒別NaAIO₂溶液和CH₃COONa溶液

D.用BaCl₂溶液鑒別AgNO3溶液和K₂SO₄溶液

解析

A項，SO₂、S0₃（g）與KOH溶液反應(yīng)均沒有明顯現(xiàn)象，無法鑒別；B項，Br₂（g）和NO₂均能將I氧化成I₂，使試紙變藍，本身的顏色褪去，無法鑒別；C項，CO₂與NaAlO₂溶液反應(yīng)產(chǎn)生Al（OH）₃白色沉淀，CO₂與CH₃COONa溶液反應(yīng)無明顯現(xiàn)象，可以鑒別；D項，BaCI₂溶液與AgNO₃溶液、K₂SO₄溶液反應(yīng)均產(chǎn)生白色沉淀，無法鑒別。本題選C。

5.涉及實驗方案的設(shè)計：包括物質(zhì)的制備、物質(zhì)的性質(zhì)和物質(zhì)的檢驗等實驗設(shè)計，主要考查實驗方案的設(shè)計、分析、比較和評價等。

例6 （四川卷第4題改編）表2中所示的實驗方案，不能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

解析

B項，將Fe（N0₂）₂樣品溶于稀硫酸后，F(xiàn)e³⁺與H⁺，NO^-₃不能共存，被氧化成Fe³⁺，滴加KSCN溶液，溶液變紅，不能判定Fe（N0₃）₂晶體是否已氧化變質(zhì)。本題選B。

6.涉及氣體制備實驗：包括氣體的發(fā)生、凈化、干燥、收集和尾氣處理，主要考查制備氣體時的試劑、儀器的選擇，儀器、裝置的連接等。

例7（上海卷第10題改編）圖3是用于干燥、收集并吸收多余氣體的裝置，表3中所示的實驗方案正確的是（）。

解析

氯化氫不能用堿石灰干燥，A項錯誤；氨氣的密度比空氣小，用向下排空氣法收集，B項錯誤；一氧化氮能與空氣反應(yīng)，不能用排空氣法收集，D項錯誤。本題選C。

7.涉及實驗誤差分析：包括由實驗儀器和實驗操作引起的誤差分析，主要考查實驗誤差產(chǎn)生的原因、分析的方法及糾正的措施等。

例8 （大綱卷第6題改編）下列敘述正確的是（）。

A.錐形瓶可用作加熱的反應(yīng)器

B.室溫下，不能將濃硫酸盛放在鐵桶中

C.配制溶液定容時，俯視容量瓶的刻度會使溶液濃度偏大

D.用蒸餾水潤濕的試紙測溶液的pH值，一定會使結(jié)果偏小

解析

室溫下，濃硫酸能使鐵鈍化，因此濃硫酸可以用鐵質(zhì)容器盛裝，B項錯誤；容量瓶只有刻度線，沒有刻度，C項錯誤；用蒸餾水潤濕的試紙測定中性溶液的pH值，測定結(jié)果不變，D項錯誤。本題選A。

8.涉及綜合實驗：物質(zhì)的制備是歷年高考實驗的熱點，對大家鞏固元素化合物知識和掌握好各類有機物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實驗技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力有著非常重要的作用。

例9 （福建卷第25題改編）焦亞硫酸鈉（Na₂S₂O₅）是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗：

實驗一：焦啞硫酸鈉的制取。采用圖4所示裝置（實驗前已除盡裝置內(nèi)的空氣）制取Na₂S₂O₅。裝置Ⅱ中有Na₂S₂O₅晶體析出，發(fā)牛的反應(yīng)為Na₂SO₃+SO₂=Na₂S₂O₅。

（l）裝置I中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為

。

（2）要從裝置II中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是______。

（3）裝置Ⅲ用于處理尾氣，圖5中可選用的最合理的裝置（央持儀器已略去）為________（填序號）。

實驗二：焦亞硫酸鈉的性質(zhì)Na₂S₂O₅溶于水即生成NaHSO₃）。

（4）檢驗Na₂S₂O₅晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是

。

實驗三：葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定。

（5）葡萄酒常用Na₂S₂O₅作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量（以游離SO₂計算）的方案如圖6所示：

已知：滴定時發(fā)生的反應(yīng)為SO₂+I₂+2H₂O=H₂S0₄+2HI。

①按上述方案實驗，消耗標準I2溶液25.00mL，此次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量（以游離SO₂計算）為____g·L^-1。

②在上述實驗過程中，若有部分Hl被空氣氧化，則測得結(jié)果_________（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

解析

（l）裝置I用于制備SO₂氣體。

（2）要從裝置Ⅱ中得到晶體，可采取的措施是過濾。（3）裝置Ⅲ用于處理尾氣.可選用的最合理裝置是d。a缺少與外界相通的條件.b食鹽水不能將大量的SO₂尾氣吸收.C倒扣的漏斗口沒入了液體中。（5）①根據(jù)反應(yīng)S₂+I₂+2H₂O=H₂SO₄+2HI，可得抗氧化劑的殘留量為0.010mol·L^-1×0.16g·L^-1。②若HI部分被氧化，則需要的標準I2溶液的體積偏小，測得結(jié)果偏小。

答案：（1） （2）過濾 （3）d（4）取少量Na₂S₂O₅晶體置于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴人氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 （5）①0.16 ②偏小