范燕妮

隨著煙包印刷品中揮發(fā)性有機化合物（VOCs）的控制規(guī)范化、日常化，以及頂空-氣相色譜儀在煙包印刷品VOCs檢測中的廣泛應用，煙包印刷品中的VOCs得到了有效控制。本人從事煙包印刷品VOCs檢測工作多年，在采用頂空-氣相色譜儀檢測煙包印刷品VOCs方面積累了一些經(jīng)驗和心得，在此愿與大家分享。

載氣純度的選擇

從原則上來講，載氣純度的選擇主要取決于3大因素：分析對象、色譜柱填充物、檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能地選擇純度較高的載氣。這樣不僅能提高（保持）檢測儀器的高靈敏度，而且能延長色譜柱及整臺儀器（氣路控制部件、氣體過濾器等）的使用壽命。若使用不符合要求的低純度載氣，則會產(chǎn)生以下幾種不良影響：

（1）樣品失真或消失，如H2O使氯硅樣品水解。

（2）色譜柱失效，如H2O、CO2使分子篩柱失去活性，H2O使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。

（3）有時某些氣體雜質(zhì)因與固定液相互作用而產(chǎn)生“假峰”。

（4）對柱保留特性的影響，如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性都會產(chǎn)生變化，使用時間越長，影響越大。

（5）檢測器（TCD）信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，氧含量過高，加快元件在高溫時的老化速度，縮短元件壽命。

（6）在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時，不僅會引起基線漂移，還可能會在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

空壓機的保養(yǎng)和維護

為了使空壓機能夠正常、可靠地運行，保證空壓機的使用壽命，必須制定詳細的維護計劃，執(zhí)行定人操作、定期維護、定期檢查保養(yǎng)，使空壓機保持清潔、無油、無污垢，具體注意事項如下：

（1）確?？諌簷C平穩(wěn)放置，切勿傾斜，否則空壓機內(nèi)液體容易外泄。

（2）維修或更換空壓機部件時必須確定空壓機系統(tǒng)內(nèi)的壓力都已釋放（壓力表指示在0MPa），主電路開關已斷開。

（3）空壓機冷卻潤滑油的更換時間取決于使用環(huán)境、濕度、塵埃和空氣中是否有酸堿性氣體。新購置的空壓機首次運行500小時后須更換新油，以后按正常換油周期每4000小時更換一次，年運行不足4000小時的應每年更換一次。

（4）經(jīng)常觀察硅膠顏色，如硅膠顏色變?yōu)榈凵虬咨?，則應更換或烘烤硅膠。烘烤時，將烤箱時間設為2小時，溫度設為120℃，以硅膠顏色變?yōu)樗{色為準。

（5）更換空壓機部件時，應盡量采用原裝公司部件，否則出現(xiàn)匹配問題時，供應商不會負責。

檢測操作注意事項

在采用頂空-氣相色譜儀檢測煙包印刷品VOCs時，首先一定要做好儀器的日常維護保養(yǎng)，以確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性，其次在操作時必須注意以下事項：

1.開機注意事項

打開載氣控制閥，待空氣壓力升至0.40～0.45MPa時，打開氣相色譜、頂空，待儀器自檢完畢，達到以下狀態(tài)：前檢測器（FID）：溫度250℃，燃氣流量40.0ml/min，實用氣流量450.0ml/min，尾吹流量26.2ml/ min；火焰：開，然后進入化學工作站（聯(lián)機）。

2.關機注意事項

可以保存一個關機方法，將進樣口溫度關閉，柱溫箱設為40℃，檢測器所有項目關閉。待柱溫箱溫度降到100℃以下，再關閉化學工作站（聯(lián)機）、計算機、氣相色譜、頂空、氣。

3.氣相色譜使用安全注意事項

（1）切勿讓氫氣漏入柱溫箱，以防爆炸。

（2）由于FID外殼溫度較高，切勿直接接觸其表面，以防燙傷。

4.樣品制備注意事項

（1）提取樣品時要快速準確，提取后應立即裝入自封袋中，確保樣品不受污染。

（2）樣品應保存在常溫、常壓、低濕、低風速的環(huán)境中，并盡快送檢。

（3）每個樣品袋外面必須標明樣品名稱、型號、生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期等，以免混淆。

頂空瓶的清洗

由于一次性頂空瓶成本高、浪費大、對環(huán)境污染嚴重，因此大多實驗室都是將頂空瓶清洗后進行重復利用，但頂空瓶蓋一定要更換新的，否則會影響定量結果。頂空瓶的清洗方法如下：

（1）取出頂空瓶內(nèi)的樣品。

（2）將頂空瓶泡在倒有無水乙醇的桶中，浸泡2～3天。由于乙醇容易進入頂空瓶中，而且能夠與大多數(shù)有機溶劑互溶，因此可以達到良好的清洗效果。

（3）用試管刷將頂空瓶用乙醇洗刷干凈。

（4）用流動的自來水將頂空瓶沖洗幾遍。

（5）用燒杯將清洗后的頂空瓶裝滿純水，注意保證每一個頂空瓶都裝滿純水，用超聲波清洗30分鐘，然后換純水，再用超聲波清洗15～30分鐘。

（6）將超聲波清洗后的頂空瓶撈出，放入烘箱中，將烤箱時間設為2小時，溫度設為110℃，烘干后即可使用。