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        乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)

        2015-05-15 01:04:58朱志榮
        化學(xué)教學(xué) 2015年2期
        關(guān)鍵詞:制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)演示實(shí)驗(yàn)

        朱志榮

        摘要:就中學(xué)化學(xué)教材中乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)的裝置、反應(yīng)物用量、催化劑選擇、操作方法等相關(guān)問(wèn)題,結(jié)合自身教學(xué)實(shí)踐,闡述了作者的觀點(diǎn)和改進(jìn)措施,力求乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)環(huán)保、安全高效、可觀察性和可操作性。

        關(guān)鍵詞:乙酸乙酯;制備;演示實(shí)驗(yàn);實(shí)驗(yàn)改進(jìn)

        文章編號(hào):1005–6629(2015)2–0059–04 中圖分類號(hào):G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B

        乙酸乙酯的制備方法比較多[1],適用于中學(xué)化學(xué)課堂演示的一般是用乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)來(lái)制備乙酸乙酯。關(guān)于該反應(yīng)所用催化劑以及加熱方法,不同的資料或教科書均有不同的方式方法。目前魯教版[2]、蘇教版[3]、人教版[4]高中化學(xué)必修2均采取濃硫酸作催化劑、酒精燈加熱法;上科版[5]采用水浴加熱法,并且針對(duì)該法還有文章作出了改進(jìn)[6]。通過(guò)教學(xué)實(shí)踐,這些方法仍存在一些值得商榷的地方。筆者就上科版、蘇教版等教材關(guān)于乙酸乙酯制備課堂演示實(shí)驗(yàn)結(jié)合自己教學(xué)實(shí)踐談一些看法。

        1 催化劑的選擇

        酯化反應(yīng)原理是:

        質(zhì)子(H+)是反應(yīng)中的催化劑,就一般中學(xué)實(shí)驗(yàn)室條件而言,濃硫酸是最常用易得的催化劑,事實(shí)上大多數(shù)教材也都首選濃硫酸作催化劑。濃硫酸既是催化劑也是反應(yīng)中的吸水劑,加快速率也能使酯化反應(yīng)正向移動(dòng),利于酯的生成,但使用濃硫酸作催化劑的缺點(diǎn)一直為人詬?。喝菀壮霈F(xiàn)反應(yīng)物碳化現(xiàn)象,生成乙醚、二氧化硫等,副反應(yīng)較多、影響觀察。實(shí)踐證明減少濃硫酸用量能有效減少副反應(yīng),對(duì)酯的生成影響也不大。選用固體酸、雜多酸、無(wú)水四氯化錫(路易斯酸)做催化劑雖然效果不錯(cuò),但受成本和藥品來(lái)源等因素影響,事實(shí)上并不易成行。稀硫酸(8 mol/L)或其他無(wú)機(jī)酸也可以作為催化劑,催化效果也不錯(cuò)。

        2 加熱方式的對(duì)比

        如果側(cè)重于考慮酯的產(chǎn)率和質(zhì)量,先回流后蒸餾法無(wú)疑是首選,酯的產(chǎn)率高、純度好但操作較繁瑣。為減少反應(yīng)步驟節(jié)省課堂授課時(shí)間,目前符合課堂演示“短平快”特點(diǎn)的較普遍的制備方法是連續(xù)操作的酯化蒸餾法,即酯的生成和酯的蒸餾在同一裝置中不間斷進(jìn)行,但這存在著在反應(yīng)溫度較高情況下酯化反應(yīng)未達(dá)到平衡反應(yīng)物就被蒸出反應(yīng)器影響酯的產(chǎn)率問(wèn)題,如酒精燈加熱法(如圖1)。選擇水浴加熱法(如圖2),雖易于控制溫度且給熱均勻,能夠大大減少酸、醇的蒸發(fā),但受到水浴溫度低(最高100℃)、給熱環(huán)境開放、玻璃材質(zhì)不易導(dǎo)熱、蒸氣流過(guò)線路長(zhǎng)(用于反應(yīng)器的大試管一般20cm)等限制,反應(yīng)液實(shí)際受熱溫度難以達(dá)到酯化反應(yīng)溫度的要求,反應(yīng)慢,時(shí)間長(zhǎng),特別是成酯后不容易被蒸出,實(shí)際出酯較少,反應(yīng)現(xiàn)象大打折扣。實(shí)驗(yàn)證明,在近100℃水浴中,反應(yīng)液不易沸騰,加熱較長(zhǎng)時(shí)間后,反應(yīng)器壁上才有油狀物回流,很少有餾出液,在接收試管中收集到的酯微乎其微,因此敞開環(huán)境下的水浴加熱法不十分理想。李嘉改進(jìn)后的套管水浴加熱法效果不錯(cuò),值得推廣[7]。油浴加熱法也見(jiàn)諸一些文章,油浴法溫度高、加熱均勻但缺少可操作性和安全性,作為課堂演示實(shí)驗(yàn)一般也不宜采用。而酒精燈加熱法雖然給熱不很均勻,但操作方便,可保證反應(yīng)和蒸餾的溫度要求,耗時(shí)少、出酯快。利用溫度計(jì)控制酒精燈加熱時(shí)間,在加熱的試管下方墊石棉網(wǎng)(熱容大),采用空氣浴、間歇式加熱等方式可避免溫度過(guò)高、受熱不均勻等缺陷。同時(shí),調(diào)整反應(yīng)裝置,將導(dǎo)氣管豎直方向設(shè)計(jì)長(zhǎng)一點(diǎn),也可有效減少酸和醇的揮發(fā)。這種加熱法實(shí)用性強(qiáng),實(shí)際使用效果利大于弊(如圖3)。

        3 用料量的確定

        乙酸和乙醇理論用量為1:1(物質(zhì)的量之比),考慮酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng),增大一種反應(yīng)物濃度可提高酯的產(chǎn)率。研究資料表明[8],等物質(zhì)的量酸和醇反應(yīng)酯的產(chǎn)率最低,酸或醇過(guò)量均可提高酯的產(chǎn)率,但醇過(guò)量的產(chǎn)率優(yōu)于酸過(guò)量的產(chǎn)率,當(dāng)乙醇對(duì)乙酸過(guò)量1.5倍時(shí)產(chǎn)率最高(如表1),所以選n(乙醇):n(乙酸)=3:2,由無(wú)水乙醇57.20 mL/mol,冰醋酸62.13 mL/mol,可得V(乙醇): V(乙酸)=1.38:1,鑒于演示實(shí)驗(yàn)常用試管規(guī)格、考慮取用方便以及應(yīng)取得明顯的現(xiàn)象等要求,確定3mL乙醇和2mL冰醋酸為宜。這也是大多數(shù)教材演示實(shí)驗(yàn)所確定的用料量。

        4 幾組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較

        每組用料:3mL無(wú)水乙醇+2mL冰醋酸+5mL飽和碳酸鈉溶液(加幾滴酚酞)

        裝置如圖3:反應(yīng)器試管規(guī)格2cm×20cm,接收酯試管規(guī)格1.4cm×15cm,除第8組外,每組停止收集餾出液以控制90℃左右時(shí)餾出液不再明顯滴入為準(zhǔn),以減少對(duì)比誤差。

        5 實(shí)驗(yàn)條件的綜合考量

        5.1 溫度

        與先回流后蒸餾法不同,采用連續(xù)操作的酯化蒸餾法演示酯的生成既要考慮加快速率,又要盡可能減少反應(yīng)液的揮發(fā)確保一定量酯的生成,決定了反應(yīng)溫度不宜太高或太低。溫度太低則反應(yīng)慢,成酯等待時(shí)間長(zhǎng),酯難以被蒸出;溫度太高,副反應(yīng)多,原料蒸發(fā)嚴(yán)重,酯的產(chǎn)率反而大大降低。實(shí)踐證明,在演示實(shí)驗(yàn)現(xiàn)有條件下(藥品用量、反應(yīng)器試管長(zhǎng)度等)進(jìn)行酯化反應(yīng)的溫度大約在70~80℃之間為宜,這個(gè)溫度是減少乙醇(沸點(diǎn)是78.4℃)揮發(fā)的最高溫度區(qū)間。從1、4、5、7四組實(shí)驗(yàn)來(lái)看,情況基本類似:反應(yīng)液受熱不到1分鐘,溫度迅速上升,70℃左右微沸,80℃左右劇烈沸騰,83℃左右溫度上升較慢(酯被蒸出),由于反應(yīng)液與蒸氣出口有段空間距離且部分餾出液被冷凝回流,到85℃左右才有大量餾出液??刂品磻?yīng)液溫度停留在85~90℃足夠長(zhǎng)時(shí)間(實(shí)際上此時(shí)蒸氣出口溫度在80℃左右)。待酯蒸出后,餾出液會(huì)驟然減少,這是停止收集餾出液的時(shí)刻,如果讓溫度繼續(xù)攀升越過(guò)85~90℃溫度區(qū)間延長(zhǎng)收集餾出液時(shí)間則會(huì)影響酯的產(chǎn)率和純度,第8組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)這點(diǎn)。準(zhǔn)確控制溫度是本次試驗(yàn)的關(guān)鍵,這是在裝置中加入一支溫度計(jì)的原因,使用溫度計(jì)控制溫度也使實(shí)驗(yàn)更安全。由于100℃水浴作為熱源不能保證餾出液的蒸出,酒精燈加熱法便成為一種可靠的熱源,但加熱過(guò)程中要處理好反應(yīng)快慢和化學(xué)平衡間的關(guān)系。在低溫段(70~80℃)控制溫度停留時(shí)間盡可能長(zhǎng)一點(diǎn),以保證酯化反應(yīng)的平衡狀態(tài)的形成,提高酯的產(chǎn)率;在控制高溫段(85~90℃)足夠長(zhǎng)時(shí)間(保證酯的濃度減少)后,一旦發(fā)現(xiàn)餾出液明顯減少即可停止反應(yīng)。所有溫控要求都是通過(guò)溫度計(jì)調(diào)節(jié)酒精燈焰大小以及間歇式加熱操作方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。

        5.2 催化劑

        “3mL無(wú)水乙醇+2mL冰醋酸+2mL濃硫酸”這種配比物料的催化劑用量確實(shí)值得商榷[9~11],從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,2mL濃硫酸給酯的制備帶來(lái)較多的副反應(yīng),既造成環(huán)境污染也造成原料浪費(fèi)。而減少濃硫酸的用量(0.2mL濃硫酸)、降低濃度(8 mol/L 2mL硫酸)來(lái)作催化劑并不顯著減少酯的產(chǎn)率,且經(jīng)濟(jì)環(huán)保、簡(jiǎn)約安全,應(yīng)該得到推廣和應(yīng)用。第5組實(shí)驗(yàn)是為了驗(yàn)證無(wú)水硫酸鈉在反應(yīng)中能否顯示吸水作用,從第4、5、6組實(shí)驗(yàn)對(duì)比結(jié)果看,其吸水性并不明顯。而值得注意的是,從第1、7組數(shù)據(jù)結(jié)果來(lái)看,相對(duì)于8 mol/L硫酸,等體積的濃硫酸的吸水作用并不明顯,其中原因有待于繼續(xù)研究。

        5.3 其他改進(jìn)

        在接收酯的裝置中,如果導(dǎo)管口置于飽和碳酸鈉溶液液面上,餾出物蒸氣難免逸散到空氣中,造成產(chǎn)品損失和空氣污染;直接插入吸收液中又容易引起倒吸。如果導(dǎo)管上接入一個(gè)干燥管浸在吸收液中,可以起到冷凝餾出物使蒸氣完全吸收和防止倒吸問(wèn)題。

        6 演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)措施

        實(shí)驗(yàn)改進(jìn)裝置如圖3。

        乙酸乙酯制備演示實(shí)驗(yàn)是為了演示酯的生成原理和過(guò)程,在一般情況下,能有目的地引導(dǎo)學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)中酯的生成狀態(tài),認(rèn)識(shí)酸、醇、酯的性質(zhì),培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、安全環(huán)保意識(shí)和綠色化學(xué)思想。筆者提出的改進(jìn)措施使乙酸乙酯課堂演示制備實(shí)驗(yàn)具有較好的實(shí)用性、可操作性和科學(xué)性,更符合課堂教學(xué)的要求。

        參考文獻(xiàn):

        [1]丁愛(ài)軍,王金龍.制備乙酸乙酯的新研究和反思[J].化學(xué)教育,2010,(5):13.

        [2][9]王磊主編.普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·化學(xué)2(必修)[M].濟(jì)南:山東科學(xué)技術(shù)出版社,2007:80.

        [3][10]王祖浩主編.普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·化學(xué)2(必修)[M].南京:江蘇教育出版社,2007:71.

        [4][11]宋心琦主編.普通高中課程標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)教科書·化學(xué)2(必修)[M].北京:人民教育出版社,2004:69.

        [5]姚子鵬主編.化學(xué)(高中二年級(jí)第二學(xué)期)[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,2004:13.

        [6][7]李嘉.制備乙酸乙酯演示實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)[J].實(shí)驗(yàn)教學(xué)與儀器,2013,(1):27.

        [8]刁開盛等.實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的改進(jìn)[J].廣西民族學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2006,12(1):55~58.

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