馮玉靜，隆 浩，黃銀洲，王洪嬌，王乃昂，高 磊，沈 吉

(1：蘭州大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，蘭州730000)

(2：中國(guó)科學(xué)院南京地理與湖泊研究所湖泊與環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210008)

毛烏素沙地東南緣全新世湖相地層石英和鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年對(duì)比*

馮玉靜1，2，隆 浩2，黃銀洲1，王洪嬌1，王乃昂1，高 磊2，沈 吉2

(1：蘭州大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院，蘭州730000)

(2：中國(guó)科學(xué)院南京地理與湖泊研究所湖泊與環(huán)境國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 210008)

采集來(lái)自毛烏素沙地東南緣巴圖灣、大溝灣和三岔河等3處典型湖相地層出露點(diǎn)的3個(gè)樣品，分別提取石英和鉀長(zhǎng)石礦物組分，采用小片技術(shù)(樣品直徑2 mm)進(jìn)行釋光年代測(cè)試，并將兩種礦物年代結(jié)果進(jìn)行對(duì)比研究． 應(yīng)用單片再生劑量(SAR)流程測(cè)試了石英樣品的等效劑量(預(yù)熱溫度選為260℃)． 劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)和光釋光特性顯示，SAR流程測(cè)試條件選擇合適，樣品沉積前光釋光信號(hào)曬退完全，說(shuō)明石英年代結(jié)果可靠． 另外，應(yīng)用兩步紅外激發(fā)(激發(fā)溫度分別為50℃和150℃)的單片再生劑量流程(post-infrared infrared-stimulated luminescence，簡(jiǎn)寫為pIRIR流程)測(cè)試鉀長(zhǎng)石樣品的等效劑量，劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)和釋光特性等各項(xiàng)檢驗(yàn)均符合要求，剩余劑量在-0.2～0.026 Gy之間，可忽略不計(jì)． 鉀長(zhǎng)石的pIRIR150信號(hào)異常衰減速率為0.55～1.71(%/decade)，因造成的誤差較小，故無(wú)需對(duì)年代結(jié)果進(jìn)行校正.3處湖相地層的石英年代分別為11.3±0.9、6.5±0.6、2.7±0.2 ka BP，鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代分別為10.0±0.7、6.9±0.5、2.4±0.2 ka BP，兩者在誤差范圍內(nèi)一致，說(shuō)明毛烏素沙地東南緣的全新世湖相沉積物適合用鉀長(zhǎng)石pIRIR150流程進(jìn)行釋光測(cè)年． 本研究為毛烏素沙地部分樣品因石英信號(hào)較弱而無(wú)法測(cè)年問題提供了解決辦法，也為該區(qū)域全新世，尤其是歷史時(shí)期(近2000年)以來(lái)的環(huán)境變化研究提供了年代學(xué)支撐．

毛烏素沙地；湖相沉積；石英；鉀長(zhǎng)石；光釋光測(cè)年；全新世

毛烏素沙地東南緣因薩拉烏蘇河深切而出露較完整的沉積地層，是環(huán)境變化研究的理想?yún)^(qū)域，一系列標(biāo)準(zhǔn)地層的建立[1-3]更凸顯了該區(qū)研究的重要性． 同時(shí)，眾多的人類活動(dòng)遺址也為歷史時(shí)期人地關(guān)系研究提供了良好的時(shí)空坐標(biāo)[4-7]． 野外考察發(fā)現(xiàn)，毛烏素沙地東南緣近地表眾多地點(diǎn)出露灰白色或灰綠色湖相地層，表明古湖泊在某一時(shí)期廣泛分布． 然而，該區(qū)域湖相地層年代學(xué)的研究不夠完善，深入探討近地表湖相地層的年代及古湖泊干涸原因的報(bào)道還很少見． Dong等基于熱釋光和14C測(cè)年數(shù)據(jù)，認(rèn)為毛烏素沙地湖相沉積的年代為9700-3000 a BP*國(guó)際慣例：14C年代單位一般為a BP或ka BP(已校正)，光釋光年代單位一般為a或ka，均表示距今多少年，在千/萬(wàn)年尺度上，可以直接進(jìn)行對(duì)比．[8]；劉凱等的光釋光測(cè)年數(shù)據(jù)顯示，在約40-30 ka毛烏素沙地有古湖泊存在，并發(fā)現(xiàn)兩層湖相沉積[9]；胡珂等根據(jù)14C和光釋光年代數(shù)據(jù)，認(rèn)為1000 a前流經(jīng)毛烏素沙地東南緣的薩拉烏蘇河還沒有下切，當(dāng)時(shí)存在大面積的湖沼[10]；Liu等通過(guò)光釋光測(cè)年，認(rèn)為毛烏素沙地高湖面形成的年代約為12 ka[11]． 顯然，眾學(xué)者對(duì)湖相地層的發(fā)育時(shí)代看法不一，這與不同測(cè)年方法和測(cè)年物質(zhì)的選擇不無(wú)關(guān)系． 要得到較為可靠的年代，需要找到適合研究區(qū)域的測(cè)年方法和測(cè)年物質(zhì)．14C測(cè)年方法在第四紀(jì)沉積物測(cè)年應(yīng)用上已較為成熟，但在干旱區(qū)湖相沉積物中由于有機(jī)質(zhì)的缺乏和“老碳效應(yīng)”的影響，該方法受到了很大的限制[12]．

釋光測(cè)年技術(shù)直接測(cè)定沉積物的埋藏年代，已有大量研究成果證實(shí)該技術(shù)是應(yīng)用于干旱區(qū)風(fēng)成沉積和湖相沉積最有效的測(cè)年方法之一[13-23]． 釋光測(cè)年所需物質(zhì)是沉積物中含量豐富且易于提取的石英和鉀長(zhǎng)石礦物． 石英光釋光測(cè)年技術(shù)已相當(dāng)成熟，在第四紀(jì)研究中得到廣泛的應(yīng)用[19，24-28]． 而相較于石英，鉀長(zhǎng)石釋光信號(hào)存在異常衰減，易使測(cè)年結(jié)果偏年輕，從而阻礙了鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年的應(yīng)用[29-30]． 為解決該問題，新的技術(shù)手段應(yīng)運(yùn)而生． 自Thomsen等發(fā)現(xiàn)高溫紅外激發(fā)(pIRIR)信號(hào)比傳統(tǒng)的50℃紅外激發(fā)信號(hào)(IR50)更穩(wěn)定且衰減速率更小[31]以來(lái)，鉀長(zhǎng)石pIRIR技術(shù)在國(guó)際上的應(yīng)用成果日益增多． 鉀長(zhǎng)石兩步紅外(post-IR IRSL，簡(jiǎn)寫為pIRIR)技術(shù)和多步紅外(multi-elevated-temperature post-IR IRSL，簡(jiǎn)寫為MET-pIRIR)技術(shù)目前最新應(yīng)用于鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年，這兩種方法均成功地獲得了鉀長(zhǎng)石礦物內(nèi)部穩(wěn)定的釋光信號(hào)，并且能夠得到可靠的年代結(jié)果[31-40]． 例如，Buylaert等檢測(cè)了鉀長(zhǎng)石pIRIR290信號(hào)的穩(wěn)定性，并得到了從中晚更新世到現(xiàn)代的pIRIR290年代[41]；Li等運(yùn)用多步高溫紅外技術(shù)(MET-pIRIR)測(cè)試了來(lái)自中國(guó)黃土高原的黃土樣品，年齡長(zhǎng)達(dá)300 ka[35]．

前人對(duì)毛烏素沙地環(huán)境演變的研究大多數(shù)是采用石英進(jìn)行光釋光測(cè)年，發(fā)表了大量的石英光釋光年代[11，18，42-43]． 而我們?cè)谠摰貐^(qū)采集的部分樣品石英信號(hào)較弱甚至無(wú)法檢測(cè)(圖3a)，不適合石英測(cè)年，該情況在其它區(qū)域的樣品中也有發(fā)現(xiàn)[39]． 因此，對(duì)于這些樣品需要提取鉀長(zhǎng)石進(jìn)行年代測(cè)試． 鉀長(zhǎng)石信噪比要比石英高很多，這是年輕樣品測(cè)試鉀長(zhǎng)石具有的優(yōu)勢(shì)． 當(dāng)前，國(guó)內(nèi)釋光測(cè)年技術(shù)應(yīng)用研究雖多，但將鉀長(zhǎng)石pIRIR技術(shù)用于全新世樣品測(cè)試的報(bào)道相對(duì)較少[38-40]． Fu等在MET-pIRIR技術(shù)[33]基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，將其由5步簡(jiǎn)化為3步，并應(yīng)用于中國(guó)北方全新世風(fēng)成沉積物的測(cè)年，結(jié)果不需要異常衰減的校正[38]． Long等將pIRIR技術(shù)應(yīng)用于新疆巴彥布魯克盆地全新世風(fēng)成沉積物測(cè)年中，建立了可靠的年代框架[39]；最近，Long等又將該技術(shù)應(yīng)用于青藏高原南部全新世湖相沉積物測(cè)年中，進(jìn)一步驗(yàn)證了pIRIR技術(shù)應(yīng)用于全新世樣品測(cè)年中的可靠性[40]． 此外，Madsen、Reimann和Mejdahl等將pIRIR150技術(shù)應(yīng)用到海岸沙丘全新世鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年中，并用獨(dú)立的年代對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)[32，37，53]． 為此，在石英光釋光信號(hào)較強(qiáng)的部分樣品中選取了3個(gè)湖相層的樣品，這3個(gè)樣品分別采自3處不同的湖相地層出露點(diǎn)． 本文以這3個(gè)湖相沉積物為例，旨在了解該區(qū)湖相沉積層的大致年代，更主要的是嘗試將鉀長(zhǎng)石pIRIR這項(xiàng)該新技術(shù)應(yīng)用于毛烏素沙地的研究中，從而解決樣品因石英信號(hào)較弱而無(wú)法測(cè)年的問題． 在實(shí)驗(yàn)室中分別提取了石英和鉀長(zhǎng)石，對(duì)其進(jìn)行釋光年代測(cè)試，并將兩種礦物年代結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，以檢測(cè)在研究區(qū)域鉀長(zhǎng)石pIRIR測(cè)年的可靠性．

1 研究區(qū)與剖面選擇

研究區(qū)位于毛烏素沙地的東南緣，薩拉烏蘇河由此流過(guò)． 該區(qū)域南面和東南面是黃土高原，北面和西北面是沙地，處于沙地—黃土過(guò)渡帶(圖1)． 該區(qū)是季風(fēng)的西北邊緣，年均溫度6～8℃，年均降水量由東南向西北逐漸減少，由約400 mm降至約300 mm，70%以上的降水集中在每年的7-9月[45-46]． 在此不連續(xù)分布著固定、半固定沙丘，局部也有流沙分布． 生態(tài)環(huán)境極其脆弱，對(duì)季風(fēng)變化十分敏感，加之大量的人類活動(dòng)遺址在此發(fā)現(xiàn)，因此該區(qū)成為研究地質(zhì)時(shí)期環(huán)境變化和歷史時(shí)期人類活動(dòng)的理想?yún)^(qū)域． 薩拉烏蘇河形成了深達(dá)70 m的深切河谷，廣泛分布的連續(xù)的湖相地層也隨之大面積出露．

湖相層厚2～3 m不等，上覆厚度不均勻的現(xiàn)代沙丘，紅柳(Tamarixramosissima)、梭梭(Halaxylonammodendron)、白刺(NitrariatangutorumBobr)等沙生植物居多，另外還分布有蒿屬(Artemisia)、芨芨草屬(Achnatherum)、拂子茅屬(Calamagrostis)等草甸植被和沙棘(Hippophaerhamnoides)、檸條(CaraganakorshinskiiKom.)、油松(Pinustabulaeformis)等木本植物． 當(dāng)?shù)剞r(nóng)民推沙造地，導(dǎo)致湖相地層在多處均有出露． 湖相層下部為粗砂，有紅色銹斑、斜層理等河流痕跡，該層粗砂為當(dāng)?shù)鼐用窭硐氲慕ú模?本文選擇的3個(gè)剖面分別位于巴圖灣、大溝灣和三岔河附近(圖1)．

圖1 研究區(qū)及剖面位置(1代表巴圖灣剖面；2代表大溝灣剖面；3代表三岔河剖面)Fig.1 Map showing the Mu US sandy land and sampling sites： Batuwan (1); Dagouwan (2); Sanchahe (3)

巴圖灣剖面：位于巴圖灣附近(圖2a)，薩拉烏蘇河左岸(37°59′N，108°45′E)，剖面厚200 cm，自下而上巖性變化為：200～115 cm，灰綠色湖相沉積，未見底，其中195～190 cm有大量灰白色植物根系；115～20 cm，風(fēng)成沙，其中115～110 cm有紅色銹斑；20～0 cm，現(xiàn)代沙丘，有大量新鮮植物根系． 在湖相層最上部(剖面125 cm處)采集釋光樣品NL-420(NL是中國(guó)科學(xué)院南京地理與湖泊研究所光釋光測(cè)年實(shí)驗(yàn)室代號(hào)，下同)．

大溝灣剖面：位于大溝灣附近，薩拉烏蘇河右岸(37°43′N，108°34′E)，剖面厚約100 cm，自下而上巖性變化為：100～55 cm，灰白色湖相沉積，未見底；55～0 cm，淺黃色沙． 在湖相層最上部(剖面65 cm處)采集釋光樣品NL-429．

三岔河剖面：位于三岔河岸邊，薩拉烏蘇河左岸(37°47′N，108°34′E)，剖面厚約170 cm，自下而上巖性變化為：170～135 cm，灰綠色湖相沉積，未見底；135～60 cm，風(fēng)成沙；60～35 cm，灰褐色古土壤；35～0 cm，現(xiàn)代沙丘． 在湖相層最上部(剖面145 cm)采集釋光樣品NL-432． 剖面地層示意圖及采樣位置如圖2b所示．

圖2 巴圖灣剖面周邊環(huán)境(藍(lán)色方框指示采樣點(diǎn)位置)(a)；巴圖灣、大溝灣、三岔河剖面地層劃分和采樣位置(b)Fig.2 Field photograph showing the vegetated dune landscapes (Batuwan site denoted by the blue square) (a); Sampling locations and stratigraphy of Sections Batuwan， Dagouwan and Sanchahe(b)

2 釋光測(cè)年方法

2.1 樣品前處理與測(cè)試儀器

整個(gè)前處理過(guò)程在有微弱紅光的暗室里進(jìn)行． 首先，取出鋼管兩端的樣品，烘干，取5 g左右研磨至粒徑小于20 μm，用于劑量率測(cè)試． 第二，采用濕篩法，提取鋼管中間部分樣品中90～200 μm的粗顆粒成分，先后加入30%雙氧水和10%稀鹽酸，去除其中的有機(jī)質(zhì)和碳酸鹽，烘干后得到混合礦物． 第三，分別用密度為2.70 g/cm3和2.62 g/cm3的重液去除樣品中的重礦物和長(zhǎng)石礦物，得到石英礦物；然后用氫氟酸對(duì)石英刻蝕60 min，去除可能殘留的長(zhǎng)石，并溶解石英表面α-射線影響的部分；接著加入30%鹽酸反應(yīng)30 min，去除氟化物；石英測(cè)試前進(jìn)行紅外檢測(cè)，以確保無(wú)長(zhǎng)石污染． 第四，提取鉀長(zhǎng)石礦物，將第二步得到的混合礦物用密度為2.58 g/cm3的重液浮選，得到小于2.58 g/cm3的鉀長(zhǎng)石． 考慮到氫氟酸刻蝕會(huì)在鉀長(zhǎng)石顆粒表面留下較深的點(diǎn)蝕坑，并且刻蝕可能不均一[39，47]，所以重液分選的鉀長(zhǎng)石不采取氫氟酸刻蝕． 最后，石英和鉀長(zhǎng)石樣品都制備小片(樣品直徑2 mm)，等待上機(jī)測(cè)試．

等效劑量(equivalent dose，De)測(cè)試采用的儀器為Ris? TL/OSL DA-20全自動(dòng)化釋光儀，該儀器配有90Sr/90Y放射源． 石英樣品測(cè)試采用波長(zhǎng)為470±30 nm的藍(lán)光作為激發(fā)光源，波長(zhǎng)為830 nm的激發(fā)光源進(jìn)行紅外檢測(cè)，光電倍增管前放置一個(gè)7.5 mm的Hoya U-340濾光片用來(lái)檢測(cè)石英信號(hào)． 鉀長(zhǎng)石樣品測(cè)試采用波長(zhǎng)為870 nm的紅外作為激發(fā)光源，在320～450 nm的藍(lán)光譜區(qū)放置Schott BG-3和BG-39濾光片組合用來(lái)檢測(cè)鉀長(zhǎng)石信號(hào)(IRSL)．

2.2 De測(cè)試流程

石英De測(cè)試采用單片再生劑量(single aliquot regenerative dose，SAR)法[48-49]，鉀長(zhǎng)石De測(cè)試采用兩步紅外激發(fā)程序，即在50℃紅外激發(fā)(IR50)之后加一步150℃紅外激發(fā)(pIRIR150)[37，39-40]． 具體流程見表1． 與Murray等[49]、Buylaert等[41]和Li 等[33]所用測(cè)試程序不同的是我們?cè)趯?shí)驗(yàn)劑量測(cè)試結(jié)束后沒有做高溫IR曬退，因?yàn)榻?jīng)實(shí)驗(yàn)表明高溫IR曬退容易對(duì)劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響，所以表1的石英和鉀長(zhǎng)石測(cè)試程序中沒有加入該步操作．

2.3 劑量率測(cè)試

運(yùn)用中子活化分析法(NAA)測(cè)定樣品中U、Th、K等放射性元素含量，考慮到地質(zhì)時(shí)期沉積物含水量的變化性，年代計(jì)算時(shí)樣品的含水量估計(jì)為10%±10%，宇宙射線的貢獻(xiàn)看作樣品的埋藏深度、海拔和緯度的函數(shù)[50]． 根據(jù)Aitken提出的轉(zhuǎn)換因子[51]，將上述測(cè)得的放射性元素含量和含水量轉(zhuǎn)換成石英樣品的年劑量率． 鉀長(zhǎng)石樣品的年劑量率由外部劑量率和內(nèi)部劑量率兩部分組成． 根據(jù)Guérin等和Mejdahl提出的轉(zhuǎn)換函數(shù)[52-53]，計(jì)算鉀長(zhǎng)石樣品的外部β-和γ-劑量率． 另外，還要考慮鉀長(zhǎng)石顆粒的外部α-劑量率和內(nèi)部劑量率． 計(jì)算鉀長(zhǎng)石外部α-劑量率時(shí)，根據(jù)Balescu等的研究將α-value取作0.15±0.05[54]，同時(shí)將α穿透距離取作0.25 mm[51]． 計(jì)算鉀長(zhǎng)石樣品內(nèi)部β-劑量率時(shí)，將內(nèi)部K含量取作12.5%±0.5%[55]，Rb含量取作400 μg/g[56]． 最后，根據(jù)Guérin等提出的標(biāo)準(zhǔn)[52]，計(jì)算鉀長(zhǎng)石樣品的總劑量率．

表1 石英SAR和鉀長(zhǎng)石pIRIR150 SAR測(cè)試流程

3 研究結(jié)果

3.1 石英光釋光測(cè)年

為檢測(cè)石英De測(cè)試條件(Preheat，260℃，10s；Cutheat，160℃，10s)的適宜性，進(jìn)行劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)和釋光性質(zhì)的檢測(cè)．

3.1.1 劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn) 根據(jù)Murray等提出的方法[48-49]，對(duì)3個(gè)樣品做了劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)(每個(gè)樣品4個(gè)樣片)． 先用藍(lán)光輻照樣品，使其自然信號(hào)衰退完全． 再分別給每個(gè)樣品施加一個(gè)與其自然劑量相近的人工劑量，然后用相同的SAR流程對(duì)所有樣片重新測(cè)試． 本文統(tǒng)計(jì)了每個(gè)樣品的劑量恢復(fù)比(measured/given)，即測(cè)試劑量與人工劑量的比值，結(jié)果如圖3b所示． 可以看出，3個(gè)樣品的劑量恢復(fù)比(4個(gè)樣片的平均值)均在0.9～1.1之間，所有樣片的平均值為0.98±0.025(n=16)，表明石英De測(cè)試選擇的實(shí)驗(yàn)條件是合適的．

圖3 石英信號(hào)較弱的一個(gè)樣品的衰減曲線(a)；3個(gè)石英樣品的劑量恢復(fù)比(b)；樣品NL-420的石英衰減曲線與生長(zhǎng)曲線(插圖)(c)；樣品NL-420鉀長(zhǎng)石的pIRIR150、IRSL50兩種信號(hào)的衰減曲線與生長(zhǎng)曲線(插圖)(d)Fig.3 An example showing very low quartz OSL signals(a); The measured to given ratios for quartz SAR protocol(b); Typical signal decay curves for quartz and a corresponding growth curve(inset) from a representative sample(NL-420)(c); Typical pIRIR150 and IRSL50 signal decay curves for K-feldspar and corresponding growth curves (inset) from a representative sample (NL-420)(d)

3.1.2 釋光信號(hào)衰減曲線和生長(zhǎng)曲線 3個(gè)樣品的釋光信號(hào)均在1 s內(nèi)衰減到本底值，表明樣品信號(hào)以快組分為主，適合采用SAR流程進(jìn)行石英De的測(cè)試[57]． 信號(hào)強(qiáng)度計(jì)算運(yùn)用積分法，用衰減曲線前0.64 s的累積信號(hào)減去衰減曲線最后8 s的累積信號(hào)． 圖3c為樣品NL-420的石英信號(hào)衰減曲線和生長(zhǎng)曲線(插圖)．

3.1.3 循環(huán)比 SAR程序中第5個(gè)再生劑量R5等于R1，比較R5與R1分別對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度可以用來(lái)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的感量校正情況． 兩者的比值即為循環(huán)比(recycling ratio，RR)． 本文在標(biāo)準(zhǔn)石英SAR程序的基礎(chǔ)上加了一項(xiàng)紅外測(cè)試(IR checking)(表1)，該步驟給定再生劑量R6(=R5=R1)，以檢測(cè)每個(gè)石英樣片中有無(wú)長(zhǎng)石的污染[58]． 這樣可以得到兩個(gè)循環(huán)比值，即為R5/R1(RR1)和R6/R1(RR2)． 圖4a為循環(huán)比RR1的分布，RR1大多分布在0.9～1.1之間，平均值為1.037±0.009(n=78)，表明在所有測(cè)試循環(huán)結(jié)束后，重復(fù)測(cè)量同一個(gè)再生劑量可以得到相似的釋光信號(hào)強(qiáng)度，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)感量校正效果較好． 對(duì)于循環(huán)比值在0.9～1.1之外的樣片，計(jì)算年代時(shí)將其剔除． 圖4b為循環(huán)比RR2的分布，RR2分布形態(tài)類似于RR1，基本均在0.9～1.1之間，平均值為1.010±0.008(n=78)，說(shuō)明石英顆粒無(wú)長(zhǎng)石的污染．

圖4 3個(gè)石英樣品循環(huán)比RR1(a)、RR2(b)和熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)(c)分布Fig.4 Histograms summarizing RR1 (a)， RR2 (b) and recuperation values (c) for quartz SAR protocol

圖5 3個(gè)石英樣品的De分布Fig.5 The De radio plots for quartz of the three samples

3.1.4 熱轉(zhuǎn)移 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，對(duì)樣品重復(fù)進(jìn)行的預(yù)熱和激發(fā)等操作有可能引起礦物內(nèi)部晶格中電子的轉(zhuǎn)移，從而影響釋光信號(hào)的穩(wěn)定[57]． 為了檢驗(yàn)是否發(fā)生此類電子的轉(zhuǎn)移，本文對(duì)熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)(recuperation)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)(圖4c)． 熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)即0 Gy再生劑量對(duì)應(yīng)的信號(hào)強(qiáng)度與樣品天然信號(hào)強(qiáng)度的比值． 一般認(rèn)為熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)小于5%為正常范圍[57]，3個(gè)樣品的所有熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)基本為負(fù)值，表明實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生的熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)不明顯或者可以忽略(圖4c)．

3.1.5 等效劑量De分布 釋光測(cè)年的一個(gè)基本條件是樣品埋藏前其釋光信號(hào)衰退完全或衰減到可以忽略的水平． 如果信號(hào)曬退不完全，會(huì)使測(cè)得的De偏大，從而造成年代的高估． 從圖5中看出，每個(gè)樣品的De分布均較集中，且在De增大方向沒有出現(xiàn)長(zhǎng)“尾巴”，各樣品De的算術(shù)平均值和中值非常接近，表明樣品在沉積前曬退較好，基本不存在殘留的釋光信號(hào)． 因此，本文采用中值年代模型(CAM)[59]對(duì)De進(jìn)行計(jì)算分析，NL-420、NL-429和NL-432的離散度分別為15.1%、15.2%和15.7%，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，離散度小于20%可以認(rèn)為年代模型計(jì)算效果較好，石英年代分別為11.3±0.9、6.5±0.6和2.7±0.2 ka BP(表2)．

由以上劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)及各種釋光性質(zhì)檢驗(yàn)得知，本文3個(gè)石英樣品De測(cè)試條件(Preheat，260℃，10s；Cutheat，160℃，10s)合適，年代結(jié)果可靠． 這些石英樣品年齡為鉀長(zhǎng)石礦物測(cè)年提供了獨(dú)立年代控制．

3.2 鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年

與石英相比，鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年技術(shù)能測(cè)更老[60-62]和更年輕[37]的樣品． 尤其是有些區(qū)域晚全新世樣品的石英信號(hào)較弱，而其鉀長(zhǎng)石信號(hào)要強(qiáng)得多，故鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年技術(shù)有很大的應(yīng)用潛力[63-64，39-40]． 鉀長(zhǎng)石pIRIR150測(cè)試流程見表1．

3.2.1 釋光信號(hào)衰減曲線和生長(zhǎng)曲線 從圖3c、d可以看出，相同樣品的鉀長(zhǎng)石pIRIR150和IRSL50信號(hào)強(qiáng)度要比石英高出幾個(gè)數(shù)量級(jí)． IRSL50的De比pIRIR150的De小，主要是由于IRSL50信號(hào)的異常衰減導(dǎo)致了自然劑量的低估．

3.2.2 循環(huán)比、熱轉(zhuǎn)移檢測(cè)和劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)、剩余劑量實(shí)驗(yàn) 類似于石英，本文也對(duì)鉀長(zhǎng)石釋光測(cè)年進(jìn)行了系列檢測(cè)實(shí)驗(yàn).3個(gè)樣品所有樣片pIRIR150流程的循環(huán)比值均在0.9～1.1之間，平均值為1.059±0.003(n=24)(圖6a)，表明所選流程感量校正效果非常好． pIRIR150熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)大多數(shù)小于5%，平均值為4.03%±0.29%，在允許的范圍以內(nèi)，表明測(cè)試過(guò)程中熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)較?。?/p>

另外，對(duì)3個(gè)樣品做了劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)． 首先，將樣片(每個(gè)樣品3個(gè)樣片)放在太陽(yáng)模擬器燈(H?nle SOL2)下暴曬4 h，然后輻照一定的人工劑量(大小接近于其等效劑量)，再用相同的pIRIR150流程進(jìn)行測(cè)試． 從圖6b可以看出，pIRIR150信號(hào)所有的劑量恢復(fù)比均在0.9～1.1之間，平均值為1.0±0.003(n=9)，非常接近于1，說(shuō)明pIRIR150流程能夠準(zhǔn)確地測(cè)試鉀長(zhǎng)石樣品的De．

研究表明，鉀長(zhǎng)石釋光信號(hào)在日光下曬退比石英慢得多[31，41，65]，同樣，IRSL信號(hào)高溫時(shí)的曬退比低溫時(shí)慢得多[37]． 因此，鉀長(zhǎng)石樣品的pIRIR信號(hào)在沉積埋藏前不完全曬退可能是利用此信號(hào)進(jìn)行測(cè)年的一個(gè)潛在的問題[44]． 為了檢驗(yàn)3個(gè)樣品在日光下曬退是否良好，我們將樣片放在模擬太陽(yáng)器燈下暴曬4 h后測(cè)其剩余劑量(residual dose)(每個(gè)樣品3個(gè)樣片)． 如圖6c所示，每個(gè)樣品pIRIR150信號(hào)的剩余劑量分布在-0.2～0.026 Gy之間(3個(gè)樣片的平均值)，相當(dāng)于對(duì)所測(cè)樣品造成小于20年的年齡偏差． 考慮到與全新世樣品的De相比，剩余劑量值幾乎可以忽略不計(jì)，所以計(jì)算年代時(shí)沒有將其從測(cè)得的De里減掉．

圖6 3個(gè)鉀長(zhǎng)石樣品的循環(huán)比(a)、劑量恢復(fù)比(b)和剩余劑量(c)分布Fig.6 Distributions of recycling ratios (a)， measured to given ratios (b) and residual dose (c) for K-feldspar of the three samples

3.2.3 異常衰減 異常衰減速率通常用g-value表示，即每10倍標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)間(normalization time，簡(jiǎn)寫為tc)內(nèi)信號(hào)的衰減比[66]． 一般來(lái)說(shuō)，如用低溫(如50℃)測(cè)試IRSL信號(hào)，多數(shù)鉀長(zhǎng)石樣品中會(huì)存在異常衰減現(xiàn)象[66]． 相反，高溫測(cè)試pIRIR信號(hào)可將異常衰減速率降到很小，甚至達(dá)到可忽略的水平[37，39-40]． 為驗(yàn)證此觀點(diǎn)，采用Auclair等提出的方法[67]，對(duì)3個(gè)樣品的IRSL50和pIRIR150信號(hào)的g-value進(jìn)行測(cè)試(每個(gè)樣品3個(gè)片子)． 對(duì)經(jīng)過(guò)感量校正的IRSL50和pIRIR150兩種信號(hào)與指數(shù)化的延長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行線性擬合，擬合線段的斜率即為該樣品的g-value． 兩種信號(hào)擬合線段的斜率明顯不同，即g-value差異很大(圖7a)． pIRIR150的g-value在0.55～1.71 (%/decade)之間，平均值為1.05±0.07(%/decade)(n=18)，IRSL50的g-value在2.43～3.36 (%/decade)之間，平均值為2.85±0.06 (%/decade)(n=18)． 顯然，與IRSL50相比，pIRIR150信號(hào)的g-value要小得多(圖7b)． 本文給出了每個(gè)樣品IRSL50和pIRIR150的g-value平均值和誤差(表2)．

圖7 樣品NL-420一個(gè)代表性樣片的 pIRIR150、IRSL50 衰減速率(a)； 3個(gè)樣品所有樣片pIRIR150、IRSL50 衰減速率分布直方圖(b)Fig.7 Fading rate (g-value) determination of pIRIR150 and IRSL50 signals from a representative aliquot from sample NL-420 (a); Histogram summarizing pIRIR150 and IRSL50 g-values for all discs(b)

pIRIR150信號(hào)的g-value雖小，但也在一定程度上表現(xiàn)出了異常衰減的現(xiàn)象，然而本文暫不對(duì)pIRIR150年代結(jié)果進(jìn)行異常衰減的校正． 因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)室進(jìn)行的衰減實(shí)驗(yàn)不能作為樣品埋藏時(shí)期信號(hào)衰減的證據(jù)，尤其是對(duì)于很小的衰減速率，比如1.0～1.5 (%/decade)． 如此小的衰減速率很可能是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的，例如感量校正不足[39，41]． 盡管鉀長(zhǎng)石測(cè)年結(jié)果已經(jīng)能夠成功地進(jìn)行衰減速率的校正[62，66]，但也有研究指出，基于實(shí)驗(yàn)室衰減速率的校正并不能提供準(zhǔn)確的年代結(jié)果[44，60，68-69]． 此外，即使是石英樣品也可以測(cè)出約1.5%/decade的g-value值[41]，這與我們測(cè)得的pIRIR150g-value非常接近． 因此認(rèn)為所研究樣品的pIRIR150信號(hào)是穩(wěn)定的，該信號(hào)能明顯降低異常衰減的速率，甚至使其降到可忽略的水平． 所以，本文測(cè)試鉀長(zhǎng)石De所用的是未經(jīng)衰減速率校正的pIRIR150信號(hào)．

3.2.4 等效劑量De分布 3個(gè)樣品的De分布均較集中，形態(tài)接近正態(tài)分布，且平均值接近于中值(圖8)，由此可認(rèn)為，樣品在沉積埋藏前曝光充分，曬退完全． 根據(jù)中值年代模型(CAM)[59]計(jì)算出的De除以總的劑量率便得出各樣品的年代，其中NL-420、NL-429和NL-432 De的離散度分別為3.5%、4.9%和0.0%，離散度非常小(表2)．

圖8 3個(gè)樣品鉀長(zhǎng)石pIRIR150 De分布Fig.8 pIRIR150 De radio plots of K-feldspar for the three samples

表2 3個(gè)樣品的石英和鉀長(zhǎng)石釋光年代數(shù)據(jù)

Tab.2 Luminescence dating data of quartz and K-feldspar for the three samples

指標(biāo)樣品實(shí)驗(yàn)室編號(hào)NL?420NL?429NL?432深度/cm13570130含水量/±10%101010U/(mg/kg)1．36±0．071．47±0．081．24±0．07Th/(mg/kg)6．60±0．226．27±0．214．50±0．18K/%1．84±0．061．41±0．051．68±0．06石英總劑量率/(Gy/ka)2．6±0．22．2±0．22．3±0．2De均值/Gy29．0±1．014．3±0．76．2±0．2離散度(OD值)/%15．115．215．7年代/ka11．3±0．96．5±0．62．7±0．2鉀長(zhǎng)石IRSL50衰減速率/(%/decade)2．84±0．672．63±0．673．09±0．68IRSL150衰減速率/(%/decade)0．99±0．080．81±0．071．37±0．10內(nèi)部劑量率/(Gy/ka)0．5±0．10．5±0．10．5±0．1總劑量率/(Gy/ka)3．1±0．22．8±0．22．8±0．2De均值/(Gy/ka)31．5±0．519．1±0．46．7±0．0離散度(OD值)/%3．54．90．0pIRIR150年代/kaBP10．0±0．76．9±0．52．4±0．2

將IRSL50和pIRIR150兩種信號(hào)的De作圖比較(圖9a)，3個(gè)樣品的pIRIR150的De均比IRSL50的De大，且兩者能很好地進(jìn)行線性擬合，所有點(diǎn)都分布在擬合線的周圍，并沒有偏離較大的點(diǎn)，這點(diǎn)可以排除鉀長(zhǎng)石pIRIR150信號(hào)曬退不充分的可能[70]． NL-420、NL-429和NL-432的鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代分別為10.0±0.7、6.9±0.5和2.4±0.2 ka BP(表2)． 石英和鉀長(zhǎng)石兩種礦物年代結(jié)果的對(duì)比非常接近于1∶1線，且兩者在誤差范圍內(nèi)一致(圖9b)，這可以證明上一節(jié)中鉀長(zhǎng)石pIRIR150信號(hào)異常衰減的影響不明顯，可以忽略． 石英與鉀長(zhǎng)石De分布集中、鉀長(zhǎng)石pIRIR150的De均大于IRSL50的De且無(wú)偏離異常點(diǎn)、鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代與石英一致，這3方面足以說(shuō)明樣品石英信號(hào)和鉀長(zhǎng)石pIRIR150信號(hào)曬退均較好，年代結(jié)果不受殘留信號(hào)的影響，所以本文年代對(duì)比的方法合適，繼而樣品鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代可靠．

圖9 3個(gè)樣品所有樣片pIRIR150和IRSL50兩種信號(hào)De對(duì)比(a)；鉀長(zhǎng)石與石英年代對(duì)比(b)Fig.9 Comparisons of De derived from pIRIR150 and IRSL50 signals of K-feldspar (a); Comparisons of ages derived from quartz SAR and K-feldspar pIRIR150 (b)

4 討論與結(jié)論

本文采用pIRIR150技術(shù)對(duì)鉀長(zhǎng)石進(jìn)行了釋光測(cè)年． 鉀長(zhǎng)石劑量恢復(fù)比在0.9～1.1之間且接近1.0、pIRIR150信號(hào)很強(qiáng)、循環(huán)比均在0.9～1.1之間、熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)多小于5%、剩余劑量很小可忽略、衰減速率(g-value均值為1.05±0.07(%/decade))很小無(wú)需校正等6個(gè)方面均表現(xiàn)為符合要求，說(shuō)明pIRIR150流程測(cè)試條件選擇合適． 為了得到獨(dú)立可靠的年代以驗(yàn)證鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代的可靠性，我們同時(shí)提取了石英礦物進(jìn)行光釋光測(cè)年． 劑量恢復(fù)實(shí)驗(yàn)和純度檢測(cè)、循環(huán)比、熱轉(zhuǎn)移效應(yīng)、等效劑量分布等光釋光特性顯示，SAR流程選擇合適，樣品沉積前信號(hào)曬退完全，說(shuō)明石英年代結(jié)果可靠，為對(duì)比研究提供了獨(dú)立的年代控制． 經(jīng)過(guò)兩種礦物年代的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)兩者基本一致，使得鉀長(zhǎng)石pIRIR150測(cè)年在研究區(qū)域應(yīng)用的可靠性得到了證明． 這為該區(qū)域部分樣品因石英信號(hào)較弱而無(wú)法測(cè)年的問題提供了解決辦法，也為毛烏素沙地全新世，尤其是歷史時(shí)期(近2000年)以來(lái)的環(huán)境變化研究提供了年代學(xué)支撐．

樣品NL-420、NL-429和NL-432的石英年代分別為11.3±0.9、6.5±0.6和2.7±0.2 ka BP，鉀長(zhǎng)石pIRIR150年代分別為10.0±0.7、6.9±0.5和2.4±0.2 ka BP.3個(gè)年代分別處于早全新世、中全新世和晚全新世，可以代表整個(gè)全新世的情況． 前人對(duì)毛烏素沙地東南緣地表湖相層年代的研究雖然不多，但現(xiàn)有的年代結(jié)果大多集中于全新世期間． Dong等認(rèn)為湖相層的年代為9700-3000 a BP[8]，而Liu等的研究顯示為12-3 ka該區(qū)域有湖相層發(fā)育[11]，兩者范圍非常相近，我們的年代結(jié)果也恰在此范圍內(nèi)． 本文3個(gè)年代雖然偏少，但結(jié)合前人研究，發(fā)現(xiàn)該區(qū)域的湖相層并沒有一個(gè)確定的年代，而是基本貫穿于整個(gè)全新世期間． 我們推測(cè)，該區(qū)域在全新世期間斷續(xù)有湖泊存在，可能是由大小不一的湖泊組成的湖泊群，在一些湖泊干涸的同時(shí)另一些湖泊也在發(fā)育． 但這些湖泊發(fā)育和干涸的原因尚有待研究，也需要更多的年代數(shù)據(jù)支持上述觀點(diǎn)．

致謝：感謝蘭州大學(xué)馬斌同學(xué)在野外工作中給予的幫助，特別感謝兩位匿名審稿人提出的建設(shè)性修改意見．

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Luminescence dating of Holocene lacustrine sediments from the southeastern Mu Us sandy land： Comparison of quartz OSL and K-feldspar pIRIR150ages

FENG Yujing1，2， LONG Hao2， HUANG Yinzhou1，WANG Hongjiao1, WANG Naiang1， GAO Lei2& SHEN Ji2

(1：CollegeofEarthandEnvironmentalScience，LanzhouUniversity，Lanzhou730000，P．R．China)

(2：StateKeyLaboratoryofLakeSciencesandEnvironment，NanjingInstituteofGeographyandLimnology，ChineseAcademyofSciences，Nanjing210008，P．R．China)

In the current study， we collected three samples from lacustrine sequences at southeast Mu Us sandy land． For each of these samples， both quartz and K-feldspar fractions were extracted for luminescence dating using small aliquot (2 mm) technique． The single aliquot regenerative-dose (SAR) protocol was applied to measure the equivalent dose (De) of quartz samples (at preheat temperature of 260℃)． Dose recovery tests and luminescence characteristics of quartz suggest that the quartz SAR protocol is suitable and the samples were well bleached before deposition， and the resultant ages of quartz fraction are reliable． For K-feldspar fraction， a new post-IR IRSL protocol measured at 150℃ (pIRIR150) was used to determine the De． Dose recovery tests and luminescence characteristics of K-feldspar meet the requirement well． A set of tests， such as residual test and fading test， was carried out． Residual doses of pIRIR150signal are between -0.2 and 0.026 Gy， which can be considered negligible for the Holocene sediments． The g-values of pIRIR150signal (0.55-1.71(%/decade)) are much lower， comparing with that of IRSL50signal， or even negligible． Thus， we propose that the use of pIRIR150signal is able to reduce anomalous fading to a negligible level． Subsequently， the K-feldspar pIRIR150ages are not corrected for anomalous fading． For the three samples， the quartz ages are 11.3±0.9， 6.5±0.6 and 2.7±0.2 ka BP， respectively， and the K-feldspar ages are 10.0±0.7， 6.9±0.5 and 2.4±0.2 ka BP， respectively． Both ages from the two methods agree with each other within the error ranges． Therefore， K-feldspar pIRIR150protocol can be applied for dating the Holocene lacustrine sediments from southeast Mu Us sandy land． Our research found a method to date the samples that their luminescence signal intensity of quartz is too low to be detected， and a geochronology to support for environmental changes in the Holocene， especially in the historical period (past 2000 years)．

Mu Us sandy land; lacustrine sediments; quartz; K-feldspar; luminescence dating; Holocene

*國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(41101187，41271002，41430530)和教育部人文社科一般項(xiàng)目(10YJCZH053)聯(lián)合資助.2014-08-29收稿；2014-11-13收修改稿． 馮玉靜(1988～)，女，碩士研究生；E-mail： fyj．ybyq@163．com．

J.LakeSci.(湖泊科學(xué))， 2015， 27(3)： 535-547

http： //www.jlakes.org.E-mail： jlakes@niglas.ac.cn

?2015 byJournalofLakeSciences