賈 林,張 皋,張林軍,張冬梅,杜姣姣,王 瓊,楊彩寧,任春燕
(西安近代化學(xué)研究所,陜西 西安 710065)
火炸藥一般分為混合炸藥、發(fā)射藥、固體推進(jìn)劑,隨著軍事需求和科技進(jìn)步,它們?cè)诮M成上均朝由粘合劑、高能添加劑和性能調(diào)節(jié)劑組成的復(fù)合型含能材料方向發(fā)展。這些復(fù)雜基體中小分子有機(jī)組分的分析檢測(cè)采用色譜法,需先進(jìn)行前處理——將待測(cè)物從固體基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取溶劑中,制備成試樣溶液,然后用色譜法進(jìn)行檢測(cè)。由于火炸藥樣品的特殊性,在前處理時(shí)一般會(huì)遇到如下問(wèn)題:
(1)硝化棉(NC)是火炸藥中最早使用的含能聚合物,目前仍是發(fā)射藥和雙基推進(jìn)劑的主要粘合劑[1-3],作為基體和骨架使其它組分粘結(jié)在一起,從而使火藥保持一定的幾何形狀和良好的力學(xué)性能。NC分子量為(0.42~0.78)×108,是物理和化學(xué)性質(zhì)非常不均一的線性聚合物,在樣品中處于物理交聯(lián)狀態(tài)。有些溶劑根本不溶NC,有些溶劑(如丙酮)可以緩慢溶解全部NC,有些只能溶解一定分子量或硝化度范圍的NC。樣品前處理時(shí)的理想狀態(tài)是讓粘合劑基體有限溶脹,而待測(cè)物順勢(shì)溶解到萃取液中。但目前沒(méi)有一種市售溶劑能很好有限溶脹NC且萃取待測(cè)物,因此非常容易出現(xiàn)“萃取不完全”或“過(guò)萃取”現(xiàn)象,前者是部分待測(cè)物被NC包裹沒(méi)有萃取完全,后者是NC溶解進(jìn)試樣溶液堵塞色譜儀。雖然物理交聯(lián)的NC在不良溶劑中加熱后,彎曲纏繞的NC分子會(huì)舒展,但很多含能組分對(duì)熱刺激敏感,容易分解,所以采取加熱方法使NC有限溶脹要非常慎重。
(2)硝化甘油(NG)廣泛用在發(fā)射藥和推進(jìn)劑中[2],常壓下NG受熱后明顯揮發(fā)引起質(zhì)量損失甚至超過(guò)分解損失,溫度越高揮發(fā)越快[4]。本課題組將液態(tài)NG在60 ℃敞口放置10 d,因揮發(fā)導(dǎo)致的質(zhì)量損失高達(dá)6%。
(3)黑索今(RDX)作為第三代含能物質(zhì)越來(lái)越多地應(yīng)用于火炸藥產(chǎn)品中[5-7],它比其它待測(cè)組分溶解性差,且不象NG、Ⅱ號(hào)中定劑(C2)等組分與NC的溶解性相差那么大,限制了萃取溶劑的選擇范圍。
從以上火炸藥樣品的特點(diǎn)可以看出,同時(shí)含NC、RDX、NG的火炸藥樣品的前處理矛盾最突出,含NC、NG的樣品次之,不含NC的RDX混合炸藥矛盾較少。目前一般用兩種方式萃取NC基火藥樣品中的待測(cè)物除去NC,一是索式提取法(SE法,乙醚為萃取劑),二是溶劑溶解水沉淀法(SDWP法,NC和待測(cè)物均被丙酮等良溶劑溶解,再加一定量的水,沉淀出NC,而包括RDX等在內(nèi)的待測(cè)物留在萃取液中)[8-9]。這兩種方法過(guò)長(zhǎng)的操作時(shí)間有悖于快速檢測(cè)的需求。
近年來(lái),采用熱、聲、電、磁、力和微波場(chǎng)作用強(qiáng)化樣品處理過(guò)程中傳熱和傳質(zhì)過(guò)程,加快樣品的處理速度、提高處理效率的前處理技術(shù)得到了較快的發(fā)展。其中廣泛用于民品研究、適合固體樣品中常量組分萃取的有現(xiàn)代超聲輔助萃取(UAE)、開(kāi)放式聚焦微波輔助萃取(MAE)、加壓加熱萃取(PLE)等場(chǎng)輔助萃取技術(shù)[10-15],但因這些技術(shù)使用了較激烈的刺激源——超聲波、微波、高壓、高溫,考慮到火炸藥樣品的危險(xiǎn)性,較少用于火炸藥樣品的萃取。
火炸藥在適當(dāng)?shù)耐饨缒芰孔饔孟?自身能發(fā)生高速化學(xué)變化、放出大量熱和氣體,但在一定條件下是安全的,否則火炸藥就無(wú)法生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。本研究選擇了五個(gè)典型火炸藥樣品,分別用UAE、MAE、PLE進(jìn)行萃取,然后進(jìn)行檢測(cè)。為表征萃取效果,同時(shí)用產(chǎn)品驗(yàn)收規(guī)范規(guī)定的傳統(tǒng)的SE法或SDWP法制備試樣溶液進(jìn)行檢測(cè)。以傳統(tǒng)萃取方法檢測(cè)結(jié)果作為理論值,檢驗(yàn)新方法萃取效果。希望這些新方法能解決目前前處理時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。
某PBX混合炸藥:質(zhì)地疏松,RDX、端羥基聚丁二烯(HPTB)等,用剪刀處理成不大于1 mm×5 mm×10 mm的小塊。某雙基發(fā)射藥:質(zhì)地密實(shí),含NG、NC、C2等,用玻片刮成花片。某三基發(fā)射藥:質(zhì)地密實(shí),含硝基胍(NQ)、NG、NC、C2等,用玻片刮成花片。某小粒發(fā)射藥:質(zhì)地密實(shí),直徑約1 mm,含NG、NC、C2等。某推進(jìn)劑:質(zhì)地較密實(shí),含RDX、NC、C2等,用玻片刮成花片。
HS6150D BENCHTOP CLEANERS超聲波清洗儀,美國(guó)CEM公司STAR 2開(kāi)放式聚焦微波儀,美國(guó)Dionex公司ASE200萃取儀,美國(guó)Varian公司Rrostar高效液相色譜儀(HPLC)。
甲醇為色譜純,水為二次水,其余試劑均為分析純。
色譜柱 YWG C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm),檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,流動(dòng)相為甲醇+水=55+45(V+V)(測(cè)RDX)或甲醇+水=75+25(V+V)(測(cè)NQ、NG、C2)。
UAE:準(zhǔn)確稱取PBX(0.5000±0.0100) g于具塞三角燒瓶中,加入約80 mL丙酮超聲20 min(功率密度約為0.2 W·cm-2)后取出,轉(zhuǎn)移入100 mL容量瓶,加水定容,濾液即為試樣溶液。制樣時(shí)間約0.5 h。
MAE:準(zhǔn)確稱取雙基藥或三基藥(0.1000±0.0050) g于萃取罐中,加75%乙醇水溶液約80 mL,放入STAR 2中77 ℃萃取45 min,放冷,轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用75%乙醇水溶液定容,濾液即為試樣溶液。制樣時(shí)間約1.5 h。
PLE:準(zhǔn)確稱取推進(jìn)劑或小粒藥(0.5000±0.0100) g放入11 mL萃取池中,加入約5 cm3干凈沙子混勻,放入ASE200萃取儀中,以二氯甲烷為萃取液,1500psi(10342 kPa)、100 ℃靜態(tài)萃取10 min,用約4 mL二氯甲烷沖洗萃取殘?jiān)?氮?dú)獯祾?0 s,共萃取2次(以上操作由儀器自動(dòng)完成)。萃取結(jié)束后,將收集瓶取下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去二氯甲烷,用丙酮轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中并定容,搖勻即為試樣溶液。制樣時(shí)間約1.5 h。
SE:準(zhǔn)確稱取 (0.5000±0.0100) g樣品于3#濾杯中,放入索式提取器,底瓶加約50 mL提取劑,55 ℃進(jìn)行提取。提取結(jié)束后,將含有提取物的底瓶在55 ℃水浴上蒸去提取劑,用丙酮轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中并定容,搖勻即為試樣溶液。制樣時(shí)間與提取劑和待測(cè)組分有關(guān)。
SDWP:準(zhǔn)確稱取 (0.5000±0.0100) g樣品于具塞錐形瓶中,加約60 mL丙酮,塞上瓶塞置磁力攪拌器上攪拌至完全溶解,逐滴加入20 mL水析出NC,用(體積比3∶1)丙酮水轉(zhuǎn)移入100 mL容量瓶中并定容,搖勻后靜置2 h,用0.45 μm的過(guò)濾頭過(guò)濾上層清液,濾液為試樣溶液。制樣時(shí)間約4.0 h。
超聲波、微波、高溫、高壓強(qiáng)度高時(shí)若直接作用于火炸藥,有可能局部會(huì)轉(zhuǎn)變成熱能并積累最終導(dǎo)致火炸藥分解,但在UAE、MAE、PLE場(chǎng)輔助萃取時(shí),超聲波、微波、壓力、熱的強(qiáng)度不高,且是少量樣品浸泡在大量萃取劑中,產(chǎn)生的熱量可以很快被周圍的液體帶走,故不會(huì)產(chǎn)生溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品分解的后果,所以可以用于火炸藥樣品的萃取。
在處理NC基火藥樣品時(shí),因NC在火炸藥樣品中處于物理交聯(lián)狀態(tài),遇到良溶劑(如丙酮),表面會(huì)變?yōu)橥该髡吵淼哪z狀物,互相粘連貼在容器底部,不但包裹住內(nèi)部未溶解部分,阻礙樣品的傳質(zhì),還產(chǎn)生了阻尼效果,消弱了超聲波、微波的作用。高溫高壓下良溶劑對(duì)NC的溶解能力非常強(qiáng),但用PLE萃取時(shí),從ASE200高溫萃取池經(jīng)管路輸送到收集瓶的過(guò)程中,萃取液降溫,會(huì)析出大量NC并阻塞管路。因此使用UAE、MAE、PLE進(jìn)行NC基火炸藥樣品前處理時(shí),不能選擇NC的良溶劑,應(yīng)以整個(gè)萃取過(guò)程完全不溶解NC僅溶解待測(cè)物為目的。
UAE若用于NC基火藥樣品的萃取,因?yàn)椴荒苓x擇NC的良溶劑,又因?yàn)闆](méi)有通過(guò)加熱的方式使NC大分子舒展溶脹,所以待測(cè)組分仍被NC禁固,超聲波不能完全克服NC對(duì)溶劑和待測(cè)物的阻礙,溶劑很難與待測(cè)組分接觸,曾試過(guò)0.1 g雙基藥超聲60 min,C2萃取出不到50%,故UAE不適合萃取NC基火藥樣品。
用UAE萃取呈化學(xué)交聯(lián)的高分子HTPB做粘合劑基體的PBX炸藥。選擇能溶解RDX而不溶解HTPB的丙酮為萃取劑,UAE法制備7份某PBX試樣溶液,用HPLC分別檢測(cè)RDX色譜峰面積。為表征UAE萃取效果,用該產(chǎn)品規(guī)范中規(guī)定的丙酮SE萃取5 h制備試樣溶液,用同樣方法檢測(cè)RDX色譜峰面積,以SE制備的試樣溶液作為理論值,將UAE法制備的試樣溶液與理論值比較,按公式(1)計(jì)算UAE萃取效率aUAE,為99.6%,101.2%,101.6%,100.0%,100.4%,101.2%,100.8%。
(1)
式中,AUAE、ASE分別是UAE法、SE法制備的試樣溶液中RDX的色譜峰面積;mUAE、mSE分別是UAE法、SE法樣品的稱樣量,g。
aUAE數(shù)據(jù)說(shuō)明UAE與驗(yàn)收規(guī)范中規(guī)定的SE萃取效果相同,都能萃取完全,且時(shí)間僅為0.5 h,明顯短于SE法的5 h。這是因?yàn)镠TPB高聚物呈空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),在丙酮中有限溶脹,使得待測(cè)物很容易與萃取劑接觸。將UAE萃取后殘?jiān)〕?用丙酮清洗3遍,自然晾干觀察(見(jiàn)圖1),可以看出HTPB沒(méi)有溶解,UAE使RDX晶體顆粒從HTPB骨架上剝離。另外,因?yàn)镠TPB沒(méi)有被丙酮溶解,超聲作用沒(méi)有被阻礙,超聲助溶效果明顯強(qiáng)于磁力攪拌,故UAE萃取速度也明顯快于驗(yàn)收規(guī)范中的另一種方法SDWP法(制樣時(shí)間4.0 h)。
從以上兩個(gè)試驗(yàn)可以看出,UAE適用于萃取不含NC的疏松質(zhì)地的PBX炸藥,具有經(jīng)濟(jì)、快速的優(yōu)點(diǎn),也因此本研究未再考慮用相對(duì)來(lái)說(shuō)儀器價(jià)格昂貴的MAE、PLE萃取這類樣品。
a.original PBX b.solid matrix after UAE
圖1 某PBX炸藥UAE萃取前后照片
Fig.1 Photos of a PBX explosive sample before-and-after UAE
3.2.1 MAE萃取結(jié)果
用MAE制備雙基藥和三基藥的試樣溶液,用HPLC檢測(cè)NG、C2、NQ色譜峰面積。為表征萃取效果,同時(shí)用產(chǎn)品驗(yàn)收規(guī)范規(guī)定的SDWP萃取制備試樣溶液,同樣用HPLC檢測(cè)目標(biāo)物的色譜峰面積,以SDWP制備的試樣溶液為理論值,將MAE法試樣溶液與理論值比較,按公式(2)計(jì)算MAE萃取效率aMAE,每種樣品平行檢測(cè)兩次,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,MAE方法進(jìn)行常規(guī)雙基藥和三基藥的萃取,效果與SDWP相同,都能萃取完全。
(2)
式中,AMAE、ASDWP分別是MAE法、SDWP法制備的試樣溶液中待測(cè)物的色譜峰面積;mMAE、mSDWP分別是MAE法、SDWP法制備試樣溶液時(shí)的稱樣量,g。
表1 按公式(2)計(jì)算的MAE萃取效率
Table 1 MAE extracting efficiency(aMAE) calculated by Eq.(2)
double?basepropellantcomponentaMAE/%tri?basepropellantcomponentaMAE/%--NQ100.4,99.3NG99.8,99.9NG99.9,100.6C2100.1,100.2C2100.5,100.4
3.2.2 MAE條件優(yōu)化試驗(yàn)
MAE法樣品量只有0.1 g,明顯小于其它4種方法的0.5 g,說(shuō)明MAE萃取能力有限。這主要是因?yàn)镹G在高溫?fù)p失較大,不能設(shè)定較高的萃取溫度,不但使NC高分子的舒展溶脹程度有限,也限制了微波發(fā)揮作用:本實(shí)驗(yàn)用的STAR 2微波儀通過(guò)監(jiān)控萃取液的溫度來(lái)完成微波加熱,較高的萃取溫度,才能使微波發(fā)揮更多的作用。為了更好地研究MAE萃取效果,進(jìn)行了萃取液體積、萃取時(shí)間的條件優(yōu)化試驗(yàn)。
分別準(zhǔn)確稱取某雙基藥試樣0.1 g八份,其中四份各加50 mL萃取液,另四份各加80 mL 萃取液,萃取時(shí)間分別為30,45,60,75 min,制備試樣溶液,檢測(cè)試樣溶液中NG、C2,按式(2)計(jì)算萃取效率aMAE,以aMAE為縱坐標(biāo),t為橫坐標(biāo)作圖(圖2),可以看出萃取液50 mL時(shí),萃取時(shí)間即使增加到60 min,aMAE仍然不足99.0%,而萃取液增加為80 mL時(shí)45 min能萃取完全。說(shuō)明在不良溶劑中,熱運(yùn)動(dòng)能使卷曲的NC高分子線團(tuán)稍微打開(kāi),萃取液能與待測(cè)物接觸,再加上微波能使萃取液和待測(cè)物的運(yùn)動(dòng)增強(qiáng),所以一定程度上增加了溶解性。但由于溫度增加有限,NC高分子線團(tuán)打開(kāi)有限,萃取液對(duì)待測(cè)物的溶解效果一般,需要靠增加萃取液體積來(lái)提高萃取能力。另外,萃取液為80 mL萃取45 min后,NG的萃取效率aMAE有下降的趨勢(shì),而C2的aMAE基本沒(méi)有變化,說(shuō)明NG揮發(fā)產(chǎn)生質(zhì)量損失。其實(shí)在整個(gè)萃取過(guò)程中,一直有NG揮發(fā)離開(kāi)萃取液的現(xiàn)象,50 mL時(shí)沒(méi)有明顯拐點(diǎn)是因?yàn)橥瑫r(shí)還有NG從樣品中不斷進(jìn)入萃取液; 80 mL時(shí)看出拐點(diǎn),是因?yàn)镹G萃取已經(jīng)結(jié)束,無(wú)更多的NG進(jìn)入萃取液,而NG仍舊揮發(fā)離開(kāi)萃取液,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),萃取液中的NG會(huì)因揮發(fā)而一直減少,說(shuō)明不能靠延長(zhǎng)時(shí)間增加萃取效率。
圖2 MAE條件優(yōu)化試驗(yàn)
Fig.2 Optimality test of MAE condition
因?yàn)橐苊釴G的揮發(fā)損失限制了萃取溫度,既限制了微波發(fā)揮作用也限制了NC高分子的舒展溶脹程度,所以MAE法用于含NC、NG的樣品時(shí)萃取能力有限,只能以犧牲樣品量為代價(jià),故雖然MAE制備雙基、三基發(fā)射藥試樣溶液時(shí)只需1.5 h,明顯短于SDWP和SE的4.0 h(產(chǎn)品驗(yàn)收規(guī)范中的另一種方法SE法制樣時(shí)間也為4.0 h,本工作中未專門做比較試驗(yàn)),但相對(duì)于微波儀昂貴的價(jià)格,MAE萃取NC基火藥的性價(jià)比不高。
用于PLE的儀器是ASE200萃取儀,高溫能使卷曲的NC高分子團(tuán)在不良溶劑中舒展,使得萃取溶劑能充分接觸待測(cè)物,且待測(cè)物和溶劑分子的熱運(yùn)動(dòng)明顯加強(qiáng),因此萃取效率高。分別用PLE萃取小粒發(fā)射藥和推進(jìn)劑,觀察NG和RDX的萃取情況。
某小粒發(fā)射藥用PLE法制備5份試樣溶液(1.5 h),測(cè)定其中NG、C2色譜峰面積。為表征PLE萃取效果,用產(chǎn)品規(guī)范中的SDWP制備試樣溶液(4.0 h),檢測(cè)NG、C2色譜峰面積,以SDWP法試樣溶液作為理論值,將PLE法試樣溶液與理論值比較,按式(3)計(jì)算萃取效率aPLE,NG分別為101.1%、99.7%、100.2%、100.7%、99.5%,C2分別為101.5%、100.0%、100.0%、100.7%、99.3%。
(3)
式中,APLE、ASDWP分別是PLE法、SDWP法制備的試樣溶液中待測(cè)物的色譜峰面積;mPLE、mSDWP分別是PLE法、SDWP法制備試樣溶液時(shí)的稱樣量,g。
從計(jì)算的萃取效率可知PLE與SDWP萃取效果相同,都能萃取完全,說(shuō)明NG在1500psi(10342kPa)、100 ℃時(shí)沒(méi)有明顯揮發(fā)損失。這是因?yàn)楦邏嚎梢砸种芅G的受熱揮發(fā)[4],即使有少量揮發(fā),也會(huì)被ASE的泄壓裝置傳送到收集瓶中,最終與萃取液主體匯集到一起,所以NG可以萃取完全。另外因?yàn)镹G溶解性非常好,樣品中大部分NG在100 ℃加熱萃取僅有10 min左右,加之高壓氛圍,所以基本沒(méi)有分解,C2沒(méi)有減少也可證明NG沒(méi)有分解(NG的分解產(chǎn)物會(huì)消耗C2)。
另外,因?yàn)樵撔×0l(fā)射藥質(zhì)地非常堅(jiān)硬密實(shí),不能進(jìn)一步破碎或刮成花片,若直接用SE萃取即使7 h仍不能萃取完全,可以將小粒發(fā)射藥壓扁后進(jìn)行SE萃取,制備試樣溶液和通常雙基、三基發(fā)射藥SE萃取消耗的時(shí)間一樣(4 h)。而用PLE萃取可不用壓扁處理直接進(jìn)行萃取,因此可以推論,PLE也能適用于刮成花片狀的雙基藥和三基藥的萃取,萃取時(shí)間都是程序運(yùn)行一遍所需的1.5 h。
某推進(jìn)劑用PLE制備試樣溶液(約1.5 h),同時(shí)根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范用乙醚SE法萃取30 h制備試樣溶液(產(chǎn)品規(guī)范中另一種萃取法是SDWP法耗時(shí)4 h),分別檢測(cè)RDX色譜峰面積,按式(3)計(jì)算萃取效率aPLE,分別為100.6%,100.0%,99.7%,100.3%,100.9%,100.3%,可以看出PLE與產(chǎn)品規(guī)范規(guī)定的SE法萃取效果相同,都能萃取完全。這是因?yàn)槊荛]體系可以使用毒性較大的二氯甲烷(乙醚因自燃點(diǎn)太低不能使用),二氯甲烷在1500psi(10342 kPa)、100 ℃時(shí)溶解RDX的能力很強(qiáng),完全不溶解NC,更不溶解化學(xué)交聯(lián)的聚合物,所以PLE還可用于化學(xué)交聯(lián)的高分子黏合劑基體的火炸藥(如PBX和NEPE推進(jìn)劑)的萃取。
從以上試驗(yàn)結(jié)果可以看出,PLE用于火炸藥樣品的萃取,具有適用面廣、萃取完全、萃取時(shí)間短等顯著優(yōu)點(diǎn),能很好地解決前述火炸藥樣品前處理中存在的問(wèn)題,但ASE200萃取儀需用較高壓力的氮?dú)鈳?dòng)自動(dòng)機(jī)械臂和進(jìn)行溶劑吹掃,運(yùn)行成本較高。
本研究旨在尋找新萃取技術(shù)以解決火炸藥傳統(tǒng)萃取方法時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題,根據(jù)以上試驗(yàn),對(duì)文中列舉的5個(gè)典型火炸藥樣品的新舊萃取方法所用時(shí)間進(jìn)行總結(jié),詳細(xì)內(nèi)容見(jiàn)表2。將表2所列樣品分成PBX炸藥、發(fā)射藥、推進(jìn)劑,將所用的萃取法所用的時(shí)間作為縱坐標(biāo)作圖(圖3)。從表2和圖3均可看出新萃取方法UAE、PLE、MAE普遍比傳統(tǒng)方法SE、SDWP耗時(shí)短。
表2 不同萃取方法所需時(shí)間
Table 2 Times required for different extraction methods
h
圖3 不同萃取方法所需時(shí)間
Fig.3 Times required for different extraction methods
(1) 使用MAE、PLE萃取NC基火炸藥時(shí),應(yīng)選擇完全不溶解NC只溶解待測(cè)物的溶劑為萃取劑。
(2) UAE適用于非NC作粘結(jié)劑的疏松質(zhì)地的火炸藥的萃取。
(3) MAE由于NG在常壓下加熱后揮發(fā)明顯,限制了萃取溫度,即限制了微波的作用,萃取效率相對(duì)于昂貴的儀器來(lái)說(shuō)性價(jià)比不高。
(4) PLE的高壓可以抑制NG的揮發(fā)和分解、對(duì)RDX的溶解能力很強(qiáng),適合多種火炸藥樣品的萃取,萃取效率高,但運(yùn)行成本相對(duì)高。
(5) UAE、MAE、PLE萃取速度明顯快于傳統(tǒng)的SE法、SDWP法。
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