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        鍛白中硅、鈣等組分對真空碳熱還原制取金屬鎂的影響研究

        2015-05-07 15:09:44方榮縱賀坤
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2015年14期
        關(guān)鍵詞:金屬鎂氧化鎂白云石

        方榮縱 賀坤

        摘 要:通過理論分析的方法,分析溫度、時間和真空度等因素對還原反應(yīng)的影響規(guī)律,進而通過實驗分析鍛白中CaO和SiO2的賦存形態(tài),研究真空碳熱還原條件下CaF2、CaO和SiO2的作用機理,得出其含量對鍛白中鎂還原率的影響規(guī)律。

        關(guān)鍵詞:鈣;真空;碳熱還原;鎂

        前言

        目前,常用金屬面臨著資源枯竭的危險,用另一種金屬來代替常用金屬是一項亟待解決的問題。鎂,有許多優(yōu)良的性能,其應(yīng)用范圍越來越廣泛,全球的消費量也逐年增加。白云石含有豐富的鎂資源,且在我國白云石儲量大、質(zhì)量高、分布范圍廣,使得白云石成為煉鎂的主要原料。目前,生產(chǎn)鎂的工藝——皮江法和電解法存在諸多問題,國內(nèi)外研究人員逐漸探索出了一條新的生產(chǎn)鎂的工藝——真空碳熱還原法。真空碳熱還原法,采用廉價的碳做還原劑直接還原含鎂礦物制備金屬鎂,不僅保護了環(huán)境,也降低了能耗。鑒于這種方法處于基礎(chǔ)研究階段,完整的真空碳熱還原工藝還沒有完全建立起來,還存在諸多亟待解決的問題,比如碳質(zhì)還原劑的選擇、含鎂礦物應(yīng)以何種方式進行預處理、還原反應(yīng)前物料狀態(tài)等。因此,對真空碳熱還原法制鎂工藝的深入研究具有深遠意義。

        1 鍛白中硅、鈣組分對金屬鎂還原率的影響

        實驗前通過查閱相關(guān)文獻,得出溫度、時間和真空度等因素分別對氧化鎂還原率的影響,并結(jié)合本實驗室條件設(shè)計實驗方案。即:在一定條件、其他量不變的條件下,溫度越高、時間越長、壓強較小時鎂的還原率越大。

        2 實驗原料

        白云石、菱鎂礦作為鎂資源的重要來源,在我國儲量豐富,實驗中是以白云石和石墨為原料在一定條件下發(fā)生反應(yīng)。經(jīng)分析,鍛白中的原料成分如表1所示,其中的CaO、MgO占了大部分。

        3 實驗研究

        3.1 實驗原理

        采用煅燒白云石和石墨作為實驗原料,在高溫真空的條件下進行鎂的還原實驗。該還原反應(yīng)的主要反應(yīng)式為:

        查閱關(guān)于鍛白中硅、鈣等組分在高溫真空條件下的碳熱還原金屬鎂的資料,并計算得到了MgO和C在溫度為1450℃、壓力在30000Pa的實驗環(huán)境下可以發(fā)生反應(yīng)。

        熱力學分析時,同時對CaO和SiO2與碳在相同的條件下進行了熱力學計算:

        CaO(s)+C(s)=Ca(l)+CO(g);?駐G?茲=525750-194.34T

        SiO2(s)+2C(s)=Si(s)+2CO(g);?駐G?茲=717550-369.18T

        通過計算得到反應(yīng)、在壓強為1000Pa、1500Pa、2000Pa、3000Pa的條件下的反應(yīng)吉布斯自由能得到圖1所示。

        從圖1中數(shù)據(jù)可知,在溫度為1450℃和壓強為3000Pa的條件下,CaO和SiO2與碳反應(yīng)的?駐rGm>0,即在此條件下兩種物質(zhì)均不和碳發(fā)生反應(yīng),也就是說在碳還原金屬鎂的環(huán)境里,碳只是單方面與氧化鎂發(fā)生反應(yīng)。

        通過理論分析得出,在本實驗條件下CaO和不參與碳熱還原反應(yīng)。結(jié)合實驗成本和人工成本決定在相同反應(yīng)時間為2h的條件下SiO2來驗證CaO和SiO2對碳熱還原氧化鎂還原率的影響。

        3.2 實驗方案

        實驗配料階段,MgO與C是按照摩爾比為1:2的比例混合,以保證石墨和MgO充分接觸,然后在配料時取MgO為20g,石墨12g,其中按不同比例的SiO2、CaO與MgO分開混勻后壓制成塊,它們的混合比例分別如表2、3所示,這個比例的混合依據(jù)是按照原料煅白中SiO2和CaO與MgO的質(zhì)量分數(shù)比例。在壓制成塊過程中,采用15MPa的壓力使混合均勻的配料制成團塊。

        3.3 實驗分析

        3.3.1 SiO2、CaO含量與碳熱還原氧化鎂還原率的關(guān)系

        將壓團后的配料裝入反應(yīng)真空爐中,并對反應(yīng)爐進行升溫控制使其溫度保持在1450攝氏度下保溫2小時,體系的壓強保持在3000Pa。在此環(huán)境下,得到上述實驗數(shù)據(jù)及其相應(yīng)的還原率的關(guān)系,SiO2、CaO與氧化鎂的還原率關(guān)系如圖2、圖3所示。

        附:氧化鎂的還原率計算公式如下:

        ?濁:煅白中氧化鎂的還原率,%;M0:真空碳熱還原反應(yīng)前樣品的質(zhì)量,g;M:真空碳熱還原反應(yīng)后樣品的質(zhì)量,g。

        3.3.2 含量與碳熱還原氧化鎂還原率的關(guān)系

        本實驗通過進一步研究了不同含量的CaF2對碳熱還原氧化鎂的影響。實驗中MgO和C的物質(zhì)量比為1:2,并分別加入CaF2的質(zhì)量分數(shù)為0%、1%、3%、5%、7%、10%對氧化鎂還原率的影響。即:當氟化鈣的加入量為0%時,氧化鎂的還原率只有25.6%;當氟化鈣的加入量為5%時,還原率達到了75.7%;當氟化鈣的量在增加時,還原率仍保持在75.7%左右。

        由此可知:隨著CaF2的加入量增加,氧化鎂的還原率也增加;在CaF2的加入量大于5%時,還原率變化趨于平穩(wěn)。在實驗過程中確定了CaF2的反應(yīng)機理,得出實驗中加入的CaF2在實驗過程中起到了催化劑的作用,并顯著提高了碳熱還原氧化鎂的還原率。

        4 結(jié)論

        (1)通過實驗發(fā)現(xiàn),在MgO和石墨中加入CaO、SiO2對氧化鎂的還原率影響趨于平穩(wěn);向MgO中加入CaF2則會增加氧化鎂的還原率。

        (2)通過實驗得到最佳加入量與還原率的關(guān)系: 當只有SiO2與MgO混合時,碳熱反應(yīng)的最大還原率為21.32%,此時的SiO2含量為3.60%;只有CaO與MgO混合時,碳熱反應(yīng)的最大還原率為28.85%,此時的CaO含量為52.89%。當SiO2的加入量為5%時,還原率達到了75.7%。

        5 結(jié)束語

        本項目自申請立項以來,小組成員查閱了相關(guān)國內(nèi)外相關(guān)文獻,了解此項目已有的相關(guān)成果,并在此基礎(chǔ)上提出在1450℃、3000Pa的高溫真空條件下的碳熱還原煅白中的氧化鎂制鎂的實驗方案。這一年多的辛勤實踐,至此,已順利結(jié)題。雖然,在項目中取得了一些突破,但是對高溫碳熱還原鎂的研究未就此結(jié)束,望后繼者能夠以此為“梯”,在本項目中取得更大的突破。同時,也很感謝項目指導老師能夠在百忙之中給予我們辛勤指導,也感謝兩位師兄的無私幫助,謝謝!

        參考文獻

        [1]戴永年,楊斌.有色金屬材料的真空冶金[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2000:294-310.

        [2]鐘勝.氧化鎂真空碳熱還原研究[D].昆明:昆明理工大學,1999.

        [3]徐日瑤.鎂冶金學[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1993.

        作者簡介:方榮縱(1992-),男,漢族,陜西安康,重慶大學本科在讀,冶金工程。

        賀坤(1994-),男,漢族,重慶巫溪,重慶大學本科在讀,冶金工程。

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