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        高效液相色譜內(nèi)標與外標法測定復方地塞米松軟膏含量比較

        2015-05-02 12:10:23黃秋波黃曉梅王佳坤陳巧輝甘惠貞
        中國藥業(yè) 2015年9期
        關鍵詞:外標法軟膏內(nèi)標

        王 琦,黃秋波,黃曉梅,王佳坤,陳巧輝,甘惠貞

        (中國人民解放軍第180醫(yī)院藥學科,福建 泉州 362000)

        醋酸地塞米松為腎上腺皮質(zhì)激素類藥,具有消炎、抗過敏作用[1]。醋酸地塞米松軟膏為常見皮膚科用藥,含量檢測方法在2010年版《中國藥典(二部)》規(guī)定采用內(nèi)標法[2]。筆者比較了采用高效液相色譜(HPLC)內(nèi)、外標法測定復方地塞米松軟膏中地塞米松的含量,現(xiàn)報道如下。

        1 儀器與試藥

        Agilent1100型高效液相色譜儀;VWD-3400紫外檢測器;梅特勒AE-240型電子天平。復方醋酸地塞米松乳膏(新鄉(xiāng)市琦寧藥業(yè)有限公司,批號分別為 130402,130511,130602);醋酸地塞米松對照品、甲睪酮對照品(均由中國食品藥品檢定研究院提供);甲醇(美國進口,F(xiàn)isher)為色譜純,水為經(jīng)0.45μm濾膜過濾的重蒸水。

        2 方法與結果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

        色譜柱:Kromasil100-5C18柱(250mm ×4.60mm,5μm),流動相:甲醇 - 水(70 ∶30);流速:1.0mL /min;檢測波長:240 nm[2];柱溫:30℃。在此條件下,色譜圖見圖1。

        圖1 高效液相色譜圖

        2.2 溶液配制

        精密稱取甲睪酮對照品適量,加甲醇溶液制成每1 mL含0.20 mg的溶液,作為內(nèi)標溶液。精密稱取醋酸地塞米松對照品13mg,置50mL容量瓶中,加甲醇溶液溶解并稀釋到刻度,搖勻;精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5mL,置50mL容量瓶中,加甲醇溶液稀釋到刻度,得對照品溶液。取樣品約1.8 g,精密稱定,置50mL容量瓶中,精密加入內(nèi)標溶液5.00mL及甲醇適量,于80℃水浴中加熱使基質(zhì)溶解后,放冷,濾過,基質(zhì)用甲醇提取2次,每次10mL,濾過,合并3次濾液于同一50mL容量瓶中,加甲醇稀釋到刻度,搖勻,將容量瓶置于冰浴中冷卻2 h后,取出,迅速過濾,得濾液,作為供試品溶液。

        2.3 方法學考察

        穩(wěn)定性試驗:取同一供試品溶液,分別于 0,1,2,4,6,8,12,16,20,24 h時進樣20μL,測定地塞米松的峰面積。結果的 RSD<1.5%(n=10),表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        精密度試驗:精密吸取同一對照品溶液20μL,在擬訂色譜條件下分別連續(xù)進樣6次,測定地塞米松的峰面積。結果的 RSD<2%(n=6),表明儀器精密度良好。

        重復性試驗:同一樣品,取樣6份,按擬訂的含量測定方法,制備供試品溶液,在上述色譜條件下采用內(nèi)、外標法分別測定供試品溶液和對照品溶液的峰面積,計算地塞米松含量。結果樣品中地塞米松含量的 RSD<2%(n=6),表明方法重復性良好。

        加樣回收試驗:精密稱取陰性對照樣品5 g(相當于含地塞米松 2.5mg),分別精密加入地塞米松對照品 2.0,2.5,3.0mg,按供試品溶液的制備方法制備溶液,在擬訂色譜條件,測定地塞米松的峰面積,計算回收率。結果見表1。

        2.4 樣品含量測定

        分別取對照品溶液和供試品溶液各20μL進樣,依上述色譜條件測定含量。內(nèi)、外標法測定結果見表2。經(jīng)查 t值表得t0.01(12)= 3.055,本試驗 t> t0.01(12),故P< 0.01,表明內(nèi)、外標法的測定結果存在著顯著性差異。

        表1 地塞米松加樣回收率試驗結果(n=9)

        表2 樣品內(nèi)、外標法含量測定結果比較

        3 討論

        本研究結果顯示,2種方法測定的結果存在顯著性差異,內(nèi)標法因為將樣品在處理及其進入色譜系統(tǒng)后等的影響因素均考慮在內(nèi),其測定結果比外標法更準確。由表1可見,不同樣品通過兩種方法測定的結果有的差別很大,有的差別并不大,這可能與不同廠家所選用的基質(zhì)、制作工藝不同有一定的關系。因此,參考文獻[3-5],對于復方醋酸地塞米松軟膏的含量測定,不能輕易用外標法代替內(nèi)標法。

        參考文獻:

        [1]陳新謙,金有豫,湯 光.新編藥物學[M].第17版.北京:人民衛(wèi)生出版社,2011:616.

        [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:593-594.

        [3]錢 方,黃 偉,吳 洪.高效液相色譜(HPLC)法測定復方地塞米松乳膏中地塞米松的含量[J]. 藥學服務與研究,2002,2(4):253-254.

        [4]王興華,韓 勇.高效液相色譜法測定皮炎平軟膏中醋酸地塞米松的含量[J]. 中國藥業(yè),2003,12(12):45.

        [5]楊習江,哈 娜,哈 力.反相高效液相色譜法測定地塞米松軟膏中地塞米松含量[J]. 醫(yī)藥導報,2011,30(6):787-788.

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