摘 要：SKALAR連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中氰化物操作步驟簡(jiǎn)單快捷，可實(shí)現(xiàn)在線蒸餾，50個(gè)樣品位，一次可測(cè)多個(gè)樣品，自動(dòng)進(jìn)樣、試劑用量少、數(shù)據(jù)自動(dòng)采集、分析結(jié)果準(zhǔn)確度高分析速度快，極大提高了工作效率。而異煙酸-吡唑啉酮分光光度計(jì)法操作繁瑣費(fèi)時(shí)，仍是人工消解，蒸餾，人員工作量大，還要大量接觸使用有毒有害試劑，將兩種方法對(duì)氰化物的測(cè)定步驟、結(jié)果進(jìn)行差異性的對(duì)比。

關(guān)鍵詞：流動(dòng)分析儀；異煙酸-吡唑啉酮分光光度計(jì)法；氰化物；差異性

1 儀器

SKALAR流動(dòng)分析儀，自動(dòng)進(jìn)樣器，125度加熱器，空氣泵，紫外消解器，循環(huán)冷卻水。

7220型分光光度計(jì)，恒溫水浴裝置，控溫精度±1℃。500毫升全玻璃蒸餾器。

2 試劑

2.1 流動(dòng)分析試劑

氰A（將20g檸檬酸溶于875ml蒸餾水中，加入1.6g氫氧化鈉溶解，用1M鹽酸或1M氫氧化鈉調(diào)PH到3.8）。溶液穩(wěn)定可使用一周，4℃保存。氰B（無氨水）氰C（將2.3g氫氧化鈉溶于1000ml蒸餾水中，加入20.5g鄰苯二甲酸氫鉀溶解，用1M鹽酸或1M氫氧化鈉調(diào)PH到5.2。加入1mlBrij35（30%）試劑，混勻并過濾.將試劑保存暗處和2-5℃可保存3個(gè)月。氰D（稱取2.0g氯氨-T溶解于1000ml蒸餾水中，試劑臨用時(shí)配，過濾）。氰E顯色劑（將7.0g氫氧化鈉溶解于1000ml蒸餾水中，加入16.8g1，3-二甲基巴比妥酸和13.6g異煙酸溶解，用用1M鹽酸或氫氧化鈉調(diào)PH值于5.2并過濾。氰）F（將4g氫氧化鈉溶于1000ml水中，每周新配）氰G取樣器沖洗液（將1.6g溶于4000ml蒸餾水，每周新制）。氰H（將40g溶于1000ml蒸餾水）。

2.2 異煙酸-吡唑啉酮分光光度計(jì)試劑

氫氧化鈉溶液ρ=10g/L：稱取10g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000 ml。磷酸鹽緩沖溶液（PH=7）。稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉溶于水，定容至1000ml，搖勻。氯胺T溶液：稱取1.0g氯胺T溶于水，并稀釋定容至100ml，搖勻，用時(shí)現(xiàn)配。

異煙酸溶液：稱取1.5g異煙酸溶于25ml氫氧化鈉溶液，加水稀釋至100ml。吡唑啉酮溶液：稱取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺.異煙酸-吡唑啉酮溶液：臨用前，將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1：5混合。

酒石酸溶液：將15.0g酒石酸溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻。

硝酸鋅溶液：將10.0g硝酸鋅溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻。

甲基橙指示劑：將0.05g甲基橙指示劑溶于水中，稀釋定容至100ml，搖勻。

3 方法、操作步驟

3.1 流動(dòng)分析儀

配置氰標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液（移取2.0ml溶度為50mg/L的氰標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.01M的氫氧化鈉定容至100ml，搖勻備用）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml置于100ml容量瓶中，用0.01M的氫氧化鈉定容至標(biāo)線，搖勻。

儀器操作步驟：（1）壓進(jìn)樣器軟管；（2）開進(jìn)樣器電源；（3）蠕動(dòng)泵均勻抹油；（4）合上蠕動(dòng)泵蓋；（5）打開主機(jī)電源；（6）將所有試劑管路放入蒸餾水中，走水15分鐘；（7）打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化器；（8）打開軟件，編輯表格；（9）將氰化物所有試劑管路放入對(duì)應(yīng)的試劑瓶中；（10）走基線，基線平穩(wěn)后退出；（11）打開空氣泵；（12）打開循環(huán)冷卻水；（13）開啟125度加熱器電源，開紫外消解器電源；（14）點(diǎn)對(duì)應(yīng)的氰化物分析項(xiàng)目，約40分鐘系統(tǒng)穩(wěn)定，即可開始試驗(yàn)。（所有樣品都倒好在樣品位中）。

3.2 異煙酸-巴比妥酸分光光度計(jì)法

量取200ml樣品，移入500ml蒸餾瓶中，（若氰化物濃度高，可少取樣品，加水稀釋至200ml，加數(shù)粒玻璃珠。往接收瓶?jī)?nèi)加入10ml氫氧化鈉作為吸收液。將10ml硝酸鋅溶液加入蒸餾瓶中，加入7-8滴甲橙指示劑。再迅速加入5ml酒石酸溶液，立即蓋好瓶蓋，使瓶?jī)?nèi)溶液保持紅色，打開冷凝水，打開可調(diào)電爐，由低檔逐漸升高，餾出液以2ml/min-4ml/min速度進(jìn)行加熱蒸餾。蒸餾時(shí)需要600W或800W可調(diào)電爐，不能使用電熱套。接收瓶?jī)?nèi)試樣體積接近100ML時(shí)，停止蒸餾，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至標(biāo)線，此堿性試樣“A”待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)曲線：取8支25ml的比色管，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入氫氧化鈉10ml。向各管中加入5.0ml磷酸二氫鉀緩沖溶液混勻，迅速加入0.30ml氯胺T溶液，混勻，放置2秒。向各管中加入6.0ml異煙酸-巴比妥酸顯色劑，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。于25℃顯色15秒。分光光度計(jì)在600nm波長(zhǎng)，用10mm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)定吸光度，并繪制曲線。吸取10ml試樣“A”于比色管中，按做曲線同樣的方法測(cè)量。

4 結(jié)束語

從測(cè)量結(jié)果可以看出，流動(dòng)分析曲線線性好r=0.9996，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)樣品更接近真值，空白較小。從操作步驟，可以看出流動(dòng)分析儀，操作更簡(jiǎn)單方便，用量少，耗時(shí)少，適合大批量分析，大大減輕人力。