人體不可或缺的重要元素之一是鐵，細胞色素酶、過氧化氫酶、過氧化物酶以及血紅蛋白中均含有鐵。但是在日常生活中需要注意控制鐵的含量。因為水中鐵的含量過高極易產(chǎn)生一些特殊的味道，使水帶有顏色，不僅影響口感，而且極易滋生細菌，影響人體的健康。根據(jù)生活飲用水標準，飲用水中鐵的含量不允許超出0.3毫克/升。

一、二氮雜菲分光光度法

1.原理和工作條件

二氮雜菲分光光度法的原理為，pH值在3～9之間的情況下，低價鐵離子與二氮雜菲反應生成橙色的絡合物，其最大吸收位置在510 nm波長處；二氮雜菲分光光度法的工作條件，510 nm波長，2厘米的比色皿，721分光光度計，參比是純水。

2.試劑

pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，濃度為1%的硝酸溶液，濃度為2%的鹽酸溶液，比例為1：1的鹽酸溶液，濃度為1.0 g/L的二氮雜菲溶液，濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液。利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標準溶液稀釋成濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液。用濃度1 %的硝酸溶液將10 ml的鐵標準樣品稀釋成500 ml。

3.工作曲線

取六個規(guī)格為50 mL的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和20 mL標準樣品放入容量瓶中，并向容量瓶中依次加純水至50 mL。

將標準樣品和標準系列鐵溶液移入錐形瓶中，加入4.00mL比例為1：1的鹽酸溶液，1.00 mL濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液，小火加熱直至煮沸，保持煮沸狀態(tài)使溶液至30 mL，冷卻直至溶液溫度達到室溫，之后移入50 mL容量瓶中。

將2.00 mL濃度為1.0g/L的二氮雜菲溶液依次加入到各個標準樣品和標準系列鐵溶液中，攪拌，再加入10.00 mL的pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，然后依次加純水直至50 mL，攪拌均勻，放置10～15分鐘后進行測量。

4.試驗結(jié)果

體積為0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL的濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液三次測試的吸光度的平均值經(jīng)過測量、計算分別為0.037、0.095、0.166、0.251、0.334。其中，相關系數(shù)r=0.99924，標準樣品實際濃度為1.663 mg/L，檢測濃度為1.730 mg/L，相對誤差為0.0403。

5.討論

乙酸銨緩沖溶液中可能含有微量的鐵元素，需要保證加入緩沖溶液的量的準確性。使用的標準鐵溶液必須做到現(xiàn)用現(xiàn)配，否則，測量結(jié)果曲線每一個點吸光度值要偏小，曲線偏低，標準樣品值將增加。加熱過程中使用的電熱板要保證受熱均勻，保證標準樣品和曲線中的每一點均是在同等受熱條件下進行實驗，盡可能地減小誤差發(fā)生的可能性。

二、原子吸收分光光度法

1.原理和工作條件

原子吸收分光光度法的原理為，水中的鐵離子被氧化后會吸收同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中鐵元素的含量成正比；原子吸收分光光度法的工作條件為：248.3 nm波長，0.2 nm光譜帶寬，4.0 mA燈電流，403.00 V負電壓，燃燒器所處位置為-1.0 mm，燃燒器的高度為8 mm。

2.試劑

利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標準溶液稀釋成濃度為50.0 mg/L的鐵標準溶液。用濃度1%的硝酸溶液將10 ml的鐵標準樣品稀釋成500 mL。

3.工作曲線

取五個規(guī)格為50 ml的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL放入容量瓶中，并向容量瓶注入濃度為2%的鹽酸溶液至50 mL，稀釋搖勻，這樣就可以得到：25 mg/L、0.5 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L五種濃度鐵標準溶液。

4.試驗結(jié)果

體積為0.25 ml、0.5 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml的濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液三次測試的吸光度的平均值經(jīng)過測量、計算分別為0.034、0.072、0.135、0.207、0.276。其中，相關系數(shù)r=0.99988，標準樣品實際濃度為1.662 mg/L，檢測濃度為1.663 mg/L，相對誤差為0.000603。

5.討論

（1）燃器流量

將燃燒器點燃之后，噴入標準的溶液，改變一次就進行一次調(diào)零點處理，獲得最大吸光度值時，就是合適的燃器流量，通常情況下，鐵燃器流量選擇使用1700 mL/min。

（2）燃燒器高度

選擇不同的高度，噴入標準的溶液，改變一次就進行一次調(diào)零點處理，獲得最大吸光度值時，就是合適的燃燒器高度，通常情況下，鐵燃器高度為8 mm。

（3）光譜帶寬

在原子吸收分光光度法這一實驗中，采用0.2 nm鐵光普帶寬，這樣就可以實現(xiàn)非共振線和共振線的分離，同時也可以獲得偏低信噪比。

（4）燈電流

燈電流的范圍在0～20 mA之間，小燈電流具有較高的靈敏度，但是小燈電流的信噪比偏低，穩(wěn)定性能較差；大燈電流盡管可以得到較高的穩(wěn)定性，但同時降低了其靈敏度，大燈電流導致大燈內(nèi)氣體燃燒過快，縮短燈的使用壽命，因此，綜合分析選擇使用4 mA的燈電流。

三、兩種測量方法結(jié)果分析、比較

線性度：二氮雜菲分光光度法相關系數(shù)r=0.99924，原子吸收分光光度法相關系數(shù)r=0.99988，顯然，原子吸收分光光度法的線性度明顯優(yōu)于二氮雜菲分光光度法的線性度。準確度：二氮雜菲分光光度法相對誤差為0.0403，原子吸收分光光度法相對誤差為0.000603，顯然，原子吸收分光光度法的準確度明顯優(yōu)于二氮雜菲分光光度法的準確度。由此可見，測量水中鐵含量的兩種措施，相對于二氮雜菲分光光度法，原子吸收分光光度法更為準確，具有更高的線性度，建議使用原子吸收分光光度法對水中鐵的含量進行測量。

參考文獻：

唐云鳳.分光光度法測定水中鐵含量[J].上海煤氣，2001（05）.

編輯 李 姣