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        水中氨氮的測定方法及結(jié)果分析研究

        2015-04-29 00:00:00郭智花

        【摘 要】本文通過對目前一些關(guān)于水中氨氮的測定方法進(jìn)行討論,并且對其結(jié)果進(jìn)行相應(yīng)的分析,綜合得出水中氨氮的測定方法,給相關(guān)的從業(yè)人員一些參考。

        【關(guān)鍵詞】水中氨氮含量;測定方法;結(jié)果分析

        水中氨氮指的是在水中以銨離子(NH+)或者是游離的氨(NH3)等形式存在的氨。這些水中的離子以化合物的形式存在于水中,其含量可以作為測定相關(guān)水體受到有關(guān)含氮有機(jī)物污染的重要指標(biāo)。同時,當(dāng)氨氮的含量比較高的時候,就會使水體中的生物如魚類中毒。而且,此時對人體也會有或多或少的危害。對于水中氨氮的來源,主要是:(1)水中相關(guān)有機(jī)物的分解作用;(2)化工廠中的含氮廢水排放;(3)農(nóng)田中含氮化肥的流失。此外,水體之中的下硝酸鹽類,在無氧的情況之下,也可以轉(zhuǎn)化成氨氮化合物。水體中氨氮含量對于人類的生存有著非常大的影響。對于水中各種氨氮化合物的含量測定,對于評價水體的受污染程度以及水體的自我凈化能力的評定有著非常積極的作用。下面簡要地介紹幾種測定氨氮的方法,同時對其進(jìn)行相應(yīng)的分析,從而得出一些結(jié)論。

        1.電化學(xué)分析法

        常用的電化學(xué)分析法有:吹脫電導(dǎo)法;氨氣敏電極法;離子選擇法;以下就這三種方法分別論述。

        1.1吹脫電導(dǎo)法

        在90攝氏度的溫度之下,將水中的銨根離子變成游離的氨分子(即氨氣)。在這之后,將水中的氨氣使用硫酸吸收。由于洗手液的電導(dǎo)率的變化量和一定濃度范圍之中氨氮的吹出量的多少成正比的關(guān)系,由于硫酸的吸收作用比較好,因此該方法的準(zhǔn)確度以及精確度都比較好,同時其最低檢出的濃度為0.1mg/L,因此比較適合對于含氨氮濃度比較低的水體中進(jìn)行對氨氮濃度的測定。早前,已經(jīng)有人通過此方法完成了對于氨氮在線自動分析儀的研制,其誤差小,準(zhǔn)確度高,實(shí)現(xiàn)了儀器的自動化檢測。

        1.2氨氣敏電極法

        氨氣敏電極法的原理就是設(shè)置一個“化學(xué)電池”,其中一級為氨氣敏電極構(gòu)成的復(fù)合電極,以銀-氯化銀構(gòu)成的參比電極,以PH玻璃電極作為指示的電極。將復(fù)合電極放置到程又0.1mg/L的氯化銨的塑料管之中,同時管的底部有只有按其能夠通過的氣敏膜。接著改變水中的PH值,使得水中的銨根離子變成氨氣,這些氨氣進(jìn)入盛有液體的桿子中,和水發(fā)生生成銨根離子和氫氧根的反應(yīng)。從而使管內(nèi)液體PH值發(fā)生了變化,最后使得PH玻璃電極中的電位發(fā)生變化。通過其電位值的變化量可以間接得出水中所含氨氮的含量。對于這種方法,比較適合于比較高濃度的氨氮廢水以及實(shí)驗室之中大量、氨氮的測定。同時此法操作比較簡單,測定的范圍比較寬,同時色寬水體的渾濁程度對于測定的結(jié)果沒有太大的影響,但是由于受到高濃度離子的影響,特別是含有有機(jī)成分對于測定的結(jié)果有著較大的影響,因此不適合于含有機(jī)物較多的水體檢測。

        1.3離子選擇法

        離子選擇法指的是,在能斯特方程的相關(guān)理論下,使用被測水體和一種特殊的敏感膜對于離子以及分子狀態(tài)的物質(zhì)有著選擇響應(yīng)的電極進(jìn)行接觸,這樣就會使膜內(nèi)外產(chǎn)生一定的電位差,這樣由能斯特方程的相關(guān)結(jié)論,就可以得出水體中氨氮的含量。對于這種方法來說,有林敏度高,快速、操作簡單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

        2.儀器分析法

        常用的儀器分析法有色譜儀、凱氏定氮儀,分別如下所述。

        (1)色譜儀色譜分析法也叫層析法,指的是一種高效的無力分析的方法。這種方法,比較適合于分析成分比較復(fù)雜的試樣,具有良好的靈敏度以及分離能力。這種方式將樣品通過濾膜過濾后直接進(jìn)行測定,對其產(chǎn)生的干擾物質(zhì)比較少,需要的樣品的數(shù)量比較少,靈敏度高,對環(huán)境的污染少,是一個比較好的方式。

        (2)凱氏定氮儀凱氏定氮儀的工作原理主要是:將待測試的水樣直接之中直接加入少量的氫氧化鈉直至呈現(xiàn)弱堿性,從而使水樣中的銨根離子轉(zhuǎn)變成氨氣。然后通過整流作用,將氨氣使用硼酸進(jìn)行吸收,接著使用電位滴定儀進(jìn)行自動滴定。經(jīng)過吸收氨氣之后,硼酸的PH值會發(fā)生變化,接著使用硫酸進(jìn)行滴定使其恢復(fù)其初始的PH值。最后計算出水體中的氨氮的含量。對于凱氏定氮儀的方法進(jìn)行分析,其和傳統(tǒng)的方法沒有顯著的差異,同時對于樣品的測試滿足基本要求。

        3.分度光光度法

        分度光光度法日常最常用的方式之一,其具有比較好的靈敏度以及選擇性,也是相關(guān)國標(biāo)之中推薦的方式之一。其中包含的方法有靛酚藍(lán)光度法、納氏法、水楊酸-次氯酸法。

        3.1靛酚藍(lán)光度法

        靛酚藍(lán)光度法的原理就是將水樣中加入強(qiáng)堿性介質(zhì),是銨根離子和次氯酸、苯酚發(fā)生顯色反應(yīng),從而生成穩(wěn)定的水溶性靛酚藍(lán)物質(zhì)。在水樣0.01到0.5mg/L的范圍中,其吸光度和氨態(tài)含量成正比。對于這種方法來說,其具有比較高的準(zhǔn)確度、敏感度以及精確度,同時配制的試劑安全、簡便,其靈敏度比較高,適合氨氮含量比較低的水樣。

        3.2納氏法

        納氏法的原理就是氨可以與碘化鉀和碘化汞的堿性溶液生成棕紅色的膠狀化合物,同時這種顏色可以420mm的波長范圍有強(qiáng)烈的吸收著作用,從而實(shí)現(xiàn)相關(guān)氨氮含量的測定。但是,當(dāng)水中有氯、懸浮物硫化物、有機(jī)物以及鈣鎂等金屬離子,會對測定的結(jié)果有著不小的干擾作用。因此,對于測試的水樣在檢測之前,應(yīng)該做一些適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。例如,可以在水樣中加入適量的酒石酸鉀進(jìn)行對于金屬離子的消除。這種方法適用于對于地下水,地表水以及工業(yè)污水和生活廢水中的氨氮含量的測定,其檢測的范圍是0.025mg/L到2.0mg/L之間。納氏法具有快速、簡單、靈敏等特點(diǎn)。但是其對顯色劑的要求比較高,同時試劑對于環(huán)境有一定的污染,在實(shí)驗室應(yīng)該謹(jǐn)慎使用。

        3.3水楊酸-次氯酸法

        對于此方法采用的是將含氨氮的容易加入堿性溶液同時與水楊酸-次氯酸生成藍(lán)色的物質(zhì),這種物質(zhì)在波長697mm的時候能夠最大吸收。對于本方法,其最低的檢出濃度為0.01mg/L,其測試的上限為1.0mg/L。因此,這種方式比較適合對于生物污水,日常飲用水以及大部分的工業(yè)廢水之中氨氮含量的測定,對于這種方法,具有穩(wěn)定、靈敏的特點(diǎn),但是對于相關(guān)試劑的要求比較嚴(yán)格,同時操作流程復(fù)雜、費(fèi)時。

        4.其他分析法

        4.1氣相分子吸收光譜法

        這種方法的原理就是將含氨氮的水樣加入酸性介質(zhì),接著加入無水的乙酸煮沸,從而消除其中亞硝酸鹽的干擾。接著在檸檬酸的介質(zhì)中加入無水的乙醇,從而生成二氧化氮,接著用空氣吹入氣相分析吸收光譜的吸收管之中,測定氣體對于213.9mm波長的吸收強(qiáng)度。這種方式具有非常穩(wěn)定、可靠的結(jié)果,同時其抗干擾的能力比較強(qiáng)、其測定的范圍比較寬等優(yōu)點(diǎn)。

        4.2蒸餾滴定法

        將水樣加入氯化鎂使其PH調(diào)節(jié)到6到7.4之間。接著對其加熱蒸餾。釋放出氨氣。隨后將其通入硼酸中,使其吸收。用甲基紅-亞甲藍(lán)作為指示劑,同時使用酸堿滴定液滴定出其中的氨的含量。這種方法比較適合于有顏色或者是渾濁的水樣,比起水楊酸法和納氏法有著比較高的精確度以及準(zhǔn)確度,但是這種方法比較耗時,廢水、費(fèi)電。將其進(jìn)行改進(jìn)做出的自動蒸餾儀,具有操作簡單,安全可靠以及試劑用量少和分析周期短等諸多優(yōu)點(diǎn)。

        5.小結(jié)

        對于水中氨氮的測定有著非常多方法,每一個方法都有其特點(diǎn)。國標(biāo)推薦之一就是分光光度法,由于其操作簡單,其設(shè)備簡單。同時在日常的檢測中,要注意和實(shí)際相結(jié)合,具體問題具體分析,選擇最經(jīng)濟(jì)、快速、準(zhǔn)確、高效的一種或者幾種測定方式,從而完成檢測工作,為我國的環(huán)保事業(yè)做出貢獻(xiàn)。目前,對于水中氨氮的測定方法的要求是更加人性化、小型化,便于人進(jìn)行維護(hù)以及操作。對于去其進(jìn)一步進(jìn)行開發(fā),從而得出一種更加高效、準(zhǔn)確的方法,是未來的發(fā)展趨勢。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1]俞凌云,趙歡歡,張新申.水樣中氨氮測定方法研究.西部皮革,2010-03-15.

        [2]謝志珺.環(huán)境監(jiān)測中的氨氮分析方法.科技傳播,2014-04-08.

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