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        原子吸收法測定鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量

        2015-04-29 00:00:00賈黎黎

        【摘 要】本文采用火焰原子吸收法測定了鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量。鐵在1~8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;鋅在0.2~2.8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。鐵和鋅的平均回收率分別為99.5%、99.6%,RSD為0.91%(n=6)、0.93%(n=6);此方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測定。

        【關(guān)鍵詞】鈣鐵鋅口服液;鐵;鋅

        鈣鐵鋅口服液具有補(bǔ)充鈣、鐵、鋅的作用。鈣鐵鋅口服液主要由葡萄糖酸鈣、乳酸鈣、葡萄糖酸鋅、葡萄糖酸亞鐵、檸檬酸鈉、單糖漿、香精組成。鐵元素是構(gòu)成人體的必不可少的元素之一,缺鐵會影響到人體的健康和發(fā)育,最大的影響即是缺鐵性貧血[1-5]。鋅是人體必需的微量元素之一,在人體生長發(fā)育、生殖遺傳、免疫、內(nèi)分泌等重要生理過程中起著極其重要的作用,被人們冠以“生命之花”、“智力之源”、“婚姻和諧素”的美稱[6-11]。鋅存是核酸、蛋白質(zhì)、碳水化合物的合成和維生素A利用的必需物質(zhì),具有促進(jìn)生長發(fā)育,改善味覺的作用。鈣鐵鋅口服液適宜需要補(bǔ)充鈣、鐵、鋅者。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收法對鈣鐵鋅口服液中的鐵和鋅的進(jìn)行了含量測定。

        1.儀器與試藥

        奧豪斯Explorer專業(yè)型分析天平(奧豪斯儀器上海有限公司);SCQ-1020超聲波清洗器(S上海聲彥超聲儀器有限公司);原子吸收分光光度計(jì)(東莞市廣凌電子科技有限公司);XSYF-D 實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備(北京湘順源科技有限公司);Kertone實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)(科爾頓(中國)有限公司):SGK-2LB空氣發(fā)生器(鄭州南北儀器設(shè)備有限公司)。鐵和鋅對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。硝酸(辛集市嘉澤化工有限公司)、高氯酸(金華泰和醫(yī)藥化工有限公司)、鹽酸(辛集市嘉澤化工有限公司)。

        2.含量測定

        2.1測定參數(shù)

        依據(jù)查閱文獻(xiàn)及考查的結(jié)果,確定測定參數(shù)如下[1-3]。鐵,元素?zé)翳F,波長248.3nm,燈電流8mA,狹縫0.2nm,燃燒器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預(yù)噴霧時間3s,積分時間8s。鋅,元素?zé)翡\,波長213.8nm,燈電流4mA,狹縫0.5nm,燃燒器高度8nm,乙炔流量2.0ml/min,空氣流量8L/min,預(yù)噴霧時間3s,積分時間8s。

        2.2供試品溶液的制備

        精密量取鈣鐵鋅口服液4毫升,置150mL三角燒瓶中,加16毫升硝酸和4毫升高氯酸,電熱板上加熱,至直到棕黃色退去,放置室溫,加3毫升水,繼續(xù)加熱至硝酸完全揮去,轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶內(nèi),6%的鹽酸溶液定容。取4毫升水,按上述方法制備空白。

        2.3對照品溶液的制備

        精密稱取鐵對照品約0.2mg,置100mL容量瓶中,用6%的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL溶液中含鐵2μg)。精密稱取鋅對照品約0.04mg,置100mL容量瓶中,用6%的鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1mL溶液中含鐵0.4μg)。

        2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

        制備濃度為1μg·mL-1、2μg·mL-1、3μg·mL-1、4μg·mL-1、5μg·mL-1、6μg·mL-1、7μg·mL-1、8μg·mL-1的鐵對照品溶液,制備濃度為0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.6μg·mL-1、2.0μg·mL-1、2.4μg·mL-1、2.8μg·mL-1的鋅對照品溶液。分別按鐵、鋅的測定參數(shù)繼續(xù)測定。以吸光度為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。試驗(yàn)表明,鐵在1~8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;鋅在0.2~2.8μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

        2.5精密度試驗(yàn)

        依照2.3項(xiàng)下制備對照品溶液,分別精密吸取鐵和鋅對照品溶液重復(fù)測定6次,測定吸光度,吸光度的RSD分別為0.69%和0.82%。結(jié)果表明,本實(shí)驗(yàn)精密度良好。

        2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)

        分別稱取同批鈣鐵鋅口服液樣品6份,分別依照2.3項(xiàng)下供試品制備方法制備供試品,按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)含量測定項(xiàng)下方法測定含量,并計(jì)算樣品的RSD值為0.61%,結(jié)果表明,此含量測定方法的重現(xiàn)性良好。

        2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)

        依照2.3項(xiàng)下供試品制備方法制備供試品溶液,分別在0,2,4,8,10h進(jìn)樣測定,供試品鐵和鋅吸收度的RSD分別為0.55%和0.65%。結(jié)果表明鐵和鋅至少在10h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.8回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收試驗(yàn),取已知含量的同一批供試品各6份,分精密添加一定量的鐵和鋅對照品,按供試品制備所述方法制備供試品溶液,測定含量,計(jì)算回收率。6次測定的平均回收率分別為99.6和99.5%%,RSD分別為0.68%和0.85%。

        2.9樣品含量測定

        依照上述含量測定方法,測定鈣鐵鋅口服液三批樣品中鐵和鋅的含量,結(jié)果三批樣品的鐵和鋅含量分別為標(biāo)示量的99.5%、99.8%、99.9%和99.8%、101.1%、99.3%。

        3.討論

        原子吸收光譜是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強(qiáng)度來定量被測元素含量為基礎(chǔ)的分析方法。原子吸收法具有 選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、精密度高等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)對燈電流、狹縫、乙炔流量進(jìn)行了考查。測定鐵時:分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明燈電流為8mA時效果最好;分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明狹縫為0.2nm時效果最好;分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙炔流量為2.0ml/min時效果最好。測定鋅時:分別采用燈電流為4mA、6mA、8mA、10mA,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明燈電流為4mA時效果最好;分別采用狹縫為0.1nm、0.2nm、0.3nm、0.4nm、0.5nm,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明狹縫為0.5nm時效果最好;分別采用乙炔流量為1.6ml/min、1.8ml/min、2.0ml/min、2.2ml/min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙炔流量為2.0ml/min時效果最好。本方法簡單、快捷、準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)表明此方法可用于鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量測定。鈣鐵鋅口服液中鐵和鋅的含量為標(biāo)示量的95%-105%。

        【參考文獻(xiàn)】

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