【摘 要】隨著生活質(zhì)量水平的提高，人們對(duì)于各方面的要求也在提高。水是生命之源，對(duì)于人們?nèi)粘Ｉ詈凸ぷ饔兄匾囊饬x。但是，隨著工業(yè)化節(jié)奏加快，自然資源的破壞，水資源的水質(zhì)出現(xiàn)了一些問(wèn)題。本研究對(duì)水質(zhì)分析質(zhì)量控制因素進(jìn)行探討，為純凈水質(zhì)提供新的依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】水質(zhì)分析；質(zhì)量控制；因素探討

0.前言

實(shí)驗(yàn)室做好水質(zhì)分析才能保證城市用水安全。所以在進(jìn)行水質(zhì)分析的每一個(gè)過(guò)程都需要精細(xì)準(zhǔn)確。良好的水質(zhì)分析質(zhì)量主要涉及到水樣采集、保存與測(cè)定等三個(gè)方面，缺一不可。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，用以控制和減小誤差的措施，其目的是確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，使其在給定的置信水平內(nèi)。下面就來(lái)簡(jiǎn)單說(shuō)明水質(zhì)分析質(zhì)量控制因素。

1.水樣的采集及保存

水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制工作可確保樣品具有代表性、完整性，能全面準(zhǔn)確地反映該區(qū)域水質(zhì)及污染物的分布和變化規(guī)律。水樣采集和保存的主要原則是必須具有足夠的代表性。為了得到具有真實(shí)代表性的水樣，就必須在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按照規(guī)定的采樣方法采集有效樣品。為保證從樣品采集到測(cè)定這段時(shí)間間隔內(nèi)，樣品待測(cè)組分不產(chǎn)生任何變異或使發(fā)生的變化控制在最小程度，在樣品保存、運(yùn)輸?shù)雀鱾€(gè)環(huán)節(jié)都必須嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定并針對(duì)水樣的不同情況和待測(cè)物特性實(shí)施保護(hù)措施，力求縮短運(yùn)輸時(shí)間。當(dāng)待測(cè)物濃度很低時(shí)，更要注意水樣保存，應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。采樣人員應(yīng)根據(jù)不同項(xiàng)目的不同要求，進(jìn)行有效處理和保管。樣品要按保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進(jìn)行保存，符合要求的樣品方可開(kāi)展分析。為了提高采樣的代表性、可靠性和采樣效率，目前在一些重要水域的環(huán)境監(jiān)測(cè)中采用了自動(dòng)采樣設(shè)備，如自動(dòng)水質(zhì)采樣器和無(wú)電源自動(dòng)水質(zhì)采樣器，分為手搖泵采水器、直立式采水器和電動(dòng)采水泵等。樣品的采集與保存應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T5750.2-2006規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。水樣的保存和運(yùn)輸：水樣的保存方法：①冷藏或冷凍，可以抑制微生物的活動(dòng)，減緩物理?yè)]發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度。②加入化學(xué)保存劑，不同分析指標(biāo)所加保存劑不一樣，但是注意：樣品保存劑如酸堿或其他試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析要求。水樣采集后立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長(zhǎng)保存時(shí)間，選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式。

2.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

2.1實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境設(shè)備及要求

實(shí)施檢測(cè)前必須創(chuàng)造一個(gè)清潔整齊便于操作的環(huán)境，應(yīng)盡量減少因室內(nèi)溫度、濕度、電源電壓波動(dòng)、空氣中污染成分對(duì)分析測(cè)試的影響。分析儀器設(shè)備、玻璃量器應(yīng)進(jìn)行定期檢定校正；分析人員應(yīng)通過(guò)考核持證上崗。針對(duì)每次國(guó)家或省組織的考核，我站都會(huì)制定一套整體的考核計(jì)劃，安排每?jī)扇艘唤M進(jìn)行實(shí)施。根據(jù)分析要求和目的的不同，從各實(shí)驗(yàn)室目前設(shè)備和條件出發(fā)，選擇適宜的分析方法。最好采用“標(biāo)準(zhǔn)分析方法”，這樣有利于分析結(jié)果的相互比較。針對(duì)具體項(xiàng)目，要求實(shí)驗(yàn)者制定出詳細(xì)的考核實(shí)施方案，方案經(jīng)站統(tǒng)一討論通過(guò)后開(kāi)始按具體步驟一步步進(jìn)行試驗(yàn)。必須規(guī)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差值：有質(zhì)控水樣和質(zhì)量控制圖的項(xiàng)目，隨機(jī)插入10%～20%的樣品進(jìn)行平行雙樣的測(cè)定，若同批樣品數(shù)量較少時(shí)，適當(dāng)增加雙樣測(cè)定率；無(wú)質(zhì)控水樣和控制圖的檢測(cè)項(xiàng)目對(duì)全部樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定；平行樣品的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)在規(guī)定的最大允許參數(shù)范圍之內(nèi)，超出此范圍的應(yīng)查找原因，采取糾正措施，每批樣品重新分析并增加10%～20%的平行雙樣測(cè)定率。一般分析工作用純水，電導(dǎo)率（25℃）≤5μs/cm，特殊要求的分析用純水，按其分析方法規(guī)定制備。空白試驗(yàn)值的大小及重現(xiàn)性可在相當(dāng)大的程度上反映一個(gè)實(shí)驗(yàn)室及其分析人員的水平，如純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、精密儀器的靈敏度和精確度、玻璃器皿的潔凈度及允許差、儀器誤差、滴定終點(diǎn)誤差等對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。所以空白實(shí)驗(yàn)值應(yīng)符合質(zhì)控要求，否則就要從以上各方面查找原因。

2.2標(biāo)準(zhǔn)校驗(yàn)曲線

校準(zhǔn)曲線是描述待測(cè)物質(zhì)濃度值與測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值之間定量關(guān)系的曲線；它直接關(guān)系到結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度的。在沒(méi)測(cè)定水樣之前一定要做出正確的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然而，在實(shí)際繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線過(guò)程中往往出現(xiàn)個(gè)別點(diǎn)偏離直線的情況，此時(shí)可用直線回歸方程式進(jìn)行計(jì)算，然后根據(jù)計(jì)算結(jié)果繪制出理論標(biāo)準(zhǔn)曲線，這樣既比較精確，又可用來(lái)檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性。校準(zhǔn)曲線貫穿于我們的整個(gè)實(shí)驗(yàn)，校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量與樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有著極為密切的關(guān)系，因此它的重要性不言而喻，其制作具體有如下要求：在測(cè)量范圍內(nèi)，配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，已知濃度點(diǎn)不得小于6個(gè)（含空白濃度），根據(jù)濃度值與響應(yīng)值繪制校準(zhǔn)曲線，必要時(shí)還應(yīng)考慮基體的影響。因此每次分析時(shí)應(yīng)通過(guò)曲線的截距、斜率、相關(guān)系數(shù)、剩余標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量加以檢驗(yàn)。制作校準(zhǔn)曲線用的容器和量器，應(yīng)經(jīng)檢定合格。校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)與批樣測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率是反映方程的靈敏度，常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和儲(chǔ)存時(shí)間等試驗(yàn)條件改變而改變。理想情況下用校準(zhǔn)曲線測(cè)定一批樣品時(shí)，儀器的響應(yīng)在測(cè)定期間是不變的。實(shí)際上，由于儀器本身存在漂移，需要經(jīng)常進(jìn)行再校準(zhǔn)，如間隔分析已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣或樣品校正。

2.3質(zhì)量控制圖

為了能直觀地描繪數(shù)據(jù)質(zhì)量的變化情況，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢(shì)，就要繪制質(zhì)控圖來(lái)更加明確的指導(dǎo)我們進(jìn)行質(zhì)量控制。質(zhì)量控制圖的形式有很多，目前在水質(zhì)分析中用得較多的為x—R控制圖L2、3，即均值一差值控制圖。在做未知樣品之前，先做已知濃度的內(nèi)控樣品，每次測(cè)定都應(yīng)保證在同一工作時(shí)間內(nèi)用同一種方法同等條件下進(jìn)行?？刂茍D以縱座標(biāo)表示試驗(yàn)結(jié)果，橫座標(biāo)表示時(shí)間或結(jié)果次序，中心線表示平均值或標(biāo)準(zhǔn)值，上下控制限表示行動(dòng)的準(zhǔn)則。在日常分析時(shí)，質(zhì)量控制樣品與被測(cè)樣品同時(shí)進(jìn)行分析，然后將質(zhì)量控制樣品測(cè)試結(jié)果標(biāo)于圖中，分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。若質(zhì)控圖失控，則需查找原因，采取糾正措施，重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。多次參加國(guó)家、省組織的質(zhì)控考核，我站都按要求做多個(gè)質(zhì)控圖對(duì)樣品進(jìn)行控制。

3.實(shí)驗(yàn)后數(shù)據(jù)處理

測(cè)量數(shù)據(jù)的判斷及有效數(shù)字的處理、結(jié)果的報(bào)告參照GB/T5750.2-2006的規(guī)定執(zhí)行。計(jì)算過(guò)程中，可多保留1位有效數(shù)字；最終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控，采取有計(jì)劃的措施糾正出現(xiàn)的問(wèn)題，并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。數(shù)據(jù)和記錄要真實(shí)、完整、準(zhǔn)確、可靠，經(jīng)得起推敲，應(yīng)準(zhǔn)確地做好文字記錄和數(shù)據(jù)報(bào)告。對(duì)報(bào)告的編制、修改、簽發(fā)進(jìn)行控制，保證向客戶提供準(zhǔn)確的檢測(cè)報(bào)告，確保最終的產(chǎn)品質(zhì)量合格。

4.結(jié)束語(yǔ)

本研究從水質(zhì)樣品的采集到實(shí)驗(yàn)室的收集都做了詳細(xì)的敘述，對(duì)各個(gè)方面的質(zhì)量控制都提出了要求，只有做到了以上的要求，才能保證水質(zhì)的質(zhì)量控制在可誤差范圍內(nèi)，保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。水質(zhì)分析質(zhì)量控制內(nèi)容很多，除了上面討論的樣品采集控制，質(zhì)量控制圖的應(yīng)用外，還有其他質(zhì)控措施。根據(jù)實(shí)際情況，做全面的檢查分析。

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