【摘要】硅鋁鈣鋇是現(xiàn)階段使用比較頻繁的是脫氧劑，其脫氧能力優(yōu)于其他類的脫氧劑，這種脫氧劑不僅能夠有效的降低非金屬雜質(zhì)，同時(shí)也能夠提高鋼性能。鋇元素是一種有益于生產(chǎn)的元素，尤其是對(duì)煉鋼其作用更為明顯，在煉鋼時(shí)必須要掌握其百分含量，否則難以達(dá)到預(yù)期的煉鋼效果，因此需要對(duì)鋇元素進(jìn)行測定。本文首先介紹了硅鋁鈣鋇合金中鋇元素含量測定的必要性，其次對(duì)其測定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，最終總結(jié)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并且針對(duì)結(jié)果進(jìn)行了探討，僅供交流使用。

【關(guān)鍵詞】硅鋁鈣鋇合金；鋇元素；快速測定

因?yàn)楣桎X鈣鋇中含有豐富的鋇元素，因此選擇使用硅鋁鈣鋇合金來進(jìn)行測定鋇元素能夠達(dá)到很好的效果，傳統(tǒng)的測定方法不僅取得的結(jié)果無法保證其準(zhǔn)確，而且其中還殘留著渣子，另外，測定的時(shí)間比較長，操作起來十分麻煩，這對(duì)煉鋼來說非常不利，因此需要選擇使用更為科學(xué)合理的測定方法，并且控制好各種測定條件，以此來達(dá)到快速測定的目的，能夠在短時(shí)間內(nèi)就能夠獲得鋇的百分含量，盡管實(shí)驗(yàn)步驟不多，其原理也不復(fù)雜，但是還需要相關(guān)人員認(rèn)真控制各項(xiàng)條件。

一、硅鋁鈣鋇合金中鋇元素含量測定的必要性

硅鋁鈣鋇是目前使用最為廣泛的脫氧劑，其主要的功能就是脫氧以及凈化鋼質(zhì)，而其之所以能夠擁有這樣的功能，主要是因?yàn)楣桎X鈣鋇中的鋇元素所起的作用，鋇元素與鋁元素相比，前者的脫氧能力要遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超過后者。這主要是因?yàn)殇^元素的存在能夠使則鋼中的鈣元素的溶解能力得到有效的提高，進(jìn)而使其成為熔點(diǎn)比較低的化合物，此外，如果將鋇元素應(yīng)用在非金屬中，能夠有效的去除其中的夾雜物，以使夾雜物形態(tài)有所改變。硅鋁鈣鋇中的各個(gè)金屬的含量都比較多，尤其是鐵、鋁、鈣，此外，還有少量的其他元素，比如錳、鈦等。鋇元素是其中作為重要的元素，其作用上文已經(jīng)提及，如何能夠在硅鋁鈣鋇合金中將鋇元素快速的提取出來，成為眾多金屬元素提取人員的關(guān)心的重要問題。實(shí)際上，硅鋁鈣鋇合金中測定鋇元素含量的工藝早已有之，但是傳統(tǒng)的測定方法實(shí)驗(yàn)結(jié)束之后會(huì)留下殘?jiān)錅y定的結(jié)果不夠準(zhǔn)確，通常情況下，結(jié)果偏低的情況明顯，而且還需要花費(fèi)大量的時(shí)間，對(duì)測定人員的要求也比較高，因?yàn)椴僮鳝h(huán)節(jié)非常多，十分繁瑣，所以無法達(dá)到快速有效的要求，因此需要使用更為先進(jìn)的測定方法，以此達(dá)到短時(shí)間內(nèi)快速測定的目的。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器以及試劑

需要準(zhǔn)備鹽酸、硝酸、以及無水碳酸鈉等溶液，除此之外，還需要硝酸銀溶液，另外，強(qiáng)酸以及固體鹽試劑都作為分析純，而將酸堿溶液按照體積比進(jìn)行科學(xué)合理的配制，實(shí)驗(yàn)過程中所使用的水都為離子水。

2、實(shí)驗(yàn)方法

量取0.5g試樣，將其放置于聚四氟乙烯燒杯中，該燒杯的容積為300ml，之后進(jìn)行空白試驗(yàn)，加入濃硝酸，其為10ml，之后再逐滴加入氫氟酸，直至加入到5ml之后停止，這時(shí)試樣分解，會(huì)出現(xiàn)無紅棕色煙，保持低溫加熱狀態(tài)一直達(dá)到溶解的程度，之后再加入高氯酸，其為10ml，保持加熱狀態(tài)以使其出現(xiàn)高氯酸冒煙現(xiàn)象，且冒煙應(yīng)該持續(xù)2-3分鐘，將其取下來稍冷，使用離子水沖洗杯子，放入10ml鹽酸（1+1），保持其低溫加熱的狀態(tài)，一直到鹽類完全溶解。將溶液放置到另一個(gè)燒杯中，該燒杯為500ml，保持其煮沸狀態(tài)，直到燒杯中的溶液達(dá)到清澈的狀態(tài)，再使用濾紙來過濾。

以去離子水洗凈燒杯并洗滌殘留物至無氯離子。將濾紙轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，于低溫灰化后，置于800～850℃高溫爐中灼燒10min，取出、冷卻，加入0.5～1.0g無水碳酸鈉混勻，覆蓋約lg無水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融10min，取出稍冷，置于盛有原濾液的燒杯中加熱提取，將坩堝洗凈取出。向溶液中加入2g鹽酸羥胺，加入2滴甲基橙，稀釋體積至150mL，用氨水（1+1）調(diào)至溶液恰好變黃后，再用鹽酸（1+1）調(diào)至紅色，并過量5mL，稀釋體積至250mL，加入15mL硫酸（1+9），低溫煮沸15min，于80℃水浴鍋中保溫靜置2h，用慢速定量濾紙加紙漿過濾，以硫酸（1+99）洗凈燒杯，洗沉淀8～l0次，再用去離子水洗至無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)），將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)入已灼燒至恒重的鉑坩堝中，烘干灰化。

三、結(jié)果與討論

硫酸鋇重量法是常見的晶體沉淀的一種，這種沉降方法對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求非常高，在實(shí)驗(yàn)期間，不僅要控制好沉淀介質(zhì)，還應(yīng)該控制好沉淀時(shí)間等要素，分析樣品時(shí)，應(yīng)該確保實(shí)驗(yàn)條件符合要求，否則會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1、正確選擇沉淀介質(zhì)與酸度

硫酸鋇沉淀應(yīng)該選擇使用驗(yàn)算作為沉淀介質(zhì)，因?yàn)檫@種介質(zhì)的溶液離子不但構(gòu)成成分簡單，而且還屬于無氧化性的狀態(tài)。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，使用鹽酸作為沉淀介質(zhì)，其所得沉淀現(xiàn)象比較輕，這是最終選擇此種沉淀介質(zhì)的主要原因；除此之外，酸度的控制十分重要，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，酸度過高對(duì)硫酸鋇沉淀有著消極的效果，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，當(dāng)酸度保持在0.1-0.17mol/L時(shí)，沉淀效果最佳，最終發(fā)現(xiàn)鹽酸（1+1）5ml，酸度達(dá)到0.15mol/L所測定出來的結(jié)果最佳。

2、沉淀劑加入量

為了實(shí)現(xiàn)初衷，使用沉淀劑很有必要，但是其使用的劑量必須得到控制，過多會(huì)增加沉淀物的溶解度，實(shí)驗(yàn)之前有相關(guān)規(guī)定要求，沉淀損失量不能夠超過0.2mg，在這要求標(biāo)準(zhǔn)下，沉淀劑的加入量應(yīng)該保持在20%以上，但是不能超過30%，該實(shí)驗(yàn)中，使用了15ml硫酸（1+9）該溶液中硫酸根離子濃度達(dá)到了0.108mol/L，這完全符合沉淀分析需求。

3、沉淀時(shí)間與陳化時(shí)間

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，如果使用的是熱溶液，不僅沉淀顆粒比較大，而且雜質(zhì)吸附也非常少，如果煮沸的情況下進(jìn)行沉淀觀察發(fā)展，加入適量的沉淀劑之后，保持樣品沸騰10-20分鐘，其所取得的效果最佳；陳化之后既可以獲得完整的晶粒，同時(shí)也能夠使沉淀物更為純凈，在加熱的實(shí)驗(yàn)條件下，陳化時(shí)間達(dá)到2-4小時(shí)即可得到預(yù)期的效果，通過大量的實(shí)驗(yàn)分析研究，當(dāng)加熱沸騰時(shí)間達(dá)到10分鐘，而水浴陳化達(dá)到2小時(shí)，最為合理。

4、最終結(jié)果

依據(jù)上述分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品需要測量5次，之后將其平均值以及偏差都有效的計(jì)算出來，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，無論是平均值，還是標(biāo)準(zhǔn)偏差都沒有超過1，實(shí)驗(yàn)效果非常好，其具體的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1：

四、結(jié)語

綜上所述，可知從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果中可以看出，使用上述工藝，并且將沉淀時(shí)間控制在10分鐘，陳化時(shí)間控制在2小時(shí)，所取得效果非常好，因此這種工藝值得長期使用，作為鋇元素的測定方法。

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