李 偉,牟書才
(黑龍江仁合堂藥業(yè)有限責(zé)任公司,黑龍江 牡丹江 157011)
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丹參提取工藝研究
李 偉,牟書才
(黑龍江仁合堂藥業(yè)有限責(zé)任公司,黑龍江 牡丹江 157011)
目的:篩選丹參的最佳提取工藝。方法:采用正交試驗(yàn)法,選擇乙醇濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)和溶媒用量為考察因素,每個(gè)因素選定3個(gè)水平,采用高效液相色譜法測(cè)定各條件下提取液中丹參酮ⅡA和丹參酚酸B的含量。結(jié)果:最佳提取工藝為使用6倍量95%乙醇提取3次,每次1.5h。結(jié)論:該提取工藝穩(wěn)定可靠,簡便可行,適用于丹參有效成分的工業(yè)化生產(chǎn)。
丹參;正交試驗(yàn);高效液相;提取工藝
丹參為唇形科植物丹參的干燥根和根莖,具有活血祛瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰的功效,主要用于胸痹心痛、腕腹脅痛、癥瘕積聚、熱痹疼痛、心煩不眠、月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)經(jīng)閉、瘡瘍腫痛等癥的治療。由于丹參的主要有效成分丹參酮ⅡA不易提取,給工業(yè)生產(chǎn)造成很大困難,同時(shí)也浪費(fèi)了大量丹參藥材。為降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)周期、提高有效成分提取率,本研究采用正交試驗(yàn)法優(yōu)化丹參的提取工藝,現(xiàn)報(bào)道如下。
1.1 儀器
Agilent 1200高效液相色譜儀(美國安捷倫公司);GB15-DAD二極管陣列檢測(cè)器;G1314A-VWD可變波長檢測(cè)器;Agilent化學(xué)工作站;C18ODS2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm,美國安捷倫公司)。
1.2 試劑
丹參酮ⅡA及丹參酚酸B對(duì)照品均購自中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)分別為110766-200619,111562-201313;丹參購自哈藥集團(tuán)世一堂飲片廠,經(jīng)鑒定符合《中國藥典》2010年版標(biāo)準(zhǔn);甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。
2.1 正交試驗(yàn)因素及水平
以乙醇溶液為提取介質(zhì),選取溶媒濃度、提取時(shí)間、提取次數(shù)、溶劑用量為考察因素,采取回流提取方法,以丹參主要成分含量為考察指標(biāo)進(jìn)行4因素3水平的正交試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)因素水平見表1。
2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果
以丹參酮ⅡA含量為考察指標(biāo)可知,丹參最佳提取工藝為A1B2C2D3,即6倍量95%乙醇提取3次,每次1.5h。由表2可知,對(duì)提取結(jié)果影響最大的因素為提取次數(shù),其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。
表1 正交試驗(yàn)因素水平
表2 丹參提取工藝正交試驗(yàn)考察結(jié)果
2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)
按照上述最佳提取工藝,取3批1 000g丹參藥材進(jìn)行提取,獲得平均浸膏收率為17.17%,詳見表3。
表3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,以丹參酮ⅡA 含量為考察指標(biāo),丹參最佳提取工藝為6倍量95%乙醇提取3次,每次1.5h。由于丹參的藥用部位為根和根莖,有效成分很難完全提取出來,且不同來源的丹參有效成分差異也很大,故尋找穩(wěn)定易操作的提取方法十分有必要。但值得注意的是,丹參酮ⅡA熱穩(wěn)定性較差,在回流提取和減壓濃縮過程中應(yīng)控制溫度和提取時(shí)間。
[1] 李艷杰,孫玉華.丹參素藥理作用研究進(jìn)展[J].延邊大學(xué)醫(yī)學(xué)學(xué)報(bào),2006,29(1):73.
[2] 張麗芬.HPLC法測(cè)定軟肝顆粒中丹參素的含量[J].中藥新藥與臨床藥理,2004,15(5):352.
(責(zé)任編輯:尹晨茹)
2014-11-26
李偉(1981-),女,黑龍江仁合堂藥業(yè)有限責(zé)任公司工程師,執(zhí)業(yè)藥師,研究方向?yàn)橹扑幑に嚒?/p>
R284.2
A
1673-2197(2015)06-0033-01
10.11954/ytctyy.201506014