王 瓊,李擁軍,趙 斌*
(1.中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院 生物醫(yī)藥系,廣東 中山 528436;2.中山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,廣東 中山 528431)
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文殊蘭中脂溶性成分GC-MS分析
王 瓊1,李擁軍2,趙 斌1*
(1.中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院 生物醫(yī)藥系,廣東 中山 528436;2.中山市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,廣東 中山 528431)
目的:研究文殊蘭鱗莖中的脂溶性成分。方法:采用石油醚提取文殊蘭中的脂溶性成分,利用GC-MS法分離和鑒定提取物中的化學(xué)成分。結(jié)果:在文殊蘭揮發(fā)油中共分離出27種成分,初步鑒定出20種成分。結(jié)論:文殊蘭脂溶性成分主要為脂肪酸類化合物,占所分離成分的64.28%,其中含量較高的成分為棕櫚酸乙酯(10.79%)、亞油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯(9.98%)。
文殊蘭;脂溶性成分;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用
文殊蘭(CrinumasiaticumL. var. sinicum Bak.)又名羅裙帶、秦瓊劍、文蘭樹、十八學(xué)士等,為石蒜科(Amaryllidaceae)文殊蘭屬多年生草本植物。其主要分布于福建、臺(tái)灣、湖南、廣東等地,形態(tài)優(yōu)美,具有較高的觀賞價(jià)值,常作為園林景區(qū)、校園、機(jī)關(guān)綠地、住宅小區(qū)草坪的點(diǎn)綴品。文獻(xiàn)記載,文殊蘭以葉、鱗莖入藥,味辛、性涼,有小毒,具有行血散瘀、消腫止痛的功效,可用于咽喉炎、跌打損傷、癰癤腫毒、蛇咬傷的治療[1]。目前對(duì)于文殊蘭中化學(xué)成分的研究尚不深入,主要集中在以石蒜堿為代表的生物堿類成分[2-3]。筆者首次采用GC-MS法對(duì)文殊蘭鱗莖中石油醚提取部位進(jìn)行研究,從中分離鑒定出20種成分,并采用面積歸一化法計(jì)算出各成分的相對(duì)含量,為該植物的進(jìn)一步研究和資源開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
安捷倫7890A-5975C型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫公司);R-215型旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)儀(瑞士BUCHI公司);文殊蘭采自廣東中山,經(jīng)本系中藥鑒定教研室張娜博士鑒定為文殊蘭C.asiaticum,取其鱗莖,自然陰干,備用;石油醚(30~60℃)、乙醚均為分析純。
2.1 分析樣品制備
取文殊蘭干燥鱗莖,粉碎成細(xì)粉,精密稱取10g,加入石油醚100mL,超聲處理(250W,40kHz)60min,濾過,濾渣用濾紙包好,置于索氏提取器中,加入石油醚100mL,回流提取2h,合并濾液,減壓回收石油醚至干,得淡黃色油狀物,將其用乙醚溶解并定容至10mL,加入適量無水硫酸鈉脫水,濾過,取續(xù)濾液備用。同法制備試劑空白。
2.2 GC-MS測(cè)試條件
GC條件:美國HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)彈性石英毛細(xì)管柱;載氣為高純氦氣(99.999%);柱流量為0.9mL/min;程序升溫,初溫160℃,以20℃/min的速度升至190℃,恒溫8min,再以4℃/min的速度升至230℃,恒溫2min,再以20℃/min的速度升至280℃,恒溫6min;汽化室溫度為250℃。
MS條件:MSD離子源為EI源,離子源溫度為230℃,電子能量為70eV,溶劑延遲2min,氣相質(zhì)譜接口溫度為280℃,掃描范圍為40~750amu,使用美國NIST08譜庫進(jìn)行檢索。
進(jìn)樣方法:取1μL乙醚溶液不分流進(jìn)樣。
按照上述實(shí)驗(yàn)方法與條件,采用GC-MS法對(duì)文殊蘭鱗莖中的脂溶性成分進(jìn)行分析,得總離子流圖(見圖1)。采用峰面積歸一化法確定各組分的相對(duì)含量,所得質(zhì)譜圖經(jīng)計(jì)算機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索(美國NIST08譜庫)并查閱相關(guān)資料,最終鑒定出20個(gè)化學(xué)成分,具體結(jié)果見表1。
表1 文殊蘭石油醚提取部位組分分析
圖1 文殊蘭石油醚部位總離子流圖
目前尚未有關(guān)于文殊蘭鱗莖中脂溶性成分的文獻(xiàn)報(bào)道,筆者首次采用GC-MS法從文殊蘭鱗莖石油醚提取部位中分離出27種化學(xué)成分,并鑒定出其中20種成分,占總提取物的90.13%。
本研究結(jié)果顯示,文殊蘭鱗莖中脂溶性成分主要為脂肪酸類化合物,占所分離成分的64.28%,其中含量較高的有棕櫚酸乙酯(10.79%)、亞油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯(9.98%)。除脂肪酸外,其還含有6種烴類化合物(5.33%),但相對(duì)含量均較?。?種甾體化合物(20.56%),其中含量較高的為γ-谷甾醇(11.32%)。
亞油酸乙酯為文殊蘭鱗莖中含量最高的不飽和脂肪酸。大量研究證實(shí),亞油酸及亞油酸乙酯是人體必需脂肪酸之一,具有降低血清膽固醇和低密度脂蛋白膽固醇的作用,有助于清除動(dòng)脈血管壁上的沉積物,預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化,對(duì)于高血壓和冠心病患者有一定的治療作用[4]。本研究結(jié)果為文殊蘭的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了一定的科學(xué)依據(jù)。
[1] 全國中草藥匯編編寫組.全國中草藥匯編[M].第2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1996:141-143.
[2] 國家中醫(yī)藥管理局.中華本草[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,2004:7253-7255.
[3] 孫倩.文殊蘭化學(xué)成分及生物活性研究[D].上海:第二軍醫(yī)大學(xué),2008.
[4] 孫慧玲,田澤儒,袁王俊,等.粘毛蓼脂溶性成分的GC-MS分析[J].河南大學(xué)學(xué)報(bào):醫(yī)學(xué)版,2008,27(4):45-47.
(責(zé)任編輯:尹晨茹)
Analysis of Liposoluble Components of Crinum asiaticum by GC-MS
Wang Qiong1,Li Yongjun2,Zhao Bin1*
(1.Department of Biomedicine of Zhongshan Torch Polytechnic ,Zhongshan 528436,China;2.Zhongshan Quality Supervision&Test Center of Agricultural Products,Zhongshan 528403,China)
Objective:To annalyze liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak.by GC-MS.Methods:The liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak. were extracted by petroleum ether and its constituents were analysised by GC-MS.Results:20 of 27 components from the liposoluble components were identified.Conclusion:The main components in the liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak. were fatty acid (64.28%)such as Hexadecanoic acid,ethyl ester(10.79%),9,12-Octadecadienoic acid,ethyl ester(29.44%)and Ethyl Oleate(9.98%).
Crinum Asiaticum;Liposoluble Components;GC-MS
2014-11-10
王瓊(1974-),男,廣東省中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院副教授,研究方向?yàn)橹兴幮聞┬图百|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
趙斌(1979-),男,博士,廣東省中山火炬職業(yè)技術(shù)學(xué)院副教授,研究方向?yàn)橹兴幩幮镔|(zhì)基礎(chǔ)及中藥新劑型。
R284.1
A
1673-2197(2015)06-0031-02
10.11954/ytctyy.201506013