張新林，龍 為，于淑娟，楊永軍，朱思明

（1.華南理工大學(xué)輕化工研究所，廣東廣州510640；2.新疆綠翔糖業(yè)有限責(zé)任公司，新疆塔城834600）

大孔樹(shù)脂對(duì)甘蔗糖蜜色素的吸附性能和動(dòng)力學(xué)

張新林1，龍 為1，于淑娟1，楊永軍2，朱思明1

（1.華南理工大學(xué)輕化工研究所，廣東廣州510640；2.新疆綠翔糖業(yè)有限責(zé)任公司，新疆塔城834600）

探究了大孔樹(shù)脂對(duì)糖蜜色素的吸附性能及動(dòng)力學(xué)。本文采用靜態(tài)法考察了5種樹(shù)脂對(duì)甘蔗糖蜜的脫色及再生特性。結(jié)果表明，大孔離子交換樹(shù)脂D750具有最高的脫色性能和較好的再生性能。單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，D750對(duì)100 mL IU560約13500，錘度約12°Bx的糖漿脫色的最優(yōu)工藝條件為樹(shù)脂用量10 g、時(shí)間6 h、溫度60℃和糖蜜pH7.04，此時(shí)脫色率為86.90%。進(jìn)一步地吸附性能和動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果表明，D750對(duì)甘蔗糖蜜脫色過(guò)程符合Freundlich方程，脫色過(guò)程的吸附動(dòng)力學(xué)符合顆粒擴(kuò)散模型，擴(kuò)散速率常數(shù)為0.09 min-1。

吸附動(dòng)力學(xué)，吸附性能，吸附等溫線，樹(shù)脂，糖蜜

制糖生產(chǎn)過(guò)程中由于酶促褐變、非酶促褐變、微生物活動(dòng)、高溫、美拉德反應(yīng)、預(yù)灰處理和原料本身的原因產(chǎn)生大量色素類非糖分，包括酚類色素、焦糖色素、美拉德色素和己糖堿性降解色素等，影響成品糖的產(chǎn)量和質(zhì)量[1]。這些色素具有高附加值，其中焦糖色素廣泛應(yīng)用于釀造、焙烤、糖果、飲料等行業(yè)，作為食品添加劑，具有色、香、味的強(qiáng)化功能且食用安全[2]。美拉德色素和酚類色素則具有抗氧化作用，同時(shí)還具有耐高溫等特點(diǎn)[3]。

制糖工業(yè)常用的脫色方法有活性炭吸附法、膜分離法、真菌漂白法、樹(shù)脂法等[4-5]。其中，活性炭吸附法和膜分離法用于制糖脫色單元成本較高；真菌漂白法不能直接用于制糖脫色過(guò)程，且脫色效果有限；樹(shù)脂法相比活性炭法和膜分離法更經(jīng)濟(jì)，具有較高的脫色性能，相比其他方法，樹(shù)脂法用于制糖脫色更具可行性。樹(shù)脂用于糖漿脫鹽或色層分離可以提高糖分回收率，降低工藝損失[5]。樹(shù)脂用于制糖脫色的主要依據(jù)在于離子交換和大孔吸附。制糖過(guò)程中的色素按極性分類可分為高、中、低三種極性色素，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，脫色過(guò)程中仍有18%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的弱極性和非極性色素尚未分離[1]，原因在于科技工作者普遍關(guān)注樹(shù)脂脫色過(guò)程的離子交換作用，而忽略或不重視樹(shù)脂的大孔吸附作用。

本文旨在關(guān)注樹(shù)脂材料的新發(fā)展，在研究組近20年工作基礎(chǔ)上，考察大孔離子交換樹(shù)脂對(duì)糖漿的脫色規(guī)律，既關(guān)注樹(shù)脂的吸附和離子交換作用，又關(guān)注不同極性色素的分離，研究其吸附性能和動(dòng)力學(xué)，為分離不同極性的制糖色素、獲取高附加值的色素物質(zhì)打下基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

糖蜜 廣東省翁源縣茂源糖業(yè)有限公司提供；樹(shù)脂201×7、SD300、D730、D750和D202 杭州爭(zhēng)光樹(shù)脂有限公司提供；鹽酸、氫氧化鈉和氯化鈉 天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司，分析純；再生劑 12%氯化鈉和0.5%氫氧化鈉，自配。

TU-1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；SHA-BA型水浴恒溫振蕩器 金壇市宏華儀器廠；CS101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海儀器儀表有限公司；BSA124S型分析天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；FE20實(shí)驗(yàn)室pH計(jì) 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樹(shù)脂和糖蜜的預(yù)處理 樹(shù)脂使用前按廠家提供方法預(yù)處理，具體的操作步驟為：將樹(shù)脂置于燒杯中，用蒸餾水洗滌至洗出液澄清無(wú)氣泡和雜質(zhì)，其次用約2 BV（樹(shù)脂體積，下同）的10%的氯化鈉浸泡24 h，然后用約2 BV的95%乙醇處理2 h，再分別用2 BV的4%的鹽酸和2 BV的4%氫氧化鈉各處理5 h，每次處理后都用蒸餾水洗至中性，過(guò)濾后備用。

將糖蜜稀釋2倍，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾器過(guò)濾后備用。使用前再將經(jīng)過(guò)處理的糖蜜稀釋5倍，稀釋后的糖蜜IU560約為13500，錘度約為12°Bx。

1.2.2 樹(shù)脂的篩選

1.2.2.1 樹(shù)脂脫色效果的比較 取經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樹(shù)脂201×7、SD300、D730、D750和D202各5 g，分別裝入250 mL帶塞的錐形瓶，加入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的濃度一致的稀釋糖蜜100 mL，在溫度60℃、轉(zhuǎn)速100 r/min的條件下振蕩6 h，然后用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在ICUMSA方法4規(guī)定的560 nm下測(cè)定脫色糖蜜及空白對(duì)照組的吸光值。

1.2.2.2 樹(shù)脂再生效果的比較 用蒸餾水將脫色后的樹(shù)脂洗滌至出水澄清無(wú)色，再與2 BV的再生劑作用[1]。在60℃、轉(zhuǎn)速100 r/min的條件下振蕩6 h，將再生后的樹(shù)脂洗凈，各加入100 mL稀糖蜜，再進(jìn)行一次脫色操作，并測(cè)定OD560nm。

1.2.3 糖蜜的靜態(tài)脫色 稱取一定質(zhì)量經(jīng)預(yù)處理的樹(shù)脂，分別裝入250 mL具塞錐形瓶中，加入100 mL一定pH的稀釋糖蜜，在一定溫度、轉(zhuǎn)速的條件下振蕩一定時(shí)間，然后測(cè)定脫色后糖蜜及空白對(duì)照組的吸光值OD560nm。

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以樹(shù)脂用量10 g，脫色時(shí)間6 h，脫色溫度60℃，糖蜜pH7.04為基本實(shí)驗(yàn)條件，在基本條件保持不變的情況下，分別改變樹(shù)脂用量、脫色時(shí)間、脫色溫度和糖蜜pH，研究各因素對(duì)樹(shù)脂脫色糖蜜過(guò)程的影響，實(shí)驗(yàn)單因素水平如下：樹(shù)脂用量1、2、5、10、15、20 g；實(shí)驗(yàn)溫度40、50、60、70、80℃；反應(yīng)時(shí)間0.5、1、2、3、4、5、6、7 h；糖蜜pH 5.14、6.01、7.04、8.00、9.01。

1.2.5 脫色率和樹(shù)脂吸附量的計(jì)算 為防止濾膜過(guò)濾不完全造成的濁度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響[6]，樣品需在10000 r/min下離心5 min，取上清液測(cè)定OD560nm。實(shí)驗(yàn)過(guò)程為靜態(tài)，脫色前后稀糖蜜錘度變化極小，因此脫色率計(jì)算公式簡(jiǎn)化為式（1），樹(shù)脂吸附量的計(jì)算公式見(jiàn)式（2）：

式中：E為脫色率（%），A對(duì)照為對(duì)照組（未經(jīng)脫色的稀糖蜜）的吸光度，A脫色為糖蜜脫色后的OD560nm。

式中：q為單位質(zhì)量的樹(shù)脂從脫色開(kāi)始至結(jié)束時(shí)的吸附量，c為脫色結(jié)束時(shí)糖蜜中色素的殘留濃度，以A脫色/A對(duì)照表示，M為樹(shù)脂的質(zhì)量（g）。

1.2.6 等溫吸附實(shí)驗(yàn) 取1、2、4、8、15 g樹(shù)脂在60℃下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別在560 nm下測(cè)定脫色后糖蜜及對(duì)照組的吸光值。使用式（2）計(jì)算出平衡吸附量qe和平衡濃度（即脫色達(dá)平衡狀態(tài)時(shí)糖蜜中色素的殘留濃度）ce，用qe和ce作圖。

1.2.7 樹(shù)脂的吸附動(dòng)力學(xué)探究 樹(shù)脂對(duì)糖蜜脫色的過(guò)程可用動(dòng)邊界模型描述，分三個(gè)步驟：色素由溶液經(jīng)液膜擴(kuò)散到樹(shù)脂表面；色素由樹(shù)脂表面向樹(shù)脂內(nèi)部擴(kuò)散；色素在樹(shù)脂內(nèi)活性基團(tuán)位置上的交換與吸附。即脫色過(guò)程受液膜擴(kuò)散、顆粒擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)3個(gè)步驟的影響，其中速度最慢的一步為樹(shù)脂脫色過(guò)程的速度控制步驟[8]。動(dòng)邊界模型的液膜擴(kuò)散、顆粒擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)控制方程如式（3）～式（5）[9]所示。實(shí)驗(yàn)具體操作與1.2.4單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中時(shí)間單因素實(shí)驗(yàn)一致。

式中：F=qt/qe，qt表示t時(shí)刻的吸附量，qe代表脫色過(guò)程達(dá)到平衡時(shí)的吸附量；t為時(shí)間（h）；k為溫度T下的擴(kuò)散系數(shù)（h-1）。

1.3 數(shù)據(jù)分析

所有實(shí)驗(yàn)或分析重復(fù)三次，在Microsoft Excel 2010軟件中進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，測(cè)定數(shù)據(jù)的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，在圖中以誤差線體現(xiàn)；組間差異比較采用SPSS 19.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行分析，檢驗(yàn)的置信水平為p=95%，具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 結(jié)果與分析

2.1 樹(shù)脂的篩選

2.1.1 樹(shù)脂脫色效果的比較 樹(shù)脂的脫色能力是衡量樹(shù)脂性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)。由圖1結(jié)果可知：在五種樹(shù)脂中，D750的脫色率最高，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，脫色率為74.71%，D730次之，為71.45%，其余三種樹(shù)脂脫色效果不理想。

圖1 五種樹(shù)脂脫色能力比較Fig.1 Comparison of decoloring ability of five types of resins

2.1.2 樹(shù)脂再生能力的比較 樹(shù)脂的再生是篩選樹(shù)脂的一項(xiàng)重要指標(biāo)。五種樹(shù)脂再生能力結(jié)果如表1所示。由表1可知D202再生率為93.29%，再生能力最強(qiáng)，D750次之，為84.44%。201×7與D750的再生率之間差異不顯著，其余各組間均差異顯著。由此可知，D202適于長(zhǎng)期使用，對(duì)成本的控制有所幫助；D750的再生能力也較為理想。綜合脫色率和再生率的比較，選擇D750進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

表1 五種樹(shù)脂再生能力對(duì)比Table 1 Comparison of regeneration ability of five types of resins

2.2 樹(shù)脂吸附性能單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 樹(shù)脂用量對(duì)糖蜜脫色效果的影響 由圖2可知，隨著樹(shù)脂用量增加，脫色率逐漸增大。在1～10 g的區(qū)間內(nèi)，脫色率隨樹(shù)脂用量的增加而呈現(xiàn)快速增長(zhǎng)；在樹(shù)脂用量為10 g時(shí)，脫色率達(dá)到80.21%，較為理想；樹(shù)脂用量的增加，吸附和離子交換能力增強(qiáng)，促進(jìn)了對(duì)糖蜜中色素的吸收。在10～20 g的樹(shù)脂用量范圍內(nèi)，脫色率隨樹(shù)脂用量增加而增加的速率相對(duì)緩慢，可能是樹(shù)脂用量過(guò)多而糖蜜總體用量恒定即色素總量有限，使得脫色樹(shù)脂不能充分吸附糖蜜中的色素，脫色能力不能完全發(fā)揮，造成樹(shù)脂浪費(fèi)。綜合考慮，在本實(shí)驗(yàn)條件下，10 g的樹(shù)脂用量較為合理。

圖2 樹(shù)脂用量對(duì)糖蜜脫色的影響Fig.2 Effect of resin usage on the decolorization of molasses using resin D750

2.2.2 脫色時(shí)間對(duì)糖蜜脫色效果的影響 由圖3可知，0.5 h時(shí)脫色率已達(dá)到一個(gè)較高水平，隨著實(shí)驗(yàn)時(shí)間的增加，脫色率的增加趨勢(shì)變緩，時(shí)間為7 h時(shí)，相較6 h的增加的已經(jīng)很小，可以認(rèn)為在7 h時(shí)，樹(shù)脂的吸附和離子交換已經(jīng)達(dá)到平衡或接近平衡的狀態(tài)，由于過(guò)長(zhǎng)的脫色時(shí)間會(huì)增加能耗、加快設(shè)備的損耗，故選擇6 h作為最優(yōu)實(shí)驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。

圖3 脫色時(shí)間對(duì)糖蜜脫色的影響Fig.3 Effect of decoloring time on the decolorization of molasses using resin D750

2.2.3 脫色溫度對(duì)糖蜜脫色效果的影響 由圖4可知，當(dāng)溫度低于60℃時(shí)，脫色率隨著溫度的升高而升高，而后呈現(xiàn)下降的趨勢(shì)。料液的溫度不僅對(duì)脫色效果產(chǎn)生影響，而且對(duì)脫色樹(shù)脂產(chǎn)生影響。在60℃及以下的溫度內(nèi)，糖蜜粘度隨溫度的升高而降低，增強(qiáng)了糖蜜的流動(dòng)性，促進(jìn)糖蜜色素向樹(shù)脂擴(kuò)散，有利于樹(shù)脂的吸附，因而脫色率呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)；由于樹(shù)脂脫色是一個(gè)吸附和解析同時(shí)發(fā)生的過(guò)程，溫度繼續(xù)升高，解析速度大于吸附速度，造成脫色率下降，D750的最高使用溫度是75℃，因而當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)，樹(shù)脂結(jié)構(gòu)遭到破壞，脫色率進(jìn)一步下降。故選擇60℃進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

圖4 操作溫度對(duì)糖蜜脫色的影響Fig.4 Effect of processing temperature on the decolorization of molasses using resin D750

2.2.4 糖蜜pH對(duì)脫色效果的影響 如圖5所示，pH為7.04時(shí)，脫色率最高。在低pH下，蔗糖發(fā)生轉(zhuǎn)化，造成蔗糖分降低；較高的pH下以陰離子形式存在的弱酸性色素易與樹(shù)脂的活性基團(tuán)發(fā)生離子交換反應(yīng)，但高pH下蔗糖又易發(fā)生堿分解及與氨基酸、還原糖發(fā)生羰氨反應(yīng)產(chǎn)生深色物質(zhì)，影響脫色率[10]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，糖蜜的最佳脫色pH為7.04，此時(shí)樹(shù)脂用量10 g，脫色時(shí)間6 h，脫色溫度60℃，脫色率可達(dá)86.90%。

圖5 糖蜜pH對(duì)脫色效果的影響Fig.5 Effect of pH on the decolorization molasses using D750

2.3 吸附等溫實(shí)驗(yàn)

圖6 脫色樹(shù)脂吸附性能等溫線Fig.6 Adsorption isotherm of D750

由圖6可知，qe隨ce的增加而增加，說(shuō)明樹(shù)脂與色素的相互作用小于色素之間的相互作用[11]。吸附量隨著濃度的增加而增加，因而推斷本實(shí)驗(yàn)不會(huì)出現(xiàn)最大吸附量qm，不適合使用Langmuir方程進(jìn)行擬合，因此使用Freundlich方程（6）進(jìn)行擬合[12]。

式中：qe為平衡吸附量，ce為平衡濃度，分別使用式（2）計(jì)算；K為吸附平衡常數(shù)；n為特征常數(shù)，表明吸附劑表面的不均勻性和吸附強(qiáng)度的相對(duì)大小。以lgqe對(duì)lgce作圖得等溫吸附曲線，如圖7所示。

由圖7可知，F(xiàn)reundlich方程能很好的擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，相關(guān)系數(shù)R2＞0.99，說(shuō)明Freundlich方程對(duì)本實(shí)驗(yàn)的吸附體系是可靠的。通過(guò)圖7的擬合公式進(jìn)一步求出n=0.7176，K=0.6607。進(jìn)而可以推斷本實(shí)驗(yàn)的脫色過(guò)程屬于表面不均一的單分子層吸附[13]。

圖7 脫色樹(shù)脂F(xiàn)reundlich吸附等溫線Fig.7 Freundlich adsorption isotherms of decoloring resin D750

圖8 樹(shù)脂D750對(duì)糖蜜脫色的動(dòng)力學(xué)模型分析Fig.8 Kinetic models analysis of the decolorization of molasses using resin D750

2.4 吸附動(dòng)力學(xué)模型

將圖3的數(shù)據(jù)用于吸附動(dòng)力學(xué)模型的擬合，得到圖8。由圖8可知，1-3（1-F）2/3+2（1-F）與t的線性關(guān)系最好，k=0.09 min-1，其次是1-（1-F）1/3，因此顆粒擴(kuò)散是本實(shí)驗(yàn)的主要控速步驟。但從圖8中也可以看到，三條曲線均未過(guò)原點(diǎn)，且其他兩條曲線的線性關(guān)系也較高，說(shuō)明脫色速率除了受到顆粒擴(kuò)散的影響之外，還受到化學(xué)反應(yīng)及液膜擴(kuò)散的共同影響。

3 結(jié)論

對(duì)201×7、SD300、D730、D750和D202五種脫色樹(shù)脂進(jìn)行了初步篩選，其中篩選出的D750大孔離子交換樹(shù)脂的脫色率和再生率均較高，適合用于糖蜜脫色研究。D750樹(shù)脂的脫色單因素的最優(yōu)因素為樹(shù)脂用量10 g、脫色時(shí)間6 h、脫色溫度60℃、糖蜜pH7.04，此時(shí)脫色率為86.90%。60℃下糖蜜在D750樹(shù)脂上的靜態(tài)等溫吸附規(guī)律可以用Freundlich方程表示，該過(guò)程屬于表面不均一性的單分子層吸附，且擬合參數(shù)n=0.7176，K=0.6607。60℃下糖蜜在D750樹(shù)脂上的靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)過(guò)程符合顆粒擴(kuò)散方程，k=0.09 min-1，吸附速率較快。該吸附過(guò)程還同時(shí)受到化學(xué)反應(yīng)和液膜擴(kuò)散的共同作用。

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Adsorption performance and kinetics of macroporous resin on sugarcane molasses pigments

ZHANG Xin-lin1，LONG Wei1，YU Shu-juan1，YANG Yong-jun2，ZHU Si-ming1
（1.Research Institute of Light Industry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China；2.Xinjiang Green Xiang Sugar Industry Co.，Ltd.，Tacheng 834600，China）

In order to probe the adsorption properties and dynamics of macroporous resin on sugarcane molasses pigments，the decolorization and regeneration performance of five types of macro-porous resin on sugarcane molasses was compared using a static method.As a result，a macro-porous and ion-exchanging resin D750 was the best.The effect of resin usage，processing time，adsorption temperature and the pH of molasses on decolorization efficiency was also researched.The optimized syrup-decolorizing technology conditions of resin D750 was as follows：resin usage 10 g，processing time 6 h，adsorption temperature 60℃ and pH7.04. The usage，IU560and brix of molasses was 100 mL，13500 and 12°Bx，respectively.Decolorization rate was 86.90%under the optimized technology conditions.Further research results of adsorption performance and kinetics showed that the adsorption isotherm of D750 complied with the Freundlich equation.Moreover，the adsorption kinetics of D750 was consistent with the particle diffusion model with 0.09 min-1diffusion rate constant.

adsorption kinetics；adsorption performance；adsorption isotherm；resin；molasses

TS244+2

A

1002-0306（2015）22-0111-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.22.014

2015－02－05

張新林（1989－），男，碩士研究生，研究方向：制糖綜合利用，E-mail：scut_sparkler@163.com。

*通訊作者：朱思明（1976－），男，博士，教授，主要從事制糖工廠綜合利用方面的研究，E-mail：lfsmzhu@scut.edu.cn。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（U1203183）；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2013B020310006、2014A020209019和2015A020210039）；華南理工大學(xué)中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助項(xiàng)目（2014ZZ0050）。