許 妍 周亞子 陳 曦 繆蜀江 林漢華 秦慶東

(1東南大學土木工程學院, 南京 210096)(2香港城市大學生物與化學系, 香港 999077)

太湖梅梁灣沉積物和水生生物中有機氯農(nóng)藥分布特征及風險評估

許 妍1,2周亞子1陳 曦1繆蜀江1林漢華2秦慶東1

(1東南大學土木工程學院, 南京 210096)(2香港城市大學生物與化學系, 香港 999077)

根據(jù)太湖梅梁灣有機氯農(nóng)藥(OCPs)污染情況,采用GC/ECD分析了梅梁灣沉積物，并對4種魚及螺獅為代表的水生生物中有機氯農(nóng)藥的殘留現(xiàn)狀進行了風險評估.結(jié)果表明:沉積物(干重)中OCPs濃度范圍在8.45～48.54 ng/g之間,生物樣品(濕重)中的濃度范圍在2.68～31.34 ng/g之間.人類食用OCPs污染的水產(chǎn)品的潛在健康風險評估顯示,從非致癌風險角度滴滴涕(DDTs)、六氯苯(HCB)、氯丹(CHL)和七氯環(huán)氧的危險商RHQ均小于1;從致癌風險角度,除CHL外,DDTs、HCB、六六六(HCHs)、七氯環(huán)氧的危險比RHR均大于1,長期癌癥風險不容忽視.根據(jù)淡水沉積物質(zhì)量導則標準估算,太湖梅梁灣沉積物中OCPs殘留對水生生態(tài)系統(tǒng)的影響較小.

有機氯農(nóng)藥;沉積物;水生生物;風險評估

有機氯農(nóng)藥(organochlorine pesticides,OCPs)是典型的持久性有機污染物,其中艾式劑(aldrin)、氯丹(chlordane)、滴滴涕(DDTs)、狄式劑(dieldrin)、異狄式劑(endrin)、七氯(heptachlor)均被列入2001年斯德哥爾摩公約公布的12類優(yōu)先控制持久性有機污染名錄.在我國1983年全面禁止六六六和滴滴涕之前的30年中,共生產(chǎn)和使用了上百萬噸的OCPs[1].這些OCPs具有疏水性強、降解難、毒性大等特性,容易吸附在底泥沉積物和土壤中,因此沉積物和土壤吸附是OCPs的主要歸趨;同時OCPs沿食物鏈傳遞富集,對生物體造成危害[2]. 因此,有必要對沉積物、土壤和生物體中OCPs的殘留進行監(jiān)測.

太湖流域是我國經(jīng)濟最發(fā)達的地區(qū)之一,農(nóng)藥使用量較大[3]. 太湖是我國第三大淡水湖,面積2 338 km2,其中梅梁灣面積125 km2,是無錫重要的飲用水水源地[4].在過去的10年中,已有部分研究關(guān)注了太湖中OCPs在沉積物和生物體中的殘留情況,總體上污染程度中等[3-7]. 其中,太湖表層沉積物初步風險評價顯示,OCPs對遺傳毒性有所貢獻，但并非主要生態(tài)風險因子[7].然而,系統(tǒng)性地對沉積物生態(tài)風險以及長期食用該地區(qū)水產(chǎn)品的健康風險研究尚不多見.本文選取太湖梅梁灣沉積物和水生生物為研究對象,通過對OCPs含量的監(jiān)測和分析,并結(jié)合美國環(huán)保署(USEPA)風險評估方法,研究沉積物和水生生物中OCPs分布特征并評估潛在的生態(tài)風險,為太湖OCPs污染的防治提供數(shù)據(jù)支持.

1 材料與方法

1.1 樣品采集

采用抓斗式采泥器,采集太湖梅梁灣9個采樣點位的表層底泥(0～5 cm)約1～2 L.采樣點分布見圖1.草魚、白魚、鯉魚、鯽魚和螺螄樣品捕撈自梅梁灣水域, 所有樣品均密封于聚丙烯塑料袋中,置于-20 ℃冰箱中保存待分析.

圖1 太湖梅梁灣沉積物采樣點分布

1.2 儀器與試劑

氣相色譜儀:美國安捷倫公司生產(chǎn)的HP6890-63Ni 雙微電子捕獲檢測器(GC-μECD).

試劑:美國Fisher Scientific公司的正己烷(n-Hexane,農(nóng)殘級)、二氯甲烷(dichloromethane,農(nóng)殘級)、丙酮(acetone,農(nóng)殘級)、甲醇(methanol,色譜純).

藥品:美國Sigma公司生產(chǎn)的弗羅里土(Florisil, 60～100目)、無水硫酸鈉(Na2SO4,分析純).

OCPs標準物質(zhì)和內(nèi)標化合物:美國Accustandard公司生產(chǎn)的滴滴涕及其代謝產(chǎn)物系列(p,p’-DDT;p,p’-DDD;o,p’-DDT;o,p’-DDD;o,p’-DDE和p,p’-DDE)、六六六系列(α-HCH,β-HCH,γ-HCH和δ-HCH)、 狄氏劑(dieldrin)、異狄氏劑(endrin)、艾氏劑(aldrin)、硫丹Ⅰ(endosulfan Ⅰ)、硫丹Ⅱ(endosulfan Ⅱ)、硫丹硫酸酯(endosulfan sulfate)、十氯酮(kepone)、甲氧滴滴涕(methoxylor)、七氯(heptachlor)、七氯環(huán)氧(heptachlor epoxide)、六氯苯(hexachlorobenzene HCB)、滅蟻靈(mirex)、氯丹(chlordane,CHL包含順式氯丹和反式氯丹)共24種OCPs標準物質(zhì)和內(nèi)標化合物五氯硝基苯(PCNB)以及回收指示物十氯聯(lián)苯 (PCB209).

1.3 樣品處理

沉積物樣品融化混勻,魚去骨取魚肉(帶皮),螺螄取肉,均置于50 mL PE離心管(美國Corning公司)中冷凍干燥.干燥后的樣品進行充分研磨后,取20 g沉積物樣品(每個采樣點做2個平行)和4 g生物樣品分別與20 g無水硫酸鈉混合后進行索氏提取.提取溶劑為二氯甲烷-正己烷(體積比3∶1)400 mL,回流時間為18 h,其中沉積物樣品添加5 g活化銅粉進行脫硫. 提取液于39 ℃條件下旋轉(zhuǎn)濃縮(瑞士BUCHI)到約1 mL,用5 mL正己烷進行溶液置換,再次濃縮到約1 mL.生物樣品的脂肪含量采用重量法測定.濃縮液的分級凈化參照文獻[8-9].具體步驟為：將濃縮液加入至弗羅里土層析柱(10 mm內(nèi)徑,8～10 g弗羅里土，頂部有1 g左右無水硫酸鈉)中,分別用100 mL正己烷和100 mL正己烷/二氯甲烷混合液(體積比4∶1)進行洗脫.正己烷洗脫級分(F1)中主要包括DDT, HCB和HCHs系列,正己烷/二氯甲烷混合洗脫級分(F2)中包含其余OCPs.洗脫級分分別濃縮至200 μL，待進樣.

1.4 氣相色譜分析

采用HP6890氣相色譜儀配雙毛細管色譜柱(型號HP-5色譜柱的尺寸為60 m×0.32 mm×0.2 μm;型號DB-5色譜柱的尺寸為60 m×0.32 mm×0.25 μm)和雙63Ni微電子捕獲檢測器對OCPs進行檢測分析.進樣模式和升溫程序參照文獻[10].將OCPs混合標樣在雙柱上分別出現(xiàn)的平均保留時間對照樣品峰的保留時間進行定性,采用內(nèi)標法對DB-5色譜柱樣品峰進行定量.

每個工作日用DDT降解標樣檢查進樣口降解,降解率小于15%方可進行正常檢測.加標回收率范圍: DDT系列為(98.3±5.8)%,HCH系列為(93.5±8.7)%,CHL系列為(97.0±6.4)%,滅蟻靈為(84.1±7.9)%,HCB為(100±6.1)%.檢測限濕重為0.005～0.02 ng/g.每6個樣品增加一個過程空白,進行QA/QC控制.

1.5 風險評價

以百分積累概率(percent cumulative probabilities)與相應(yīng)的OCPs對數(shù)濃度作圖,用最小二乘法進行線性回歸擬合[11].從回歸模型中提取第5,50和95百分位濃度數(shù)據(jù)(C5,C50,C95),用于評估風險.

USEPA的非癌癥風險(noncancer risk)評估中認為,非致癌物存在暴露閾值,低于閾值則不會造成不良影響.并由此提出了參考劑量(reference dose, RfD)的概念.危險商(hazard quotient)RHQ的計算公式為

(1)

式中,CE為平均日暴露濃度;RfD為參考劑量，其取值見USEPA綜合風險信息系統(tǒng)(integrated risk information system, IRIS).當RHQ<1.0,認為該物質(zhì)對人無顯著風險;當RHQ>1.0,認為該物質(zhì)對人存在潛在風險.

癌癥風險(cancer risk)評估中認為,致癌物在任何劑量的暴露下都會對人體產(chǎn)生危害,因此致癌物不存在暴露閾值.癌癥風險的估算需要基準濃度(benchmark concentration)CB.基準濃度代表了一定的暴露濃度,低于該濃度產(chǎn)生不良健康影響的統(tǒng)計學概率較小.危險比(hazard ratio)RHR的計算公式為

(2)

(3)

式中,CB為基準濃度;R為癌癥風險值,人生命周期的癌癥風險值取百萬分之一(10-6);S為癌癥斜率因子(cancer slope factor),取值見USEPA IRIS.

平均日暴露濃度計算式為

CE=FC

(4)

式中,F為魚類食用量,用每天的魚攝入量(g)除以成人的平均體重(kg)來計算,本研究中人體體重取60 kg;C為污染物濃度(μg/g).

估算C5,C50和C95濃度下的RHR和RHQ值.當C95>1時,需要進一步分析風險;當C50,C95,C5均大于1時,則認為確定存在風險.

采用風險商(risk quotient)Q估算某種沉積物中單種污染物的生態(tài)風險,計算公式為

(5)

式中,CS為沉積物中污染物濃度;CQ為沉積物質(zhì)量標準值.

通常情況下,沉積物質(zhì)量標準值是一個范圍.分別用質(zhì)量標準的下限和上限來計算最差(worst-case scenario, WCS)和最好情況(best-case scenario, BCS)下的風險商.本研究中污染物濃度分別采用C5和C95，則最差和最好風險商計算式為

(6)

式中,QL為沉積物質(zhì)量標準值下限.

(7)

式中,QU為沉積物質(zhì)量標準值上限.

本研究中,沉積物質(zhì)量標準的上下限分別用可能影響濃度(probable effect concentration, PEC,高于該濃度有害影響可能被觀測到)和閾值影響濃度(threshold effect concentration, TEC,低于該濃度有害影響不可能被觀測到)來代替.當QBCS>1時,則認為該污染物風險是顯著的,需要進行必要的修復;當QWCS<1,該污染物處于安全水平;當QBCS<1,QWCS>1,污染物的環(huán)境風險需要進一步確認.

2 結(jié)果與討論

2.1 梅梁灣沉積物和水生生物中OCPs含量

太湖梅梁灣沉積物樣品(干重)和水生生物樣品(濕重)中OCPs的含量分別見表1和表2.在所有采樣點中沉積物OCPs的濃度范圍在8.45～48.54 ng/g之間.HCHs、o,p’-DDE、o,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDE、HCB、七氯環(huán)氧和CHL在各采樣點均有檢出.含量占前3位的OCPs分別是HCHs(3.58～43.92 ng/g),DDTs(2.97～5.42 ng/g)和HCB(0.83～2.39 ng/g). 所測生物樣品中OCPs濃度范圍在2.68～31.34 ng/g之間.HCHs、o,p’-DDE、o,p’-DDD、p,p’-DDE、p,p’-DDE、HCB和CHL在各生物品種中均有檢出.含量占前三位的OCPs分別是DDTs(1.36～21.90 ng/g),HCB(0.63～5.72 ng/g)和HCHs(0.14～3.12 ng/g). 統(tǒng)計分析顯示,各生物品種間均存在顯著性差異(p<0.05),平均OCPs含量最高的是草魚,其次是鯽魚、螺螄、白魚和鯉魚.存在品種間的差異可能與不同品種的年齡和代謝能力有關(guān).

表1 梅梁灣沉積物中有機氯農(nóng)藥含量 ng/g

2.2 梅梁灣沉積物和水生生物中OCPs的分布特征

沉積物中采樣點9,1和8的OCPs含量最高,分別為48.54,40.88和22.73 ng/g.其中采樣點1靠近充山水廠取水口,對水質(zhì)的影響較大.

沉積物中,HCHs是首要污染物.歷史上主要有工業(yè)六六六和林丹2種,工業(yè)六六六中α-HCH占60%～70%,β-HCH占5%～12%,γ-HCH占10%～15%,δ-HCH占6%～10%;另一種林丹中,γ-HCH占99%[12].通常用R1=m(α-HCH)/m(γ-HCH)來估計HCHs的來源,當R1在4～7范圍中，則認為是工業(yè)六六六殘留；而當R1接近于0，則認為是林丹殘留.本研究中,R1在0.47～1.36之間(見表1),表明HCHs已經(jīng)發(fā)生了環(huán)境變化,或者是工業(yè)六六六和林丹的混合源.HCHs各個異構(gòu)體在環(huán)境中的穩(wěn)定程度為β-HCH>δ-HCH>α-HCH>γ-HCH,其他HCHs異構(gòu)體在環(huán)境中都趨向于轉(zhuǎn)化成物理和化學性質(zhì)穩(wěn)定的β-HCH[13].

本研究發(fā)現(xiàn)，梅梁灣沉積物中HCHs的含量(3.58～43.92 ng/g)遠高于此前在同一區(qū)域觀測的結(jié)果(0.23～1.81 ng/g[4],0.44 ng/g[14]).其原因在于這些HCHs研究中沒有包括δ-HCH,而本研究中δ-HCH占到了HCHs總量的38.5%～94.6%,最高濃度達到41.55 ng/g,是最主要的HCHs成分(見圖2(a)).類似現(xiàn)象在趙中華等[7]的研究中也有發(fā)現(xiàn).β-HCH的含量遠大于α-HCH和γ-HCH,這意味著梅梁灣區(qū)域的HCHs來源于歷史殘留.

水生生物各品種中HCHs的含量在0.14～3.12 ng/g之間.HCHs含量從高到低排列依次是鯽魚>草魚>螺螄>白魚>鯉魚.與沉積物中HCHs各異構(gòu)體百分比分布不同的是,在生物樣品中β-HCH占絕對優(yōu)勢,占到了HCHs的70.6%～85.6%(見圖2(b)).這種現(xiàn)象與β-HCH降解代謝速率低,在生物體中最為穩(wěn)定有關(guān)[12].以單位脂肪質(zhì)量為基準,生物樣品中HCHs的含量在20.6～101.8 ng/g之間, 與其他研究中發(fā)現(xiàn)的鯉魚64 ng/g 和鯽魚75 ng/g 相當[14].

表2 太湖梅梁灣水生生物樣品有機氯農(nóng)藥含量 ng/g

(a) 沉積物

(b)生物樣品

圖2 梅梁灣沉積物和生物樣品中HCHs異構(gòu)體的百分組成

DDTs在沉積物和水生生物樣品中的殘留分別見表1和表2.相對較高濃度的DDTs在所有樣品中均有檢出.

沉積物中檢測到的DDTs濃度范圍在2.97～5.42 ng/g 之間,與太湖地區(qū)其他研究中觀測到的1.78～63.08 ng/g[4],0.25～374.92 ng/g[7],0.22～1.80 ng/g[14]濃度范圍都在可比范圍內(nèi).DDT在好氧環(huán)境中可以通過微生物降解為可穩(wěn)定存在的DDE,在厭氧環(huán)境中DDT可以通過厭氧微生物降解為DDD,并可進一步降解,如R2=[m(DDD)+m(DDE)]/m(DDTs)>0.5,表明無新的污染源進入,DDE含量遠大于DDD含量,則認為主要是好氧降解[15].在本研究中,R2接近于1.0,且DDE含量約為DDD的2倍(見表1),說明太湖梅梁灣地區(qū)無新的DDT輸入,好氧和厭氧降解均存在,以好氧為主.由百分比組成上看,p,p’-DDE是最主要的DDTs成分,占45.6%～56.4%,其次是p,p’-DDD(23.6%～30.8%),o,p’-DDD(11.4%～16.3%)和o,p’-DDE(5.7%～6.6%).p,p’-DDT在采樣點1,4,8和9均無檢出,o,p’-DDT在采樣點6無檢出(見表1和圖3(a)).

水生生物樣品中DDTs的含量在1.36～21.90 ng/g范圍內(nèi),和此前研究中檢測到的含量(3.7～23.5 ng/g)[16]相當.換算成以脂肪為單位,本研究中檢測到的濃度范圍在172.3～945.5 ng/g 之間,與Nakata等[14]檢測到的700～1 000 ng/g 相似.p,p’-DDE的百分含量比沉積物中要高,占到了60.4%～82.5%,其次是p,p’-DDD(8.5%～25.8%),o,p’-DDE(4.0%～6.0%)和o,p’-DDD(2.9%～9.6%).p,p’-DDT和o,p’-DDT僅在螺螄和白魚中有少量檢出(見表2和圖3(b)).相比沉積物,水生生物樣品中的母體DDTs(p,p’-DDT和o,p’-DDT)占的百分含量更低,這和母體DDTs在生物體中極易代謝成為p,p ’-DDE 和 p,p ’-DDD有關(guān).

(a) 沉積物

(b)生物樣品

2.3 風險評估

為估算食用水產(chǎn)品可能造成的健康風險,研究中人均水產(chǎn)品消費量取92.6 g/d[17],表3為研究中所用的參考劑量(RfD)、癌癥斜率因子S、相關(guān)癌癥基準濃度CB以及模型計算得到的第5,50和95百分位化合物濃度C5,C50和C95.由表可見，C95最高的分別是DDTs(17.948 ng/g)，HCB(5.144 ng/g)和HCHs(2.872 ng/g).由于艾氏劑、狄氏劑、七氯和甲氧滴滴涕檢出率較低,無法進行百分位濃度估算,因此本文研究的化合物包括DDTs,HCB,HCHs,CHL和七氯環(huán)氧.由于缺乏HCHs的RfD值,因此僅考慮癌癥風險.根據(jù)C95計算發(fā)現(xiàn)危險商均小于0.1(見圖4(a)),因此非致癌物的健康風險極低.從致癌風險角度看,DDTs,HCB,HCHs和七氯環(huán)氧的C95和DDTs,HCB,HCHs的C50估算值RHR均大于1.0,甚至C5的HCBRHR也高于1.0(見圖4(b)),說明長期食用太湖水產(chǎn)品有致癌風險.對于OCPs來說,風險來源排前3位的分別是HCB,DDTs和HCHs.

表3 水生生物樣品中有機氯農(nóng)藥的平均暴露濃度和所用參考劑量及基準濃度

為評估沉積物中OCPs可能造成的生態(tài)風險,本研究選用2種不同沉積物質(zhì)量導則來進行梅梁灣沉積物風險商估算,分別是基于共識的沉積物質(zhì)量導則(consensus-based sediment quality guidelines, CB-SQGs)和加拿大沉積物質(zhì)量導則(Canadian sediment quality guidelines,CSQG)[18].其中美國地質(zhì)調(diào)查局(the United States geological survey,USGS)采納和使用的是CB-SQGs.以上述2種沉積物質(zhì)量導則為依據(jù),梅梁灣沉積物中OCPs潛在的環(huán)境風險計算結(jié)果如表4所示.由表4可知,基于最好情況計算的QBCS均小于1;CHL、異狄氏劑、DDD、DDT、七氯環(huán)氧和林丹的QWCS值小于1,意味著梅梁灣沉積物中這6種污染物均在安全水平之內(nèi),對生態(tài)環(huán)境無顯著的負面影響.對于DDTs和DDE,由CSQG計算的QWCS值大于1,而由CB-SQGs計算的則小于1,表明這些污染物對生態(tài)系統(tǒng)的影響需要進一步關(guān)注.

(a) RHQ

(b) RHR

表4 基于C5和C95沉積物有機氯污染水平的風險商估算 ng/g

3 結(jié)論

1) 太湖梅梁灣沉積物中OCPs均有檢出,總濃度在8.45～48.54 ng/g 之間. 最高濃度依次在采樣點9,1和8,其中采樣點1靠近充山水廠取水口,需要特別關(guān)注.OCPs含量占前3位的分別是HCHs,DDTs和HCB.從具體化合物角度,δ-HCH的殘留是所有OCPs中最高的.

2) 白魚、鯉魚、草魚、鯽魚和螺螄為代表的水生生物樣品中,OCPs的檢出率為100%, 濃度在2.68～31.34 ng/g 之間,p,p’-DDE是最主要的OCPs.

3) 非致癌風險中,DDTs,HCB,CHL和七氯環(huán)氧的RHQ均小于1;致癌風險中,除CHL外,DDTs,HCHs,HCB和七氯環(huán)氧的RHR均大于1.長期食用該區(qū)域水產(chǎn)品有一定的健康風險.

4) 基于CB-SQGs和CSQG兩種沉積物質(zhì)量導則估算的OCPs,生態(tài)風險較小.

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Chemical characterization and risk assessment of organochlorine pesticides in sediments and biota from Meiliang Bay of Taihu Lake

Xu Yan1,2Zhou Yazi1Chen Xi1Miao Shujiang1Lam Michael Honwah2Qin Qingdong1

(1School of Civil Engineering, Southeast University, Nanjing 210096, China)(2Department of Biology and Chemistry, City University of Hong Kong, Hong Kong 999077, China)

To better understand the organochlorine pesticides (OCPs) contamination in Meiliang Bay, Taihu Lake (China), levels of OCPs were measured in the sediment, and the four species of fishes and Bellamya quadrata(Benson) using GC/ECD. The results show that the concentrations of OCPs were found to range from 8.45 to 48.54 ng/g DW (dry weight) in sediments, and from 2.68 to 31.34 ng/g WW (wet weight) in biota tissues. Potential human health risk assessment associated with the above organochlorine contaminants due to the consumption of contaminated aquatic products was conducted. The hazard quotientsRHQof DDTs, hexachlorobenzene (HCB), chlordane (CHL) and heptachlor epoxide were all below unity based on non-cancer endpoints, while the cancer hazard ratiosRHRof DDTs, HCB, HCHs and heptachlor epoxide were significantly higher than 1 except CHL’s. Therefore, the long-term cancer risk caused by DDTs, HCB, HCHs and heptachlor epoxide is of great concern. Based on relative freshwater sediment quality guidelines, the contaminations lead to limited adverse effects on the local aquatic system.

organochlorine pesticides; sediment; biota; risk assessment

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.02.023

2014-10-10. 作者簡介: 許妍(1980—),女,博士,講師,101011642@seu.edu.cn.

國家自然科學基金資助項目(41301546, 51408119)、水體污染控制與治理科技重大專項資助項目(2012ZX07101-008)、香港研究資助局資助項目(CityU, 1445/05M).

許妍,周亞子,陳曦,等.太湖梅梁灣沉積物和水生生物中有機氯農(nóng)藥分布特征及風險評估[J].東南大學學報:自然科學版,2015,45(2):328-335.

10.3969/j.issn.1001-0505.2015.02.023

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1001-0505(2015)02-0328-08