焦亞男，仇普霞，方 鵬，李 靜

(1.天津工業(yè)大學(xué) 復(fù)合材料研究所 先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387；2.航天材料及工藝研究所，北京 100076)

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熱密封件用三維編織物壓縮性能試驗(yàn)研究

焦亞男1，仇普霞1，方 鵬2，李 靜2

(1.天津工業(yè)大學(xué) 復(fù)合材料研究所 先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387；2.航天材料及工藝研究所，北京 100076)

針對(duì)熱密封件的使用特性，引入了新型三維編織結(jié)構(gòu)熱密封件。采用單向壓縮和循環(huán)壓縮方法，對(duì)三維四向、三維五向編織結(jié)構(gòu)熱密封件進(jìn)行了室溫壓縮試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，三維編織結(jié)構(gòu)熱密封件具有良好的可壓縮性，在循環(huán)壓縮時(shí)，表現(xiàn)出良好的壓縮回彈性。在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，分析了該類三維編織結(jié)構(gòu)熱密封件循環(huán)壓縮峰值載荷和載荷保持率隨編織工藝參數(shù)的變化規(guī)律。通過(guò)減少紗線細(xì)度或增大編織角，有利于提高材料的壓縮性能。此外，三維五向編織結(jié)構(gòu)熱密封件的壓縮回彈性能高于三維四向編織結(jié)構(gòu)熱密封件。

熱密封件；三維編織結(jié)構(gòu)；壓縮性能；回彈率

0 引言

熱密封件在先進(jìn)航天飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)中發(fā)揮著重要作用，主要防止熱氣流沿?zé)岱雷o(hù)系統(tǒng)的連接縫隙進(jìn)入飛行器內(nèi)部，安裝在組件和結(jié)構(gòu)的接口間隙，如起落架艙門(mén)、有效載荷窗門(mén)、隔熱瓦縫隙/接縫和推進(jìn)系統(tǒng)等。飛行過(guò)程中，由于各種載荷的作用，熱密封部位的間隙尺寸會(huì)發(fā)生變化。因此，熱密封件必須具備良好的壓縮回彈性能，以適應(yīng)結(jié)構(gòu)縫隙的變化，維持與熱密封面緊密接觸，保證熱密封的可靠性[1-3]。

目前，具有良好壓縮回彈性能的熱密封件是實(shí)際工程應(yīng)用中所面臨的重要課題。現(xiàn)階段，熱密封件主要有陶瓷片熱密封件和編織結(jié)構(gòu)熱密封件。NASA-GRC中心研究了冷壓燒結(jié)氧化鋁、燒結(jié)α碳化硅和冷壓燒結(jié)氮化硅等材料，Dunlap等[4]對(duì)其進(jìn)行了壓縮試驗(yàn)研究，并在此基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)了輔助熱密封件回彈的預(yù)載荷裝置，但陶瓷片屬于脆性材料，壓縮回彈差，不能用于拐角處熱密封。編織結(jié)構(gòu)纖維繩熱密封件柔順性好，可滿足彎曲的間隙熱密封，Steinetz等[5-6]對(duì)編織纖維繩熱密封件進(jìn)行了壓縮試驗(yàn)研究，在滿足熱密封回彈性要求前提下，只能適應(yīng)間隙微小改變的熱密封環(huán)境。此后，NASA-GRC研究中心設(shè)計(jì)了基線熱密封件，由彈性骨架，內(nèi)部填充高溫棉，外部包覆編織護(hù)套組成[7-9]。但Dunlap等[10]進(jìn)行壓縮試驗(yàn)研究后發(fā)現(xiàn)，熱密封結(jié)構(gòu)在1 038 ℃下，暴露7 min后，發(fā)生永久變形，并失去彈性。因此，熱密封件的壓縮回彈性直接影響著飛行器服役期間的安全可靠性，成為制約未來(lái)航天飛行器發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，國(guó)內(nèi)熱密封技術(shù)領(lǐng)域研究剛剛起步，有必要研發(fā)新型的熱密封結(jié)構(gòu)，并進(jìn)行大量系統(tǒng)的研究工作。

三維編織物是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種整體結(jié)構(gòu)織物，纖維束在預(yù)制件內(nèi)基本伸直、多方向取向，其多孔結(jié)構(gòu)為材料提供了良好的壓縮性及回彈性，成為航空、航天領(lǐng)域中重要結(jié)構(gòu)件的增強(qiáng)材料。目前，眾多學(xué)者[11-14]對(duì)不同種類機(jī)織物的壓縮性能進(jìn)行了試驗(yàn)研究和理論分析，但對(duì)三維編織物的壓縮性能研究相對(duì)較少。吳曉青等[15]針對(duì)樹(shù)脂傳遞模塑工藝，對(duì)干濕狀態(tài)三維編織炭纖維預(yù)制件在受壓時(shí)的厚度與纖維體積含量的變化進(jìn)行了壓縮試驗(yàn)研究，對(duì)本試驗(yàn)針對(duì)熱密封件壓縮回彈性能的研究有一定的借鑒作用。

本文針對(duì)新型結(jié)構(gòu)熱密封件進(jìn)行設(shè)計(jì)，并實(shí)施了壓縮試驗(yàn)。設(shè)計(jì)了不同編織結(jié)構(gòu)參數(shù)的石英纖維三維編織物，在室溫下進(jìn)行了壓縮試驗(yàn)，并分析了該類織物的壓縮性能隨編織工藝參數(shù)的變化規(guī)律，為熱密封件提供了結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 織物組織結(jié)構(gòu)

本文在參考國(guó)外編織結(jié)構(gòu)研究的基礎(chǔ)上，引入三維四向和三維五向編織結(jié)構(gòu)，直接作為熱密封件的組織結(jié)構(gòu)，如圖1所示?？椢锞幙椊Y(jié)構(gòu)為多孔結(jié)構(gòu)，通過(guò)合理設(shè)計(jì)纖維體積含量和結(jié)構(gòu)參數(shù)，從而滿足熱密封件壓縮回彈性能的要求。

圖1(a)為三維四向結(jié)構(gòu)，圖1(b)為三維五向結(jié)構(gòu)。三維四向是基本四步法三維編織結(jié)構(gòu)，內(nèi)部紗線在空間的取向?yàn)?個(gè)傾斜方向。若在三維四向結(jié)構(gòu)形式中加入軸紗系統(tǒng)，該系統(tǒng)紗線平行于織物成型方向，編織過(guò)程中保持不動(dòng)，形成三維五向結(jié)構(gòu)。三維編織結(jié)構(gòu)的編織紗在平面內(nèi)及三維空間內(nèi)相互交織、交叉在一起，形成一個(gè)不分層的三維整體結(jié)構(gòu)。

1.2 試驗(yàn)材料

試樣采用三維四向和五向編織工藝，由天津工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料研究所編織。選用湖北菲利華石英玻璃纖維有限公司190 tex空心石英玻璃纖維紗為原材料，制備6類不同參數(shù)試樣，尺寸為8 mm×8 mm×30 mm，具體參數(shù)見(jiàn)表1。編織角和纖維體積含量為每組試樣的平均值，軸紗為滿加紗方式。

(a)三維四向結(jié)構(gòu) (b)三維五向結(jié)構(gòu)

表1 壓縮試驗(yàn)件的參數(shù)Table 1 Specifications of compression samples

1.3 試驗(yàn)方法及裝置

上海大學(xué)的甄強(qiáng)等[16]通過(guò)高溫?zé)崽幚矸绞?，?duì)石英纖維的高溫相轉(zhuǎn)變行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)石英纖維在室溫～1 100 ℃的升溫和降溫過(guò)程中，沒(méi)有明顯的物相變化。因此，本文壓縮試驗(yàn)選擇在室溫下進(jìn)行，可認(rèn)為石英纖維試樣的室溫壓縮性能在一定溫度范圍內(nèi)適用。

目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)適用于三維編織物壓縮性能的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，鑒于此織物作為熱密封件使用，因此研究中的試驗(yàn)方法參照國(guó)內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《盤(pán)根材料壓縮率和回彈率性能試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》。平板壓縮試驗(yàn)主要用來(lái)測(cè)試織物受到均勻壓力的變形，討論織物壓縮性能的影響因素，與性能相關(guān)的主要因素有織物組織結(jié)構(gòu)、紗線細(xì)度、編織角等，重點(diǎn)分析織物參數(shù)對(duì)力學(xué)性能的影響。其中，單向壓縮試驗(yàn)是在兩壓縮平板間進(jìn)行單向勻速連續(xù)加載；循環(huán)壓縮試驗(yàn)是在兩壓縮平板間勻速加載至指定壓縮變形，然后以相同速率勻速卸載至指定壓縮變形，加載和卸載循環(huán)重復(fù)10次，記錄壓縮力-變形曲線。

壓縮試驗(yàn)由航天材料及工藝研究所完成，在長(zhǎng)春機(jī)械科學(xué)研究院有限公司DDL200電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，加載、卸載速度為1 mm/min，試樣放置在壓縮平臺(tái)上、下板之間，壓縮平臺(tái)示意圖見(jiàn)圖2。

圖2 壓縮平臺(tái)示意圖Fig.2 Diagram of compression platform

2 試驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 三維編織結(jié)構(gòu)熱密封件的單向壓縮性能

圖3為典型試樣的單位長(zhǎng)度載荷與壓縮應(yīng)變曲線。2種結(jié)構(gòu)試樣曲線趨勢(shì)一致，按照曲線的特征可將其分為4個(gè)階段：初始部分為線性階段Ι，中間部分為非線性階段Ⅱ；其后出現(xiàn)應(yīng)力屈服階段Ш；最后部分亦為線性階段Ⅳ。

圖3 典型單向壓縮單位長(zhǎng)度載荷-應(yīng)變曲線Fig.3 Typical load per meter-strain curves of transverse compression tests

初始階段Ι試樣壓縮應(yīng)變低于20%，纖維體積含量約45%，壓縮剛度穩(wěn)定；結(jié)合圖4(a)所示，試樣為多孔隙制品，織物結(jié)構(gòu)初始時(shí)較為松散，主要壓縮紗線間的孔隙，纖維能自由重新排列。因此，兩種結(jié)構(gòu)織物差異不明顯。非線性階段Ⅱ中，試樣單位長(zhǎng)度載荷隨壓縮應(yīng)變的增加呈非線性迅速增加，壓縮剛度增加，厚度明顯減小，所對(duì)應(yīng)纖維體積含量相應(yīng)增加；結(jié)合圖4(b)所示，試樣結(jié)構(gòu)變得緊密，纖維間的交錯(cuò)排列使受壓纖維在滑移時(shí)纖維之間相互擠壓摩擦。繼續(xù)壓縮時(shí)，如圖4(c)所示，試樣孔隙被逐步壓實(shí)。此時(shí)，試樣彈性變形達(dá)到極限，單位長(zhǎng)度載荷發(fā)生小范圍的波動(dòng)，即“塑性變形”。圖3曲線上階段Ш顯示，2種結(jié)構(gòu)試樣“屈服點(diǎn)”單位長(zhǎng)度載荷值約48.70 kN/m，只是不同結(jié)構(gòu)試樣達(dá)到“屈服點(diǎn)”時(shí)，所對(duì)應(yīng)的起始?jí)嚎s應(yīng)變不同，“屈服區(qū)”長(zhǎng)度卻相差不大，壓縮剛度幾乎不變，但厚度明顯減少。最后階段Ⅳ中，壓縮應(yīng)變保持不變。結(jié)合圖4(d)所示，纖維束截面明顯減少，通過(guò)束內(nèi)單根纖維壓實(shí)在一起，纖維間的自由空間減少，試樣被壓縮至最緊密狀態(tài)，相當(dāng)于一個(gè)密實(shí)的纖維集合體，織物壓縮剛度顯著增大，可壓縮性明顯減小。

(a)第Ι階段 (b)第Ⅱ階段

(c )第Ш階段 (d)第Ⅳ階段

由圖3比較可知，從整體上看，2種結(jié)構(gòu)織物都具有良好的可壓縮性能，最終三維四向試樣壓縮應(yīng)變可達(dá)66%，三維五向試樣61%，滿足熱密封件可壓縮使用的要求。在相同載荷作用下，三維四向試樣壓縮應(yīng)變明顯大于三維五向試樣，說(shuō)明三維四向試樣較容易壓縮。三維五向比三維四向試樣先達(dá)到“屈服點(diǎn)”，這是由于三維五向試樣的編織紗和軸紗的相互約束作用大于三維四向試樣僅編織紗之間的相互約束作用，導(dǎo)致三維五向試樣先達(dá)到密實(shí)狀態(tài)，纖維體積含量可達(dá)55%以上。當(dāng)試樣處于“屈服區(qū)”時(shí)，試樣基本呈現(xiàn)纖維集合體的密實(shí)狀態(tài)，此時(shí)主要體現(xiàn)了纖維本身的性能，而織物結(jié)構(gòu)的影響作用甚微。因此，“屈服區(qū)”長(zhǎng)度及所對(duì)應(yīng)載荷幾乎一致。

2.2 三維編織結(jié)構(gòu)熱密封件的循環(huán)壓縮性能

單向壓縮試驗(yàn)顯示，織物單位長(zhǎng)度載荷越大，厚度損失越大。作為熱密封件使用的過(guò)程中，往往處于最初的壓縮階段，這樣對(duì)纖維損傷小。因此，主要對(duì)壓縮應(yīng)變低于30%階段進(jìn)行研究。

圖5為典型的三維四向試樣在壓縮應(yīng)變20%～30% 10次循環(huán)加載、卸載下首次和第10次單位長(zhǎng)度載荷與壓縮應(yīng)變曲線。加載曲線和卸載曲線均非線性，且卸載曲線有滯后現(xiàn)象。這主要是由于循環(huán)壓縮過(guò)程中，纖維間摩擦損耗造成的。試樣在首次壓縮循環(huán)時(shí)，可幾乎完全回彈，但相比首次壓縮至20%時(shí)的載荷(0.79 kN/m)，回彈至20%時(shí)的載荷明顯降低(0.002 kN/m)。10次壓縮循環(huán)后，加載曲線初始?jí)嚎s應(yīng)變?yōu)?1.5%，卸載曲線應(yīng)變只能達(dá)到25.8%。這說(shuō)明在循環(huán)壓縮過(guò)程中，織物發(fā)生了不同程度的永久變形。永久變形是橫截面形狀和纖維束尺寸發(fā)生變化，表明束內(nèi)單根纖維由于壓縮由當(dāng)前位置滑移，這種滑移一部分可能是暫時(shí)的，當(dāng)載荷釋放時(shí)會(huì)恢復(fù)，一部分是永久性的。由此可見(jiàn)，若織物作為熱密封件使用時(shí)，因多次循環(huán)后，發(fā)生永久變形，將導(dǎo)致熱密封件失效，則需及時(shí)進(jìn)行更換。

圖5 典型20%～30%循環(huán)壓縮單位長(zhǎng)度載荷-應(yīng)變曲線Fig.5 Typical load per meter-strain curves of transverse cyclic compression tests

圖6為典型試樣在循環(huán)壓縮下單位長(zhǎng)度峰值載荷與循環(huán)次數(shù)的曲線。峰值載荷隨后續(xù)壓縮循環(huán)次數(shù)的增加呈非線性降低。例如，三維五向試樣首次壓縮載荷為4.67 kN/m，首次壓縮循環(huán)后迅速降低了25.7%，能量得到較大損耗，但6次壓縮循環(huán)后，試樣下降速度緩慢，平均3.5%，10次壓縮循環(huán)后，載荷降低到2.06 kN/m。這主要是由于試樣壓實(shí)或發(fā)生永久變形，當(dāng)試樣反復(fù)壓縮時(shí)，內(nèi)部纖維之間擠壓變形、相互糾纏、摩擦或纖維斷裂。由圖6可知，相比之下，三維五向結(jié)構(gòu)試樣首次峰值載荷大于三維四向結(jié)構(gòu)試樣2.3倍，10次循環(huán)后，縮小為2.2倍。

圖6 典型20%～30%循環(huán)壓縮單位長(zhǎng)度峰值 載荷-循環(huán)次數(shù)曲線Fig.6 Typical peak load per meter-cycles curves of transverse cyclic compression tests

圖7為典型試樣在循環(huán)壓縮下壓縮回彈率與循環(huán)次數(shù)的曲線。壓縮回彈率隨后續(xù)壓縮循環(huán)次數(shù)的增加呈非線性降低。試樣在首次壓縮變形后，能夠近似完全回彈，多次壓縮循環(huán)后，由于纖維體受壓縮產(chǎn)生變形，紗線屈曲程度減少，變得越來(lái)越致密，回彈能力逐漸減弱，部分纖維失去彈性，不能完全恢復(fù)到初始狀態(tài)，發(fā)生部分永久變形。由圖7可知，三維四向和三維五向試樣首次壓縮后，回彈率達(dá)到98%以上，甚至完全回復(fù)，經(jīng)10次壓縮循環(huán)后，三維五向試樣下降到70%左右，比三維四向試樣高約10%。

圖7 典型20%～30%循環(huán)壓縮回彈率-循環(huán)次數(shù)曲線Fig.7 Typical compression resilience rate-cycles curves of transverse cyclic compression tests

結(jié)合圖5～圖7可知，在紗線細(xì)度、編織角、纖維體積含量大體相同的情況下，與三維四向試樣相比，三維五向試樣的單位長(zhǎng)度壓縮載荷和回彈率均有不同程度的提高。這主要是由于軸紗的加入，均勻夾在編織紗纖維束之間，即編織紗被軸紗隔開(kāi)，有效限制了編織紗變形，織物壓縮時(shí)，編織紗向外傾斜，使橫向產(chǎn)生拉伸，軸紗具有橫向約束作用，阻礙了編織紗壓縮載荷的傳遞，增加了相互擠壓移動(dòng)時(shí)的摩擦；同時(shí)，相鄰軸紗通過(guò)編織紗相互擠壓，共同承擔(dān)了壓縮載荷。三維四向試樣僅編織紗存在，內(nèi)部可產(chǎn)生較大的橫向擠壓，織物壓縮時(shí)，所有編織紗受到壓力產(chǎn)生偏離徑向向外(編織角變大)的趨勢(shì)，導(dǎo)致內(nèi)部產(chǎn)生橫向伸長(zhǎng)，不存在軸紗相互約束，壓縮時(shí)釋放更多空間來(lái)滿足壓縮變形。因此，更容易變形。

綜上所述，三維五向織物的壓縮回彈性能優(yōu)于三維四向織物。在實(shí)際使用時(shí)，能更加有效補(bǔ)償飛行過(guò)程中的熱密封面分離，保證與接觸面維持一定的接觸力。

2.3 編織參數(shù)對(duì)壓縮性能的影響

比較B4C1和B4C2、B5C1和B5C2試樣，在纖維體積含量基本相同的情況下，B4C1和B5C1試樣采用較細(xì)的紗線編織，其多次壓縮循環(huán)時(shí)，首次峰值載荷、末次峰值載荷和載荷保持率均有所提高，如圖8所示。由于不同粗細(xì)的紗線中所包含的纖維根數(shù)不同，所以每束纖維能承受的載荷不同，受力后的狀態(tài)不同，在單束纖維間的飽和情況也有差別。在三維編織結(jié)構(gòu)中，通過(guò)減少紗線細(xì)度，使得織物內(nèi)部單胞結(jié)構(gòu)尺寸減小，改善了編織物的結(jié)構(gòu)均勻性，可有效提高織物的壓縮回彈性能。

圖8 紗線細(xì)度對(duì)試樣壓縮性能的影響Fig.8 Influence of fineness of yarns on compressive properties of samples

比較B4C2和B4C3、B5C2和B5C3試樣，三維四向和五向編織物首次峰值載荷、末次峰值載荷和載荷保持率隨編織角的增大而增加，如圖9所示。

圖9 編織角對(duì)試樣壓縮性能的影響Fig.9 Influence of braiding angle on compressive properties of samples

這主要是由于編織紗的空間傾斜方向不同，纖維束之間相互約束，導(dǎo)致了紗線擠壓移動(dòng)的方向不同，對(duì)織物壓縮回彈的貢獻(xiàn)不同。該編織角越大，編織紗線相對(duì)越傾斜，增加了編織紗之間的擠壓程度，導(dǎo)致了壓縮載荷增大，載荷保持率增加。

3 結(jié)論

(1)三維四向和三維五向結(jié)構(gòu)熱密封件均具有良好的可壓縮性，壓縮應(yīng)變可達(dá)到60%以上，作為熱密封件使用，往往處于壓縮的最初階段。

(2)三維四向和三維五向結(jié)構(gòu)熱密封件循環(huán)壓縮試驗(yàn)均發(fā)生不同程度的永久變形，并隨壓縮循環(huán)次數(shù)增加而增加。三維五向比三維四向結(jié)構(gòu)熱密封件的單位長(zhǎng)度載荷和壓縮回彈率高，首次可近似完全回彈，10次循環(huán)后，回彈率仍可保持70%。

(3)在纖維體積含量基本相同的情況下，通過(guò)減少紗線細(xì)度，使得織物內(nèi)部單胞結(jié)構(gòu)尺寸減小，改善了組織結(jié)構(gòu)的均勻性，可有效提高織物的壓縮回彈性能。

(4)隨著編織角的增大，三維四向和三維五向結(jié)構(gòu)熱密封件的循環(huán)峰值載荷和載荷保持率增大。

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(編輯：崔賢彬)

Experimental investigation on compression properties of 3D braided thermal seals

JIAO Ya-nan1, QIU Pu-xia1, FANG Peng2, LI Jing2

(1. Ministry of Education Key Laboratory of Advanced Textile Composite Materials, Institute of Composite Materials, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China; 2.Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China)

According to the characteristics of thermal seals, a new type structure of the three-dimensional braided thermal seals was introduced. Compression tests for the 3D 4-directional and the 3D 5-directional braided thermal seals were conducted by using unidirectional compression and cyclic compression methods. The results show that the 3D braided fabrics exhibit better compressibility, and cyclic compression present better compression resilience. On the basis of tests, the change laws of compression properties with braiding process parameters were analyzed. The decrease of fineness of braided yarns and the increase of braiding angle tend to improve the compression properties of materials. Moreover, the compression properties of 3D 4-directional braided seals are lower than that of 3D 5-directional braided seals.

thermal seals；3D braided structure；compression properties；compression resilience rate

2014-11-18；

：2015-01-19。

國(guó)家863高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目 (2012AA03A201)；天津市自然基金項(xiàng)目(13JCYBJC16800)。

焦亞男(1971—)，女，教授，主要從事三維編織復(fù)合材料方面的研究。E-mail:jiaoyn@tjpu.edu.cn

V250.2；TS101.2

A

1006-2793(2015)06-0865-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.06.022