陳和林，費(fèi) 玲

1 氖、氦氣應(yīng)用

氖(Ne)是一種無(wú)色、無(wú)嗅、非易燃的稀有氣體。氖僅以單質(zhì)的形式存在，一般從空氣中分離獲得。氖在放電時(shí)發(fā)出橘紅色輝光，通常用于特種燈具制造。此外，還可用于低溫冷卻劑、電壓調(diào)節(jié)以及激光混合氣等領(lǐng)域。

氦（He）是一種無(wú)色、無(wú)味的惰性稀有氣體，是唯一不能在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下固化的物質(zhì)。在工業(yè)中，可由含氦達(dá)7%的天然氣中提?。灰部蓮目諝庵杏镁s法制得。氦的用途廣泛，在軍工、科研、醫(yī)療、航空等領(lǐng)域均有應(yīng)用。氦的應(yīng)用主要是作為保護(hù)氣體、氣冷式核反應(yīng)堆的工作流體和超低溫冷凍劑。

2 空氣分離裝置粗氖氦提取工藝流程簡(jiǎn)介

在空氣分離裝置內(nèi)，由于氖、氦、氫沸點(diǎn)（0.103 MPa）分別為：-246.05 ℃、-268.93 ℃、-252.78 ℃，相對(duì)于氧（-182.96℃）、氮（-195.8℃）等組分屬于低沸點(diǎn)組分，以不凝性氣體的狀態(tài)集中于主冷蒸發(fā)器的氮側(cè)。從主冷蒸發(fā)器氮側(cè)取出，送入粗氖氦提取裝置，作為原料氣。來(lái)自下塔的污液氮經(jīng)過(guò)過(guò)冷器與返流氣體換熱冷卻，經(jīng)過(guò)節(jié)流降壓后送入上部換熱器，作為粗氖氦提取裝置的冷源，工藝流程如圖1所示。

圖1 工藝流程圖

粗氖氦提取裝置主要由粗氖氦塔K70和粗氖氦冷凝蒸發(fā)器E75組成，V75為緩沖罐。來(lái)自下塔頂部的不凝氣在粗氖氦塔中精餾，上升氣體在頂部被過(guò)冷、節(jié)流后的污液氮冷凝，將相對(duì)高沸點(diǎn)的氮組分部分冷凝至塔釜，返回到下塔；頂部達(dá)到含氖氦較高的粗氖氦氣（含氖約43%，氦11%，氫約2%，其余為氮?dú)猓?。蒸發(fā)器E75的污液氮被蒸發(fā)后返回到上塔的污氮?dú)庵小?/p>

分離后的粗氖氦氣作為精制氖氦系統(tǒng)原料氣，在那里經(jīng)過(guò)加氧除氫、吸附除氮、以及冷凝分離等方法得到氖氦的分離。

3 調(diào)試運(yùn)行時(shí)出現(xiàn)的問(wèn)題及注意事項(xiàng)

3.1 在調(diào)試中粗氖氦純度達(dá)不到要求

按照設(shè)計(jì)要求，將氖氦塔上部蒸發(fā)器的壓力通過(guò)調(diào)節(jié)閥FV5502控制在32 kPa；下塔的污液氮經(jīng)過(guò)節(jié)流閥LV5505節(jié)流后，送入緩沖罐V75，作為上部蒸發(fā)器的冷源；控制粗氖氦氣FI5507在5 m3/h。這樣從下塔頂部來(lái)的原料氣（FI5502）比較大，始終超過(guò)FI5502流量計(jì)的量程（量程上限為2000 m3/h），V75 的進(jìn)液閥（LV5505）即使全開(kāi)，液位始終無(wú)法建立。氖氦氣純度不能達(dá)到設(shè)計(jì)要求，大約He為9%，Ne為31%，H2為2.3%。

通過(guò)多次試驗(yàn)分析，原料氣FI5502超量程，說(shuō)明氖氦塔下部冷凝循環(huán)量比較大，上部冷凝器V75液位不能建立，說(shuō)明蒸發(fā)量比較大，結(jié)合二者，說(shuō)明E95冷凝蒸發(fā)器的溫差較大。檢查V75的設(shè)計(jì)承載壓力可以達(dá)到800 kPa，因此，采取提高蒸發(fā)器上部壓力，降低溫差，來(lái)減少循環(huán)量。隨著V75壓力的提高，循環(huán)蒸發(fā)量FI5502逐漸降低，上部冷凝器的液位逐漸增加。通過(guò)調(diào)整，將V75的壓力控制在125 kPa左右，V75的液位也能夠穩(wěn)定地控制住40%左右，E75換熱比較穩(wěn)定，氖氦氣純度也達(dá)到了設(shè)計(jì)要求：Ne的含量為44.9%,He的含量為12%,H2的含量為1.6%。

經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析，如果蒸發(fā)器E75的溫差過(guò)大，由于從下塔頂部取出原料氣沒(méi)有閥門(mén)控制，原料氣會(huì)增加，造成整個(gè)氖氦塔的上升蒸氣大，氖氦塔的回流比會(huì)很小，精餾不能充分的進(jìn)行，因此純度無(wú)法達(dá)到設(shè)計(jì)要求。如果降低蒸發(fā)量，增加塔的回流比，可以使精餾進(jìn)行的更充分，有利于提高氖氦氣與氮?dú)獾姆蛛x。因此將蒸發(fā)器E75的壓力從32 kPa提高到125 kPa，蒸發(fā)器的溫度從-193.5℃提高到-189.2℃，雖然減少了換熱器溫差，但是，循環(huán)蒸發(fā)量FI5502從原來(lái)的2200 m3/h下降到1800 m3/h，減少了氖氦塔K70的上升蒸氣，上部蒸發(fā)器也能保持有一定的的液位，保證了塔頂?shù)睦鋮s回流液，使塔的精餾進(jìn)行較完善，每塊塔板的上升氣體濃度差增大，最終產(chǎn)品反而達(dá)到設(shè)計(jì)要求。圖2為調(diào)整成功后粗氖氦提取系統(tǒng)的流程數(shù)據(jù)。

圖2 調(diào)整后粗氖氦提取系統(tǒng)的流程數(shù)據(jù)

3.2 粗氖氦提取對(duì)主塔影響

氖、氦、氫氣以不凝性氣體的狀態(tài)集中于主冷蒸發(fā)器的氮側(cè)，如果不能及時(shí)排放，聚集到一定程度就會(huì)影響主冷凝蒸發(fā)器的換熱，導(dǎo)致主塔的工況紊亂。因此當(dāng)附有氖氦提取系統(tǒng)的空氣分離裝置，在投運(yùn)和操作時(shí)，一定要注意粗氖氦氣提取量，在保證純度達(dá)標(biāo)的情況下，盡量增加提取量。當(dāng)氖氦提取量太低時(shí)，會(huì)影響主冷凝蒸發(fā)器的換熱，這時(shí)首先表現(xiàn)在下塔的工況變化。下塔壓力逐漸上漲，如果長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有引起注意，可能比正常值高20 kPa左右，空壓機(jī)的排壓也會(huì)增加，進(jìn)空分裝置的流量會(huì)減少。上塔的餾分含氧量會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定。根據(jù)實(shí)際觀察發(fā)現(xiàn)，內(nèi)壓縮流程空分裝置，去往上塔液氮量首先表現(xiàn)不足；外壓縮流程空分裝置，下塔液空液位會(huì)顯著降低。因此在在空分裝置啟動(dòng)后，要首先將氖氦氣提取，而且提取量要比正常值大，然后在進(jìn)行空分裝置各部位的調(diào)純；在運(yùn)行過(guò)程，要監(jiān)視氖氦氣提取量，防止影響主塔的工況。因?yàn)橐坏┨崛×科?，它的反?yīng)過(guò)程比較滯后，一般在2～3 h左右主塔工況才會(huì)有影響。另外，主塔的工況不穩(wěn)定時(shí)，也要首先考慮氖氦氣的提取量是否合適，這時(shí)可以參考下塔壓力、空氣流量，液氮量或液空液位等參數(shù)進(jìn)行判斷。一旦發(fā)生氖氦氣偏小，引起主塔工況的變化，應(yīng)立即增大氖氦氣的取出量，減少對(duì)主冷凝蒸發(fā)器影響，恢復(fù)主冷凝蒸發(fā)器換熱效果，工況即可迅速恢復(fù)。

3.3 在運(yùn)行時(shí)含氫量超標(biāo)影響因素

在精制氖氦系統(tǒng)中，一般采取加氧除氫的方法去除氖氦混合氣中的氫。氫與氧氣混合，氫氣容積比百分含量在4%～94%范圍內(nèi)，燃燒劇烈引起爆炸。因此送入精制氖氦系統(tǒng)的混合氣含氫量一般要求在3%以下。在實(shí)際運(yùn)行時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氖氦純度達(dá)標(biāo)，但是氫含量超標(biāo)的現(xiàn)象。有時(shí)甚至高達(dá)7%的含氫量，對(duì)精制生產(chǎn)安全帶來(lái)極大的威脅。通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的調(diào)整發(fā)現(xiàn)，氫含量的高低與裝置周?chē)沫h(huán)境有關(guān)系，尤其在霧氣比較濃厚的時(shí)候，含氫量超標(biāo)的頻率和幅度更大。表1是對(duì)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。

表1 空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)

經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)，和日常的觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)空氣質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)，尤其是霧霾和周?chē)郀t放散時(shí)，含氫量會(huì)明顯升高，因此，在實(shí)際運(yùn)行時(shí)要注意天氣變化帶來(lái)的影響，尤其對(duì)精制系統(tǒng)生產(chǎn)安全影響。

為了保證精制系統(tǒng)的安全，一般采取方法是：在粗氖氦提取裝置的出口閥處，并行增加一個(gè)放空調(diào)節(jié)閥，當(dāng)氫氣含量超標(biāo)時(shí)，控制出口閥關(guān)閉，放空閥打開(kāi)，保持粗氖氦氣的流量不變。這樣既能保證空分系統(tǒng)運(yùn)行的穩(wěn)定，也能保證精制系統(tǒng)的安全。經(jīng)過(guò)在精制系統(tǒng)的試驗(yàn)，原料氣含氫量在5%以下時(shí)，加氧除氫系統(tǒng)反應(yīng)爐溫度能夠在安全值以下，可以不必放散。

4 調(diào)試總結(jié)

氖、氦氣屬于稀有氣體，提取難度較大，因此經(jīng)濟(jì)價(jià)值較高。從空分裝置提取氖氦氣，可以增加空分裝置副產(chǎn)品的利潤(rùn)，但是，在提取時(shí)一定注意對(duì)主塔的影響。氖氦不凝氣提取量降低時(shí)，對(duì)主塔的影響滯后時(shí)間長(zhǎng)，不易被發(fā)現(xiàn)，但是破壞力強(qiáng)，因此給工藝操作帶來(lái)難度，操作人員應(yīng)該加強(qiáng)預(yù)防提取氖氦氣對(duì)主塔影響能力，保證整體工況的穩(wěn)定。