王春紅，賈瑞婷，何順輝，徐 磊，鄭振榮

（天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津 300387）

洋麻纖維堿氧-浴一步柔軟法精細(xì)化工藝優(yōu)化

王春紅，賈瑞婷，何順輝，徐 磊，鄭振榮

（天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津 300387）

為了提高洋麻纖維的可紡性，采用堿氧-浴一步柔軟方法對洋麻進(jìn)行精細(xì)化處理.利用多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)方法對總堿濃度、先加入堿濃度、雙氧水濃度及堿煮時間這4個參數(shù)進(jìn)行工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)，通過對纖維細(xì)度、斷裂強(qiáng)度、柔軟度3個指標(biāo)的綜合分析評定最佳處理工藝，并對處理后的洋麻纖維進(jìn)行基本性能及掃描電子顯微鏡、傅里葉紅外光譜測試.結(jié)果表明：最佳處理工藝是總堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、先加入的堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%、雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%、處理時間為2.5 h；精細(xì)化處理的洋麻纖維細(xì)度、柔軟度、斷裂強(qiáng)度分別為13.83 dtex、33.75 r/10 cm、4.13 cN/dtex，與未處理纖維相比，分別降低66.1%、提高25.1%、提高25.9%；掃描電子顯微鏡及傅里葉紅外光譜表明纖維雜質(zhì)減少，表面粗糙度增加，可紡性提高.

洋麻纖維；堿氧-浴；精細(xì)化處理；多指標(biāo)正交分析；表面粗糙度；可紡性

洋麻，也稱為紅麻，是一年生草本韌皮纖維作物，栽培容易，在干旱、鹽堿、貧瘠之地也能生長，而且其纖維產(chǎn)量高[1]，是一種重要的麻紡原料.我國洋麻資源豐富，但由于洋麻纖維含有半纖維素、木質(zhì)素等伴生物，使得纖維較粗硬，纖維之間不易分裂，纖維間抱和力差，降低了其可紡性，大多數(shù)洋麻纖維用來加工麻袋、麻布、麻繩等低檔紡織品，因此，為了提高洋麻纖維的可紡性能，使其廣泛地應(yīng)用于紡織領(lǐng)域，提升其附加值，需要對洋麻纖維進(jìn)行精細(xì)化處理.郭肖青[2]采用輥?zhàn)訉Υ舐檫M(jìn)行碾壓脫膠，盛冠忠等[3]利用機(jī)械-生物酶聯(lián)合脫膠工藝對棉稈皮進(jìn)行脫膠，使纖維內(nèi)的膠質(zhì)減少.Song等[4]通過漚麻、堿處理以及果膠酶處理等方法對洋麻纖維進(jìn)行脫膠處理，非纖維素物質(zhì)減少.張毅等[5]通過預(yù)氧、堿煮、脫膠后處理等工藝對洋麻纖維進(jìn)行脫膠加工，其可紡性指標(biāo)以及纖維品質(zhì)均有顯著提高.目前國內(nèi)外研究植物纖維改性多為物理法、生物法、化學(xué)法，物理法和生物法并不能有效地去除纖維雜質(zhì)，且生物脫膠時間過長.本文采用的堿氧-浴一步柔軟方法類似張毅等研究者研究的化學(xué)脫膠方法，但本工藝流程較少，處理時添加適量的助劑并合理控制工藝參數(shù)進(jìn)行脫膠，使纖維可紡性提高.本文采用堿氧-浴一步柔軟法對洋麻纖維精細(xì)化處理，并進(jìn)行多指標(biāo)正交分析，得出最優(yōu)工藝，然后又采用柔軟劑對精細(xì)化洋麻纖維進(jìn)行養(yǎng)生處理，使其更好地應(yīng)用于紡織領(lǐng)域.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

洋麻纖維：由馬來西亞農(nóng)業(yè)研究與發(fā)展研究所（MARDI）提供，已經(jīng)過初步的漚麻處理；氫氧化鈉（分析純）、雙氧水（30%），天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司產(chǎn)品；無水亞硫酸鈉、多聚磷酸鈉、硫酸鎂，天津市福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；柔軟劑/TDSL-2005A，天津工大紡織助劑有限公司產(chǎn)品.

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

HH-S2型恒溫水浴鍋，余姚市東方電工儀器廠產(chǎn)品；DHG-9070A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；Instron3369型萬能強(qiáng)力機(jī)，美國英斯特朗公司產(chǎn)品；Y331型紗線捻度儀，上海第七紡織機(jī)械廠產(chǎn)品；VHX-1000型光學(xué)顯微鏡，日本KEYENCE公司產(chǎn)品；TM-1000型掃描電子顯微鏡，日本日立公司產(chǎn)品；Nicolet5700型傅里葉紅外光譜儀，美國熱電公司產(chǎn)品；FA2004型電子天平，精度0.000 1 g，上海上平儀器有限公司產(chǎn)品.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

采用經(jīng)初步水漚處理的洋麻纖維，根據(jù)纖維重量和所設(shè)計(jì)的正交設(shè)計(jì)表[6]，稱取所需的纖維和試劑.配置堿氧-浴溶液：處理溶液的浴比為1∶20；溶液的成分為B% NaOH，為處理液提供堿性環(huán)境；先加入堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)C%，D% H2O2，助劑為纖維干重2% Na2SO3，纖維干重3% Na5P3O10，纖維干重3% MgSO4[7]，處理溫度采用緩慢升溫方式，以1℃/min的速率將溶液溫度升至95℃，使雙氧水在低溫弱堿條件下與洋麻纖維充分反應(yīng)，然后加入剩余氫氧化鈉，使氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到A%，去除洋麻纖維中的非纖維素物質(zhì)；在95℃條件下高溫水浴處理E小時[8].將處理后的纖維洗至中性并擰干后，使用纖維干態(tài)重量5%的柔軟劑配制的浴比1∶15柔軟處理液，在30℃的條件下處理30 min，擰干后在90℃條件下烘干1 h，然后在135℃條件下交聯(lián)4 min，使柔軟劑與纖維發(fā)生反應(yīng)，此后在90℃條件下烘至干燥[9].然后測試洋麻纖維處理前后的細(xì)度、強(qiáng)度、柔軟度，并進(jìn)行SEM、傅里葉紅外光譜測試.

1.4 測試方法

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SN/T2672-2010測試?yán)w維的直徑；參考標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D3822-07，測試?yán)w維強(qiáng)度，隔距10 mm，拉伸速率1 mm/min；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12411.4-90，測試?yán)w維的柔軟度，測試試樣長度為20 cm，質(zhì)量為0.1 g的洋麻束纖維從無捻狀態(tài)下加捻至束纖維斷裂的捻回?cái)?shù).

2 多指標(biāo)評價最優(yōu)工藝的確定

洋麻纖維堿氧-浴柔軟處理中，關(guān)鍵是要控制好堿濃度、先加入堿濃度、雙氧水濃度及處理時間4個參數(shù)，因此在初步確定4個參數(shù)大致范圍的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)方法對洋麻纖維堿氧-浴柔軟精細(xì)化處理工藝優(yōu)化[10].表1為正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因子水平表.

表1 因子水平表Tab.1 Table of factor′s level

試驗(yàn)中各因素水平選擇的依據(jù)為：由文獻(xiàn)[11]可知，堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍在6%～16%之間.由于所用洋麻經(jīng)過初步的水漚處理，經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)探究，8%堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理后纖維可紡性大幅度提高，因此選擇6%～10%為調(diào)整區(qū)間.纖維的強(qiáng)度及白度并不一定隨雙氧水用量的增加而改善，如果雙氧水超過某一特定量，會對纖維產(chǎn)生副作用，纖維會受到損傷.堿氧-浴中雙氧水的質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1%白度最好，濃度再高時白度不僅增加不多，反而容易損傷纖維，所以在本試驗(yàn)中雙氧水質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)選擇為0.8%～1.2%.雙氧水需要在堿性環(huán)境下才能夠分解，發(fā)揮其氧化漂白作用，從而去除洋麻纖維中的木質(zhì)素等物質(zhì)，但雙氧水在堿性較強(qiáng)的條件下分解較為劇烈，作用效果較差且容易損傷纖維，因此需要在雙氧水處理期間提供合適的堿性環(huán)境；經(jīng)過預(yù)實(shí)驗(yàn)可知，當(dāng)雙氧水在堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%條件下作用效果明顯，因此水平設(shè)定為0.8%～1.2%.纖維的強(qiáng)力并不與堿氧-浴處理時間成正比，在大麻堿氧-浴中，時間范圍為90～150 min[12]，考慮到洋麻中非纖維素物質(zhì)化學(xué)成分含量大于大麻，經(jīng)預(yù)試驗(yàn)探究，選取堿氧-浴處理時間為120～180 min.

表2所示為所得數(shù)據(jù)及處理結(jié)果.

表2 試驗(yàn)方案、試驗(yàn)結(jié)果及結(jié)論Tab.2 Test′s scheme，result and conclusion

通過表2可看出，基于正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的多指標(biāo)優(yōu)化方法對洋麻纖維細(xì)度、柔軟度、斷裂強(qiáng)度3個單指標(biāo)評價最優(yōu)方案的結(jié)果.對正交試驗(yàn)的指標(biāo)層、因素層與水平層結(jié)構(gòu)建立矩陣，將三層矩陣相乘得出試驗(yàn)指標(biāo)值的權(quán)矩陣，并計(jì)算得出影響試驗(yàn)結(jié)果的各因素各水平的權(quán)重.多指標(biāo)各因素及權(quán)重計(jì)算結(jié)果如表3所示.

由表3可知，各個因素對纖維細(xì)度、柔軟度、強(qiáng)度3個指標(biāo)影響的主次順序?yàn)锳>D>B>C，因素A3、B3、C3、D2的權(quán)重最大，正交試驗(yàn)的最優(yōu)方案為：A3B3C3D2，即最佳處理工藝為總堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，先加入堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，處理時間為2.5 h時.按照最優(yōu)工藝處理洋麻纖維，纖維細(xì)度為13.83 dtex，柔軟度為33.75 r/10 cm，斷裂強(qiáng)度為4.13 cN/dtex，在9組正交試驗(yàn)中其所得纖維的性能最好.

表3 多指標(biāo)各因素及權(quán)重計(jì)算結(jié)果Tab.3 Weights of multi-indicator analysis of factors and levels

3 洋麻纖維性能表征

3.1 纖維表面粗糙度

洋麻纖維處理前后SEM圖像如圖1所示.

圖1 洋麻纖維表面形貌Fig.1 Surface topography of kenaf fiber

由圖1可見，未處理洋麻纖維表面有半纖維素、果膠、木質(zhì)素等較多的雜質(zhì)，工藝?yán)w維中的單纖維結(jié)合較為緊密，表面相對光滑；堿氧-浴處理后的洋麻纖維表面雜質(zhì)明顯減少，果膠和半纖維素的去除使工藝?yán)w維中的單纖維分離劈裂，纖維表面出現(xiàn)明顯的溝槽，纖維表面粗糙度增加，纖維之間的摩擦力增加，有利于提高纖維之間的抱合力，提高了纖維的可紡性.

3.2 纖維成分

圖2為傅里葉紅外光譜圖.

查閱文獻(xiàn)[15-16]知，2 927 cm-1附近的特征峰為甲基（-CH3）和亞甲基（-CH2）對稱與不對稱伸縮振動，為纖維素的特征吸收峰.1 739 cm-1是半纖維素羰基的振動峰，精細(xì)化處理后，該峰消失，表明半纖維素幾乎被去除.1 249 cm-1是酰胺基CO-O伸縮振動，振動峰強(qiáng)度減弱，木質(zhì)素部分被去除.3 425 cm-1附近出現(xiàn)的較寬的特征峰為-OH的伸縮振動吸收峰，1 060 cm-1附近處的特征峰為伯羥基和仲羥基的特征峰.由圖2可見，洋麻纖維經(jīng)過精細(xì)化處理后3 425 cm-1附近的-OH特征峰與1 060 cm-1附近處的伯羥基和仲羥基特征峰強(qiáng)度均減小，以伯羥基和仲羥基特征峰減小最為明顯，而果膠中包含著大量的-OH，表明纖維表面果膠部分得到去除.堿氧-浴一步柔軟處理后，洋麻纖維中半纖維素、木質(zhì)素、果膠等雜質(zhì)得到有效去除，纖維素比例增加，纖維強(qiáng)度和柔軟度增加，提高了纖維的可紡性能.

圖2 傅里葉紅外光譜圖Fig.2 FTIR spectra

3.3 纖維基本性能

3.3.1 纖維長度

處理前后纖維長度如表4所示.由表4得，纖維切斷長度越長，工藝?yán)w維長度越長，因此，可根據(jù)所混紡纖維的長度及紡紗設(shè)備，來決定洋麻纖維的切斷長度.

表4 纖維長度Tab.4 Length of fibre

3.3.2 纖維力學(xué)性能

由于洋麻纖維中的半纖維素和果膠在堿性條件下易被去除，木質(zhì)素在雙氧水、氫氧化鈉、亞硫酸鈉的作用下可溶性增強(qiáng)，所以堿氧-浴能夠有效去除纖維表面上粘附的雜質(zhì)，柔軟劑可改變膠質(zhì)和與纖維素之間的聯(lián)系，提高纖維細(xì)度及可撓度.經(jīng)過堿氧-浴柔軟處理后，洋麻纖維質(zhì)量損失達(dá)29.2%[13].本文中洋麻纖維處理前后的力學(xué)性能如表5所示.

表5 洋麻纖維精細(xì)化處理前后纖維性能變化Tab.5 Properties change before and after treatment of kenaf fiber

由表5可知，經(jīng)過堿氧-浴一步柔軟工藝處理，洋麻纖維性能得到改善，纖維細(xì)度降低了66.1%，強(qiáng)度提高了25.9%，斷裂伸長率增加了54.7%，柔軟度提高了25.1%.堿氧-浴處理能夠有效的去除洋麻纖維中的木質(zhì)素、半纖維素和果膠，半纖維素和果膠一般作為分子黏合劑將單纖維粘合成工藝?yán)w維，半纖維素和果膠在堿氧條件下溶解，導(dǎo)致束纖維發(fā)生分離，使纖維直徑減小.木質(zhì)素的降低，使纖維剛度降低，纖維柔軟度得到提高.由于纖維素是洋麻纖維受力主體，纖維精細(xì)化處理去除的大多數(shù)為非纖維素物質(zhì)，纖維素所受損傷較小，且單纖細(xì)度明顯減小，使纖維強(qiáng)度有所提升，而且斷裂伸長率及柔軟度增加，與未處理洋麻纖維相比，處理后的纖維可紡性提高[14].

4 結(jié)論

（1）通過基于正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的多指標(biāo)優(yōu)化方法分析得出的最佳精細(xì)化處理工藝為：總堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，先加入的堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%，處理時間為2.5 h時.按照最優(yōu)工藝處理洋麻纖維，纖維細(xì)度為13.83 dtex，柔軟度為33.75 r/10 cm，斷裂強(qiáng)度為4.13 cN/dtex.

（2）與未處理纖維相比，精細(xì)化處理后，洋麻纖維質(zhì)量損失達(dá)29.2%，纖維細(xì)度降低66.1%，強(qiáng)度提高25.9%，斷裂伸長率增加54.7%，柔軟度提高25.1%.精細(xì)化處理能夠有效去除洋麻纖維中的非纖維素物質(zhì)，提高纖維柔軟度、彈性及表面粗糙度.

（3）精細(xì)化處理的洋麻纖維可根據(jù)所混紡纖維長度及紡紗設(shè)備，調(diào)節(jié)洋麻纖維長度，而且其細(xì)度降低，強(qiáng)度、斷裂伸長率、柔軟度提高，其可紡性能提高.

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Optimization for softing refining process of kenaf fiber with alkali and hydrogen peroxide in one step

WANG Chun-hong，JIA Rui-ting，HE Shun-hui，XU Lei，ZHENG Zhen-rong
（Division of Textiles，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China）

In order to improve the spinnability of the kenaf fibres，alkali oxygen-soft bath step method was used in refinement process for kenaf.Four parameters，such as alkali treatment time，concentrations of pre-alkalithe，alkali and hydrogen peroxide were optimized by multiple indicator orthogonal experimental method based on the evaluation factors of fiber fineness，breaking strength and softness.The basic physical properties，SEM，F(xiàn)TIR of treated kenaf fiber were tested.The results showed that the optimal parameters were alkali concentration of 10%，pre-alkalithe concentration of 1.2%，hydrogen peroxide concentration of 1.2%，and treatment time of 2.5 h. The refinement fineness，softness，and breaking strength of Kenaf fiber are 13.83 dtex，33.75 r/10 cm，4.13 cN/ dtex respectively，compared with those of untreated fibers，that reduced by 66.1%，improved by 25.1%，improved by 25.9% respectively.SEM and FTIR show that the fine treatment fibers have low surface impurities，high surface roughness and soimproved spinnability.

kenaf fibers；alkali and hydrogen peroxide；fine treatment；multiple indicator orthogonal analysis；surface roughness；spinnability

TS102.223

A

1671－024X（2015）03－0016－04

10.3969/j.issn.1671-024x.2015.03.004

2015-01-19

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51303131，51206122）

王春紅（1980—），女，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師.研究方向?yàn)榫G色環(huán)保功能型纖維、紡織品及紡織復(fù)合材料. E-mail：18802231369@163.com