劉延波，李 輝，楊文秀，宋學(xué)禮

（1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津 300387；2.天津工業(yè)大學(xué)先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387；3.浙江偉星實(shí)業(yè)發(fā)展股份有限公司，浙江 臺州 317025）

靜電紡絲法制備PAN/PVDF-HFP超級電容器隔膜及其力學(xué)性能分析

劉延波1，2，李 輝1，楊文秀1，宋學(xué)禮3

（1.天津工業(yè)大學(xué)紡織學(xué)部，天津 300387；2.天津工業(yè)大學(xué)先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387；3.浙江偉星實(shí)業(yè)發(fā)展股份有限公司，浙江 臺州 317025）

靜電紡絲技術(shù)制備PAN/PVDF-HFP復(fù)合納米纖維膜，對PAN/PVDF-HFP/PAN三層結(jié)構(gòu)復(fù)合膜進(jìn)行熱壓處理，對其力學(xué)性能進(jìn)行分析評價(jià)，最后組裝紐扣型超級電容器，并對其電化學(xué)性能進(jìn)行分析測試.結(jié)果表明：靜電紡PAN紡絲溶液中DMF/丙酮溶劑體系的最佳配比為7∶3；PAN/PVDF-HFP熱壓復(fù)合最佳溫度和時(shí)間為120℃和60 s，此時(shí)復(fù)合膜的斷裂強(qiáng)度為13.5 MPa；PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜作為超級電容器隔膜，其等效串聯(lián)電阻（ESR）為0.57 Ω，小于商品膜Celgard2400的0.64 Ω；，CV曲線在5 mV/s掃速下仍保持較好的矩形特征，GCD曲線在0.05 A/g電流密度下比容量為79.55 F/g，高于商品膜Celgard2400的62.78 F/g.

超級電容器；靜電紡絲；聚丙烯腈；隔膜；電化學(xué)測試

超級電容器是一種介于電池與普通電容器之間的新型儲(chǔ)能裝置，由于它可以實(shí)現(xiàn)快速充電、大電流放電，且具有10萬次以上的充電壽命，在一些需要短時(shí)高倍率放電的應(yīng)用中占有重要的地位[1-2].超級電容器主要由電極、電解液和隔膜三部分組成[3]，隔膜在超級電容器性能方面起著重要作用[4-5]，其作用是阻隔電子及導(dǎo)通離子，防止2個(gè)相鄰的電極發(fā)生短路，同時(shí)具有良好的離子傳輸能力和較小的電阻[6].目前用于超級電容器隔膜的材料主要有纖維素隔膜紙和傳統(tǒng)電池隔膜（聚丙烯隔膜、聚乙烯微孔膜、玻璃纖維、非編織尼龍、無紡布等）.高性能隔膜紙制造技術(shù)困難，價(jià)格高昂；傳統(tǒng)電池隔膜厚度較厚，孔隙率低，對電解液親和性差，而靜電紡納米纖維膜制造技術(shù)簡單，成本低，隔膜孔隙率高達(dá)90%，對電解液親和性良好，厚度可控在10～30 μm，并且強(qiáng)度不高的缺點(diǎn)可以通過電紡膜復(fù)合熱壓處理得到一定增強(qiáng)，以達(dá)到隔膜使用標(biāo)準(zhǔn).目前超級電容器的電極材料和電解液是研究的熱點(diǎn)，但是人們對于隔膜的研究和關(guān)注度并不是很高，本文利用靜電紡技術(shù)[7]制備PAN/PVDF-HFP復(fù)合納米纖維膜作為超級電容器隔膜，并進(jìn)行相關(guān)性能測試與分析.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與設(shè)備

所用原料包括：聚丙烯腈（PAN），工業(yè)級，分子質(zhì)量90 ku，分解溫度200℃，上海金山石化有限公司產(chǎn)品；聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP），工業(yè)級，分子質(zhì)量600 ku，熔融溫度135℃，美國杜邦公司產(chǎn)品；N，N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，天津光復(fù)科技發(fā)展有限公司產(chǎn)品；丙酮，分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；硫酸鈉（Na2SO4），分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；乙炔黑，電池級，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；聚四氟乙烯（PTFE）乳液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%，天津福晨化學(xué)試劑廠產(chǎn)品；活性炭，南京吉倉納米科技有限公司產(chǎn)品.

所用設(shè)備包括：針頭式靜電紡絲裝置，實(shí)驗(yàn)室自制；DZF-6020型真空干燥箱，鞏義市予華儀器有限公司產(chǎn)品；YG607A型平板式壓燙機(jī)，寧波紡織儀器廠產(chǎn)品；S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡，日本日立公司產(chǎn)品；INSTRON-3699型萬能強(qiáng)力測試儀，美國英斯特朗公司產(chǎn)品；CAY-C2型薄膜厚度測量儀，濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司產(chǎn)品；CHI660E型電化學(xué)工作站，上海辰華儀器有限公司產(chǎn)品.

1.2 紡絲溶液的制備

稱取一定質(zhì)量的PAN粉末，加入到DMF/丙酮溶劑體系中，在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100 r/min的磁力攪拌器上常溫?cái)嚢? h，配制成相應(yīng)濃度的PAN紡絲溶液.

稱取一定質(zhì)量的PVDF-HFP粉末，加入到DMF/丙酮溶劑體系中，在轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為100r/min的磁力攪拌器上常溫?cái)嚢?h，配制成相應(yīng)濃度的PVDF-HFP紡絲溶液.

1.3 靜電紡絲實(shí)驗(yàn)

配制PAN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，溶劑DMF∶丙酮分別為9∶1、8∶2、7∶3、6∶4的紡絲溶液，在接收距離為20 cm、電壓為25 kV、供液速率為1 mL/h的條件下進(jìn)行靜電紡絲20 min.

以溶劑DMF∶丙酮最優(yōu)比例配制10%PAN溶液，在接收距離為20 cm、電壓為25 kV、供液速率為1 mL/ h的條件下進(jìn)行靜電紡絲3 h，紡制出厚度為15 μm的PAN納米纖維膜.

配制PVDF-HFP質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%、溶劑DMF∶丙酮為7∶3的溶液，在接收距離為20 cm、電壓為25 kV、供液速率為1 mL/h的條件下進(jìn)行靜電紡絲3 h，紡制出厚度為15 μm的PVDF-HFP納米纖維膜.

1.4 熱壓復(fù)合實(shí)驗(yàn)

利用YG607A平板式壓燙機(jī)對紡制好的PAN和PVDF-HFP納米纖維膜進(jìn)行復(fù)合熱壓處理，2層PAN納米纖維膜夾1層PVDF-HFP納米纖維膜，熱壓條件為：溫度100℃、120℃、140℃；時(shí)間為15 s、60 s、120 s，總共制得9個(gè)樣本，如表1所示.

表1 試樣編號及處理?xiàng)l件Tab.1 Sample number and treatment conditions

1.5 電極的制備和超級電容器的組裝

中國工程管理專業(yè)的發(fā)展時(shí)間較短，但是隨著近些年來需求的增加，我國許多高等院校順應(yīng)形勢相繼開設(shè)了工程管理專業(yè)，在所有開設(shè)該專業(yè)的共三百多所高校中，西安建筑科科技大學(xué)、重慶大學(xué)、清華大學(xué)等院校的專業(yè)綜合實(shí)力最為突出。值得一提的是，不同高校將工程管理專業(yè)設(shè)置在了不同的學(xué)院，如西安交大將該專業(yè)設(shè)置在管理學(xué)院下，而清華大學(xué)則將其設(shè)置在土木水利學(xué)院下，還有一些院校專業(yè)建立了新的院系。

將活性炭、乙炔黑、PTFE乳液粘結(jié)劑（60%）以85∶10∶5的比例混合[8]，加入無水乙醇進(jìn)行超聲處理0.5 h，之后手動(dòng)攪拌至乙醇全部揮發(fā)，混合物呈黏著狀固體，然后將混合物放在玻璃板上，用干凈的玻璃棒搟平，再用銃子制取直徑為10 mm的圓形電極片；用銃子制取直徑為12 mm的鋁箔紙，用乙醇洗凈后利用壓片機(jī)將電極片與鋁箔壓在一起；然后配制濃度為0.5 mo/L的硫酸鈉溶液；按電池殼-電極片-電解液-PAN/ PVDF-HFP/PAN復(fù)合隔膜-電解液-電極片-電池殼的順序組裝電池，壓緊電池殼制得超級電容器[9].

1.6 性能測試

（1）纖維形貌表征：利用S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察電紡纖維膜形貌，利用Image-ProPlus圖像測量軟件從不同的試樣中隨機(jī)選取100根纖維，測量其直徑，依據(jù)測量的數(shù)據(jù)可以得到纖維的平均直徑和直徑分散程度.

（2）力學(xué)性能測試：利用CAY-C2型薄膜厚度測量儀測量電紡膜的厚度；采用INSTRON-3699型萬能強(qiáng)力測試儀器測試納米纖維膜的拉伸性能，取尺寸為20 mm×150 mm的細(xì)長條的樣品，試樣夾持長度為50 mm，拉伸速率為10 mm/min.每組樣品測試5組，取平均值.

根據(jù)下列公式計(jì)算斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率：

式中：σt為拉伸斷裂度（MPa）；F為最大負(fù)荷（N）；B為試樣寬度（mm）；D為試樣厚度（mm）；ε為拉伸斷裂伸長率（%）；ΔL為拉伸位移（mm）；L為原長（mm）.

圖1 不同溶劑配比下的PAN納米纖維掃描電鏡圖及纖維直徑分布直方圖Fig.1 SEM images of PAN nanofibers and fiber diameter distribution histograms with different solvent ratio

（3）電化學(xué)測試：利用電化學(xué)工作站進(jìn)行交流阻抗（EIS）、循環(huán)伏安（CV）、計(jì)時(shí)電位（GCD）測試.循環(huán)伏安和計(jì)時(shí)電位測試電壓范圍為0～1.0 V；交流阻抗測試頻率范圍是105～0.01 Hz，振幅為5 mV.

2 結(jié)果與討論

2.1 形貌分析

圖1所示為不同DMF/丙酮溶劑配比下的PAN納米纖維掃描電鏡圖和纖維直徑分布直方圖.

由圖1可見，隨著DMF/丙酮溶劑體系中丙酮含量的增加，PAN納米纖維的形貌逐漸變好，珠絲明顯減少，纖維直徑逐漸增加，直徑分布逐漸變得均勻，這是由于丙酮的沸點(diǎn)僅有56℃，是極易揮發(fā)的溶劑，而DMF的沸點(diǎn)高達(dá)153℃，丙酮的加入改善了混合溶劑體系的揮發(fā)性[10].當(dāng)丙酮含量比較少時(shí)，由于DMF比較難揮發(fā)以及自身表面張力的作用，使得纖維難以被充分牽伸，容易形成珠子，隨著丙酮含量的增加，良好的揮發(fā)性逐漸減弱了DMF表面張力的作用，此時(shí)纖維直徑在300 nm左右，變異系數(shù)CV為16.1%；但當(dāng)丙酮的含量進(jìn)一步增加并超過7∶3時(shí)，由于丙酮的含量過大，溶劑體系的揮發(fā)性過快，使得纖維在還未得到充分牽伸時(shí)，就因?yàn)槿軇┮呀?jīng)揮發(fā)完全而固化為纖維，所以纖維平均直徑增加，紡錘狀纖維及珠子又開始出現(xiàn)，紡絲效果變差，并且在紡絲過程中也容易堵針，不利于連續(xù)穩(wěn)定紡絲，故選取7∶3的比例為DMF/丙酮混合溶劑的最佳比例.

2.2 力學(xué)性能分析

對復(fù)合熱壓后的PAN/PVDF/PAN納米纖維膜進(jìn)行拉伸斷裂測試，結(jié)果如圖2所示.純PAN納米纖維膜的拉伸斷裂強(qiáng)度很低，最高為4.5 MPa，經(jīng)過復(fù)合熱壓之后，在100℃溫度下，可以發(fā)現(xiàn)強(qiáng)度提高了近一倍，到達(dá)了8 MPa.這一方面是由于PVDF-HFP納米纖維膜的加入，改善了整體的機(jī)械性能；另一方面是由于熱壓壓縮了納米纖維膜厚度，增大了納米纖維膜的纖維密度，從而提高了強(qiáng)度[11].由圖2（b）可見復(fù)合膜的模量很大，這一特點(diǎn)接近于純PAN曲線，說明此條件下PAN納米纖維對強(qiáng)度的貢獻(xiàn)強(qiáng)于PVDF-HFP納米纖維，可以推論P(yáng)VDF-HFP沒有熔融，只是對PAN納米纖維起到了固定纏結(jié)的作用.由圖2（c）可見膜的應(yīng)力應(yīng)變曲線發(fā)生了變化，并且斷裂強(qiáng)度進(jìn)一步提升到13 MPa，這一方面說明此時(shí)PVDF發(fā)生了部分熔融，對增強(qiáng)體系強(qiáng)度所做的貢獻(xiàn)進(jìn)一步提升，另一方面說明了時(shí)間在120℃這個(gè)溫度下所起的作用已經(jīng)微乎其微，15 s已經(jīng)足以達(dá)到軟化熔融PVDF納米纖維的目的.由圖2（d）可見，當(dāng)溫度到達(dá)140℃，此時(shí)的應(yīng)力應(yīng)變曲線又發(fā)生了變化，由于PAN沒有固定的熔點(diǎn)，只在溫度到達(dá)200℃時(shí)發(fā)生分解，但是溫度的升高會(huì)降低PAN納米纖維的強(qiáng)度.在120℃時(shí)PVDF已經(jīng)能夠充分發(fā)揮自身的增強(qiáng)體系強(qiáng)度的能力，溫度到達(dá)140℃，并隨時(shí)間的增長，復(fù)合膜的斷裂強(qiáng)度反而下降，說明PAN納米纖維由于溫度升高造成了損傷，所以對于PAN復(fù)合熱壓納米纖維膜的制備來說，一味的提高溫度是不可取的，選擇120℃和60 s為復(fù)合熱壓的最優(yōu)參數(shù)，且此時(shí)拉伸斷裂強(qiáng)度為13.5 MPa.

圖2 不同溫度下電紡膜應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 Stress-strain curves at different temperature

2.3 電化學(xué)測試

2.3.1 交流阻抗測試（EIS）

在實(shí)驗(yàn)中測出的交流阻抗圖中，Z′為阻抗的實(shí)部，Z″為阻抗的虛部.在頻率較高時(shí)阻抗實(shí)軸的截距（Z″=0）得出的是等效串聯(lián)電阻（ESR），其中包括電解質(zhì)和隔膜的電阻、活性炭的固有電阻、活性炭和炭黑顆粒之間的接觸電阻、電極膜和集電體之間的接觸電阻等[12].PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜和商品膜交流阻抗曲線如圖3.

圖3 PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜和Celgard2400膜阻抗曲線Fig.3 Curves of PAN/PVDF-HFP composite membrane and Celgard2400 EIS

由圖3可知，熱壓復(fù)合PAN納米纖維膜超級電容器的等效串聯(lián)電阻是0.57 Ω，小于Celgard2400作為隔膜的超級電容器的等效串聯(lián)電阻0.64 Ω.這一方面是因?yàn)镻AN納米纖維膜具有極高的孔隙率[13]，而Celgard2400的孔隙率只有42%；另一方面因?yàn)镻AN電紡膜對于電解液的親和性要強(qiáng)于Celgard2400隔膜，所以其導(dǎo)通離子的能力要比Celgard2400強(qiáng)，等效串聯(lián)電阻阻值小.

2.3.2 循環(huán)伏安特性（CV）

圖4給出了熱壓復(fù)合PAN納米纖維膜與Celgard2400商業(yè)膜的循環(huán)伏安特性曲線.

圖4 PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜和Celgard2400 CV曲線Fig.4 CV curves of PAN/PVDF-HFP composite membrane and Celgard2400

由圖4可知，在低掃速下（1 mV/s），PAN電紡膜和Celgard2400商品膜的CV曲線均接近矩形，說明電容特性良好；在較高掃速下（5 mV/s），PAN電紡膜依然保持接近矩形，Celgard2400商業(yè)膜的CV曲線發(fā)生了明顯變形，說明在低速率充放電情況下，Celgard2400和PAN復(fù)合電紡膜均具有良好的導(dǎo)通離子的能力，在掃速增大后，由于Celgard2400商業(yè)膜孔隙率低，電極處形成雙電層所需的離子不能夠得到充分的補(bǔ)充，電極對掃速方向變化產(chǎn)生的電流響應(yīng)緩慢，CV曲線不再是接近矩形[14]；而PAN復(fù)合電紡膜由于具有很高的孔隙率，能夠迅速導(dǎo)通離子，所形成的雙電層穩(wěn)定，電流響應(yīng)迅速，故CV曲線在高掃速下依然接近矩形.

2.3.3 恒流充放電測試（GCD）

圖5給出了PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜和Celgard 2400商業(yè)膜的GCD曲線.

圖5 復(fù)合膜和商業(yè)膜GCD曲線Fig.5 PAN/PVDF-HFP composite membrane and Celgard2400 GCD curve

由圖5可見，在相同電流密度充放電條件下，PAN復(fù)合電紡膜的電壓降小于商品膜的電壓降，由V=IR同樣可知，PAN復(fù)合電紡膜電容器ESR小于Celgard2400商品膜，并且通過計(jì)算可知，在0.05 A/g電流密度下，前者的比容量為79.55 F/g，后者的比容量為62.78 F/g，PAN復(fù)合電紡膜能夠使得電解液與電極充分接觸，并為離子提供順暢的快速轉(zhuǎn)移通道，充分發(fā)揮電極的理論比容量，而商業(yè)膜由于對電解液不親和，加之孔隙率低等不利因素，限制了電極材料的電容性能，所以其比容量有所降低[15].

3 結(jié)論

本文利用靜電紡絲技術(shù)制備了PAN/PVDF-HFP熱壓復(fù)合納米纖維膜，力學(xué)性能測試結(jié)果表明：經(jīng)過熱壓復(fù)合處理，PAN/PVDF-HFP復(fù)合膜相對純PAN納米纖維膜斷裂強(qiáng)度得到很大提升，由原來的4 MPa提升到13.5 MPa，增加了240%.電化學(xué)測試結(jié)果表明：PAN/PVDF-HFP復(fù)合納米纖維膜的等效串聯(lián)電阻（ESR）為0.57 Ω，小于商品膜的0.64 Ω的ESR；在1 mV/s掃速下，PAN復(fù)合電紡膜和商品膜的CV曲線均表現(xiàn)良好矩形特征，當(dāng)掃速增到5 mV/s時(shí)，PAN復(fù)合電紡膜的表現(xiàn)優(yōu)于商品膜.通過GCD曲線計(jì)算得出超級電容器比容量，PAN復(fù)合電紡膜為79.55 F/g，商品膜為62.78 F/g，因PAN電紡膜具有對電解液的良好親和性和高的孔隙率，所以其實(shí)際比容量比商品膜高.

靜電紡納米纖維膜具有對電解液親和性強(qiáng)，孔隙率高，制造工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)使得其非常適合應(yīng)用于超級電容器隔膜領(lǐng)域，由于超級電容器具有優(yōu)良的性能和廣泛而重要的實(shí)用性，其發(fā)展趨勢已經(jīng)勢不可擋，而靜電紡如果能夠產(chǎn)業(yè)化，以其各種優(yōu)異的性能，必將對現(xiàn)有隔膜產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生巨大的變革.

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Electrospinning preparation of PAN/PVDF-HFP composite nanofiber membrane and its mechanical performance as separators in supercapacitors

LIU Yan-bo1，2，LI Hui1，YANG Wen-xiu1，SONG Xue-li3
（1.Division of Textiles，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China；2.Key Laboratory of Advanced Textile Composites of Ministry of Education，Tianjin Polytechnic University，Tianjin 300387，China；3.Zhejiang Weixing Group Co Ltd，Taizhou 317025，China）

PAN/PVDF-HFP composite nanofiber membranes are prepared by electrospinning.The PAN/PVDF-HFP composite nanofiber membranes with 3 layer structure are treated by hot pressing and their mechanical properties are analyzed and evaluated.finally a button-type supercapacitor is assembled and its electrochemical performance is determined.The results show that the best ratio of DMF/acetone in electro-spun PAN spinning solution is 7∶3；the optimum hot composite temperature and time for PAN/PVDF-HFP are 120℃and 60 s，respectively，the fracture strength of the composite membrane is 13.5 MPa.PAN/PVDF-HFP composite membrane as separator in supercapacitor，its ESR is 0.57 Ω which is less than 0.64 Ω of commercial film Celgard2400，CV curve remains better rectangle features at 5 mV/s scan rate，GCD curve shows capacitances of 79.55 F/g at 0.05 A/g current density which is higher than 62.78 F/g of commercial film Celgard2400.

supercapacitor；electrospinning；polyacrylonitrile；diaphragm；electrochemical test

TS101.921.53；TS102.52；TS104.76

A

1671-024X（2015）03-0006-06

10.3969/j.issn.1671-024x.2015.03.002

2015-01-06

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（51373121）

劉延波（1965—），女，博士，副教授，碩士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)殪o電紡生產(chǎn)納米纖維的工業(yè)化技術(shù).E-mail：yanboliu@gmail.com