楊艷明 李美玉

（中國冶金地質(zhì)總局西北地質(zhì)勘查院酒泉測試中心，甘肅酒泉735009）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定地球化學(xué)樣品中的鐵

楊艷明 李美玉

（中國冶金地質(zhì)總局西北地質(zhì)勘查院酒泉測試中心，甘肅酒泉735009）

試樣用HCl和HNO3分解，制成含2%～3%王水的樣品溶液，在最佳條件下，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定樣品中鐵的含量。方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（n＝12）為0.41%～1.6%，精密度和準(zhǔn)確度均符合地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學(xué)普查樣品化學(xué)成分分析）要求。適用于地球化學(xué)調(diào)查樣品批量樣品中鐵的測定，方法已應(yīng)用于實(shí)際工作中，結(jié)果滿意。

王水分解；地球化學(xué)調(diào)查樣品；ICP-OES法；鐵

0 引言

地球化學(xué)調(diào)查樣品分析內(nèi)容廣泛，覆蓋元素多。從1978年開始的1∶200000區(qū)域化探全國掃面計(jì)劃中規(guī)定了39種元素的分析，隨著分析技術(shù)的發(fā)展，許多方法的檢出限等技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到地球化學(xué)調(diào)查樣品分析的要求。進(jìn)入21世紀(jì)，隨著電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、X射線熒光光譜法（XRF）和電感耦合等離子體直讀發(fā)射光譜法（ICPOES）等方法的成熟與推廣使用，地球化學(xué)調(diào)查樣品的分析方法日漸成熟與全面。

地球化學(xué)調(diào)查樣品中的鐵元素采用其它分析方法時(shí)，步驟繁瑣，檢驗(yàn)周期長，影響因素多，勞動(dòng)強(qiáng)度大。生產(chǎn)實(shí)踐證明，本方法具有操作簡單、精密度好、準(zhǔn)確度高、分析速度快等特點(diǎn)，在批量生產(chǎn)中具有很好的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

iCAP6300電感耦合等離子體直讀光譜儀（美國賽默飛科技公司），工作條件見表1。

表1 儀器工作參數(shù)Table 1 Instrumental operating parameters

1.2 試劑

鹽酸、硝酸均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水（≥18.2MΩ·cm）。

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1mg/L）：稱取1.429 7g光譜純?nèi)趸F溶于20mL HCl（1＋4）中，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液按計(jì)算量分別逐級(jí)稀釋配制。

1.3 樣品前處理

稱取0.1g（精確到0.000 1g）試樣于25mL比色管中，加3mL王水（1＋1），在沸水浴中加熱1h（期間搖動(dòng)幾次），取下冷卻后用水稀釋至刻度，混勻。靜置澄清后用ICP-OES法測定，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶液酸濃度的選擇

實(shí)驗(yàn)證明，試樣溶液酸濃度的大小直接影響測試結(jié)果。酸濃度較小時(shí)，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，影響測定精密度；酸濃度較大時(shí)，腐蝕儀器，影響使用壽命。故實(shí)驗(yàn)選擇濃度為2%～3%的王水溶液作為測定介質(zhì)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品（GBW07302a）在不同酸濃度溶液時(shí)的測定結(jié)果見表2。

表2 不同酸度溶液的測定結(jié)果Table 2 Analytical results with different acidity solution /%

2.2 分析線選擇

在使用ICP-OES法測定地球化學(xué)樣品時(shí)，最主要的干擾為光譜干擾，而各元素間譜線的重疊干擾比較嚴(yán)重，選擇一條合適的分析譜線尤為重要。通過查閱譜線，選擇若干條被測元素較靈敏且背景干擾譜線少的分析線，用樣品溶液進(jìn)行掃描，觀察各分析線的干擾和背景影響情況，選擇干擾少、背景低的譜線作為分析用譜線。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，259.940｛130｝nm最適合地球化學(xué)樣品中鐵含量的測定。標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07302a和GBW07407在不同譜線處分析結(jié)果見表3。

2.3 方法精密度

稱取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07302a和GBW07305a（水系沉積物）各12份，按照實(shí)驗(yàn)方法分解樣品并用ICP-OES法測定鐵含量，計(jì)算相對(duì)偏差（RSD），結(jié)果見表4，由表4可知精密度為0.41%～1.6%，滿足地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學(xué)普查樣品化學(xué)成分分析）的要求。

表3 不同譜線處分析結(jié)果Table 3 Analytical results with different spectral /%

2.4 方法準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物（GBW07302a～GBW07307a）和土壤（GBW07401～GBW07407）共11個(gè)樣品，依照實(shí)驗(yàn)方法溶解測定，計(jì)算與標(biāo)準(zhǔn)值之間的差值（見表5）。從表5可以看出，測量值與標(biāo)準(zhǔn)推薦值基本吻合，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表4 方法精密度Table 4 Precision tests of the method/%

表5 方法準(zhǔn)確度Table 5Accuracy tests of the method /%

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)選擇HCl，HNO3分解樣品，其優(yōu)點(diǎn)是便于操作，實(shí)用性強(qiáng)，且不產(chǎn)生大量的鹽類影響儀器測定。通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，方法精密度和準(zhǔn)確度能滿足分析要求，均符合DZ/T0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范（區(qū)域地球化學(xué)普查樣品化學(xué)成分分析）。為批量地球化學(xué)普查樣品中鐵的測定提供了快速、高效的分析方法。

［1］地質(zhì)礦產(chǎn)部.DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范 區(qū)域地球化學(xué)普查樣品化學(xué)成分分析［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

［2］中國有色金屬工業(yè)總公司地質(zhì)局.有色地質(zhì)分析規(guī)程：上冊［M］.南寧：中國有色金屬工業(yè)總公司礦產(chǎn)地質(zhì)研究印刷廠，1992.

［3］巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析：第四分冊［M］.第4版.北京：地質(zhì)出版社，2011：799-803.

［4］阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）技術(shù)的應(yīng)用與進(jìn)展［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)（ChineseJournal ofInorganicAnalyticalChemistry），2011，1（4）：15-18.

［5］全國分析測試人員能力培訓(xùn)委員會(huì)秘書處，中國質(zhì)檢出版社第五編輯室.ATC001電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜分析技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編［M］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011：547-565.

［6］楊華，張永剛.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定水系沉積物中6中重金屬元素［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：22-24.

［7］張志喜，黃慧琴，等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地球化學(xué)樣品中的銀、砷、銻、鉍［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：46-49.

Determination of Iron in Geochemical Samples by ICP-OES

YANG Yanming，LI Meiyu
（TheJiuquanTestingCenterofNorthwestofChinaMetallurgicalGeologyBureauof GeologicalProspectingInstitute，Jiuquan，Gansu735009，China）

The sample solution containing 2%～3%aqua regia was obtained after the samples were decomposed by mixed acid of HCl and HNO3.The contents of iron in geochemical samples were determined by ICP-OES under the optimized conditions.The relative standard deviation（RSD，n＝12）was 0.41%～1.6%.The precision and accuracy of the method could meet the requirement of the test quality management standard of geology and mineral resources of laboratory（chemical composition analysis of regional geochemical survey samples）.The method is suitable for the determination of iron in geochemical sample for batch analysis，and it has been applied for practical work with satisfactory results.

aqua regia decomposition；geochemical survey samples；ICP-OES；iron

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）03-0048-03

2015-05-08

2015-07-02

楊艷明，男，助理工程師，主要從事巖礦分析測試研究。

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.011